Способ переработки титансодержащего концентрата

(1,) 2003715 С22 В 34 12 С 01 б 23/ в) К ОПИСАНИЕ ИЗОБРКТЕНИ ТЕНТУ логии редких элемеольского научного; Быченя Ю.Г; гии редких элеменьского научного И ТИТЯНСОДЕР- оюсобу переработки ата азотной кислоты с рдой фаз. Сущность: 50 - 70%-ной азотКомитет Российской Федерациипо натентам и товарным знака(1) Институт химии и технотов и минерального сырья Кцентра РАН(УЗ) Институт химии и технолотов и минерального сырья Колцентра РАН(54) СПОСОБ ПЕРЕРЯБОТКЖАЩЕГО КОНЦЕНТРАТА(5) Изобретение относится ктитансодержащего концентрразделением жидкой и твеобработку концентрата ведут ной кислотой при температуре 20 - 70 С в течение 025 - 3,0 ч, после разделения фаз твердую фазу подвергают гидрокпассификации с получением гидроксида кремния и очищенного концентрата, последний объединяют с жидкой фазой, полученную суспензию нагревают до 60 - 80 С вводят анатазные зародыши в количестве 2 - 596 от содержания диоксида титана в концентрате и продолжают нагрев до кипения со скоростью 0,5 - 20 С/мин суспензию выдерживают в режиме кипения с отбором конденсата и компенсацией потерь уровня сначала исходной азотной кислотой, затем водой, полученную суспензию фильтруют, осадок гидрокпассифицируют с получением оборотного невскрытого концентрата и титанового продукта анатазной модификации, 1 табл.5 10 15 20 30 35 40 50 Изобретение относится к химической технологии минерального сырья,Известен способ переработки перовскитооаса концентрата путем ега разложения 50%-най азотной кислотой при температуре 150 С в течение 3 ч, Затем суспенэиса охлаждают и фильтруют с получением осадка, состоящего из анатаэа и рутила о приглерно равном соотношении, (Кострихин В,РЛ., Мелентьев Б.Н, и Резниченко В,А, Аотоклавное вскрытие перавскитавого концентрата, Уинеральное сырье. У.: Недра, в;13, 1966, с, 63-69),Недостаткагли этого способа являются вьссакае содержание рутила, мешающего применять продукт в качестве катализатора, а также высокая температура, вызывающая необходимость проведения процесса при повышенном давлении.Известен также способ переработки песовскитаоаго концентрата, закл сочающийся в там, что концесстрат крупностью менее 50 глхгл разлагают 20-30%-ной соляной или 40- 48%-ной азотной кислотой при 160-200 С в течение 1 0-2,5 ч, затем суспензию фильтруют с получением титанового продукта, содержащего большое количество диоксида тигана рутильной модификации (Г 1 атент с 1 РГ Г 1:. ДД 285033, кл, С 01 6 23/04).Недаста 1 кагли этого способа являются получение продукта с повышенным содергением диоксида титана рутильнай модиссюкацсли, не обладающей каталитическими соайс 1 вами, а также высокие температуры и сложность аппаратурного оформления процесса,Цель изобретения - повышение содержания диоксида титана анатазнай модификации в готовом продукте, обладающего каталитичесхигли соайстоами. Поставленная задача решае 1 ся тегл, что измельченный титансадержащий концентрат обрабатывают 50-70%-ной азотной кислотой при 20-70 С в течение 0.25-1 0 ч. Из полученной суспензии отделяют жидкуса Фазу, а твердую Фазу подвергасот гидрохлассификации с получением гидроксида кремния и очищенного концентрата. Очищенный концентрат абьединяют с жидкой Фазой, суспензи.а нагревасот да 60-80 С и вводят анатазные зародыши в количестве 2-5% от содержания диоксида титана в концентрате, Затем суспензисо нагревают до кипения са скоростью 0,5-2,0"С о минуту и оьсдерживасот в этом режиме с отбором конденсата в количес гве 65% ат обьема жидкой Фазы и с компенсацией посерь уровня исходной азотной кислотой. Зз 1 егл продолжают процесс с отбором конденсата в количестве 60% от абьема кидкай Фаэьс и компенсацией потерь уровня водой, После этого суспензию фильтруют, осадок гидро- классифицируют с получением оборотного невстрытого концентрата и титанового продукта анатазной модификации. Невстрытый концентрат возвращают на стадию разложения, Выбор интервалов заявляемого технического решения обусловлен следующим. Обработка концентрата 50-70%-ной азотной кислотой при 20-70 С в течение 0,25-1,0 ч проводится с целью очистки от силикатной составляющей и использования кислоты на второй стадии разложения концентрата, Температурньсе пределы на стадии очистки обусловлены; нижний (20 С) - не требует расхода энергии на принудительное охлаждение и дает возможность осуществить процесс за. технологически приемлемое время, верхний (70 С) - позволяет не допустить перехода в жидкую Фазу ценных компонентов,. а также примесей загрязняющих гидроксид кремния. Это требуе сокращения времени обработки до нижнего временного интервала, Интервал температур, при которых осуществляется введение анатаэных зародышей (60-80 С), обусловлен тем, что при этих температурах начинается переход титана в раствор с однооременным его гидралиэагл.Интервал расхода анатазных зародышей обусловлен тем, что при расходе ниже 2% снижается эффективность их действия и в продукте увеличивается содержание диоксида титана рутильной модификации. Расход более 5% не повышает эффективности действия зародышей и нетехнологичен. Интервал скорости нагрева суспенэии (0,5- 2,0 С/мин) после введения зародышей позволяет реализовать необхадиглое индукционное время для аптиглального воздействия зародышей на структуру осадка,Вьсдержка суспенэии в рекиме кипения с отбором конденсата и компенсацией потерь уровня свежей или оборотной азотной кислотой позволяет поддерживать постоянной концентрацисо кислоты в зоре реакции,П р и м е р 1. Берут 1 кг перовскитового концентрата состава, мас,%: Тс 02 41,6; СаО 30,5; 1 п 20 з 3,4; ГегОз 4,5; МдО 4,0; А 20 з 2,0; КЬ 205 0,71; Та 20 б 0,024; 502 12,8; ТЬО 2 0,054 и обрабатывают его 2,2 л 50%-най азотной кислоты при 50 ОС в течение 1 ч. Суспензию фильтруют и получают 1,8 л жидкасл фазы и 1,52 кг твердого Фазы. Твердую Фазу гидраклассифицируют и получают 1,1 кг влажного очищенного концентрата и 0;2 кг Гидрахсида кремссия,Очищенный влажный концентрат обьединяют с 1,8 л жидкой Фазыи 1,04 л свежей 59%-ной аэагнай кслсла 1 ьс и палучасог гус 200371550 55 пензию с концентрацией азотной кислоты в жидкой фазе, равной 50 -ной НИОз. Суспензию нагревают до 60 С и вводят анатазные зародыши в количестве 5 от содержания диоксида титана в концентрате, затем продолжают нагрев до кипения со скоростью 0,5 С в минуту, Суспензию выдерживают в режиме кипения с отбором конденсата в количестве 1,85 л (65 оот обьема жидкой фазы) и компенсацией потерь уровня 50 -ной азотной кислотой, затем продолжают процесс с отбором конденсата в количестве 1,7 л (60 оот объема жидкой фазы) и компенсацией потерь уровня водой, Суспензию фильтруют с выделением 1.0 кг влажного осадка и 2,1 л жидкой фазы, Осадок гидроклассифицируют с получением 0,69 кг влажного титанового продукта анатазной модификации и 0,18 кг влажного ыевскрытого концентрата, который направляют на повторное разложение. Содержание диоксида титана анатазной модификации в осадке после сушки составляет 89,7%.П р и м е р 2. Берут 1 кг перовскитового концентрата по примеру 1 и обрабатывают его,1,7 л 70 -ной азотной кислоты при 70 С в течение 0;25 ч, Суспензию фильтруют и получают 1,3 л жидкой фазы и 1,56 кг твердой фазы, которую гидроклассифицируют и получают 1,05 кг влажного очищенного концентрата и 0,2 кг гидроксида кремния.Очищенный влажный концентрат обьединяют с 1.3 л жидкой фазы, добавляют 0,7 л 70 о -ной азотной кислоты и получают суспензию с концентрацией НКОз в жидкой фазе, равной 65 , Суспензиюнагревают до 80 С и вводят анатазные зародыши в количестве 2 от содержания диоксида титана в концентрате и продолжают нагревание до кипения со скоростью 2 С в минуту. Суспензию вьдерживают в режиме кипения с отбором конденсата в количестве 1,43 л (65% от обьема жидкой фазы) с компенсацией потерь уровня исходной азотной кислотой и затем процесс продолкают с отбором конденсата в количестве 1,3 л (60 от объема жидкой фазы) и компенсацией потерь уровня водой.Суспензию фильтруют с выделением 0,90 кг влажного осадка и 1,8 л жидкой фазы. Осадок гидроклассифицируют с получением 0,8 кг влажного титанового продукта анатазной модификации и 0,1 кг влажного невскрытого концентрата, который направляют на т 1 овторное разложение.Содержание диоксида титана анатазной модификации в осадке после сушки составляет 98,4 .Примеры 3-9 приведены в таблице,5 10 15 20 25 30 35 40 45 П р и м е р 10. Берут 1 кг лопаритовогоконцентрата состава, мас, %: Т 02 40,0;Ы 20 з 34,4: КЬ 205 8,16; Та 205 0,68; СаО 4,3;%02 6,2; Тп 02 0,5 и обрабатывают его 2,2 л50 -ной азотной кислотой при 50 С в течение 1 ч. Суспензию фильтруют и получают1,8 л жидкой фазы и 1.47 кг твердой фазы,Твердую фазу гидроклассифицируют и получают 1.40 кг влажного очищенного концентрата и 0,07 кг гидроксида кремния,Очищенный влажный концентрат обьединяют с 1.8 л жидкой фазы и 1,0 л свежей59 -ной азотной кислоты и получают суспензию с концентрацией НМОз в жидкойфазе, равной 50%,Суспензито нагревают до 60 С и вводятанатазные зародыши в количестве 5 отсодержания диоксида титана в концентрате, затем продолжают нагрев до кипения соскоростью 0,5 С, Суспензию выдерживаютв режиме кипения с отбором конденсата вколичестве 1,8 л (65 оот объема жидкойфазы) и компенсацией потерь уровня исходной азотной кислотой, затем процесс продолжают с отбором конденсата в количестве1,7 л (60 оот объема жидкой фазы) и компенсацией потерь в одой. Суспензию фильтруют с выделением 1,0 кг влажного осадка и2,3 л жидкой фазы. Осадок гидроклассифицируют с получением 0,80 кг влажного титанового продукта анатазной модификации и0,2 кг влажного невскрытого концентрата,который направляют на повторное разложение, Содержание диоксида титана анатазной модификации в осадке после сушкисоставляет 86,8/ П р и м е р 11. Берут 1 кг лопаритовогоконцентрата состава по примеру 10 и обрабатывают его 1,7 л 70 о -ной азотной кислоты при 70 С в течение 0,5 ч. Суспензиюфильтруют и получают 1,3 л жидкой фазы и1,50 твердой фазы, которую гидроклассифицируют и получают 1,02 кг влажного очищенного концентрата и 0,12 кг гидроксидакремния,Очищенный влажный концентрат обьединяют с 1,3 л жидкой фазы и добавляют 0,7 л 70 -ной азотной кислоты и получают суспензия с концентрацией НМОз в жидкой фазе, равной 65%, Суспензию нагревают до 80"С и вводят анатазные зародыши в количестве 2 оот содержания диоксида титана в концентрате и продолжают нагрев до кипения со скоростью 2 С в минуту, Суспензию выдерживают в режиме кипения с отбором конденсата в количестве 1,3 л (65% от обьема жидкой фазы) и компенсацией потерь уровня исходной азотной кислотой, затем процесс продолжают с отбором конденсата в количестве 1,2 л (60% от объема жидкойфазы) и компенсацией потерь уровня водой, Суспензию фильтруют с выделением 0,95 кг влажного осадка и 1,55 л жидкой фазы,Осадок гидроклассифицируют с получением 0,82 кг влажного титанового продукта 5 анатазной модификации и 0,13 кг влажного невскрытого концентрата, который направляют на повторное разложение. Содержание диоксида титана анэтазной модификации в осадке после сушки состав ляет 98,3 . Примеры 12-15 приведены в таблице.Как видно из приведенных примеров, переработка титансодержащего концентрата по заявляемому способу позволяет получать титановый продукт, содержащий от 85,4 до 98,4 диоксида титана анатазной модификации. Кроме того имеет место упрощение аппаратурного оформления процесса в сравнении с прототипом,2003715 Продолжение таблицы щенного концентр; нцентр 0,5 2,0 1.5 88,3 2 ат 8,3 0 1,0 2,0 ула изобретени Редактор оставитель ехред М,гЛо Маслобоетал ррек гор С 10 ла ТиражНПО Поиск" Распагента13035, 11 осква, Ж, Рэушская наб 45 Подписное каз 3 извод Гэинат "И енно-иэдаельски СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТИТАНСОДЕРЖАЩЕГО КОНЦЕНТРАТА. включающий его обработку азотной кислотой, разделение жидкой и твердой фаз, отличающийся тем, что обработку концентрата ведут 50 - 70 О-ной азотной кислотой при 20 - 70 С в течение 0.25 - 1,0 ч. после разделения фаз твердую фазу подвергают гидроклассификации с получением гидроксида кремния и очищенного концентрата, последний обьединяют с жидкой фазой, полученную суспензию нагревают до 60"С/мин за в продукте, , 80 С, вводят анатазные зародыши в количестве 2 - 5 от содержания диоксида ти.тана в концентрате и продолжают нагрев до кипения со скоростью 0 5 - 2 0 град/мин, суспензию выдерживают в режиме кипения с отбором конденсата и компенсацией потерь уровня кислотности сначала исходной азотной кислотой, затем водой, полученную суспензию фильтрук)т, осадок гидроклассифицируют с получени ем оборотного невскрытого концентрата и титанового продукта анатазной модифика.0 ции. ют", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101