Способ подготовки пробы для исследования распределения компонента между жидкой и твердой фазами

Союз СоветскииСоциалистическихРеспублик ОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АетОРСКОМ СВИДВтЕЛЬСТВЮ(23) Приоритет 75 (21)2154700/2 заявкиосударственный номит Совета Министров ССС оо делам изооретвнийн открытий(5 ПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ДЛРАСПРЕПЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТАИ ТВЕРДОЙ ФАЗАМИ ИССЛЕДОВАНИЯежду жидкой Изобретенмических и составу шихты и по составу и количеств овани е относится к исслефизических свойствм состоянии в частитвердой и жидкой фает быть использовангде технологическиезаимодействии жидксобой (пропитка мрасплавами, пайка,ву выпавших фаэ.,При определении коэффициента распределения при заданной температуре учитываетсяколичество и состав выпавших кристалловУГебсвО, и РЬГе,в СсвОуДля определения температурной завикоэффициента расйределения процессряют при различных температурах,Недостаток способа - большая трудоемкость определения коэффициента распределения компонентов между твердой и жидкойфазами, особенно при необходимости опреления их температурной зависимости. шеств в заимодейми в расв отрасвердо-жидко твия междуплавах и можях техники,процессыих и твен еталличеосварка иО Всим остиповто-основаны на вдых фаз междуких порошков овки пробы для ися компонента междуи. включающий нага дс температурыкомпонентов, охлажКроме того, пределяемый эт енной величино кристалературе до, Пжле иж той т та используется жидкой фаз Расп талл о образующих равномерно (уменьш лизации), К .томунеоднородны по к тому, что опре т закристал Состав отдельных фаз определяют методами аналитической химииСостав жидкой фазы определяется по известному начально Известен способ подгследования распределенжидкой и твердой фазамшихты заданного составного растворения всехдение до температуры нлизации и выдержку приполного снятия пересышэтого расплав сливаютлиэовавшиеся фазы,оэффициент распределения, им способом, является усредпоскольку аля его расчесредний состав твердой и ределение концентрация Мрио-.Ф компбнентов в расплаве неается у фронта кристал же выросшие кристаллы составу Все это приводит деленный таким образомкоэффициент респределения может су)дественно отличаться, от истинного.Белью изобретения является повышениеточности и снижение трудоемкости.Для этого после выдержки расплава в ньго погружают затравочный кристалл с пазомдля запопнения последнего жидким раснлавом,затем зетрав оч ный кристалл вы цимают израсплава, выдерживают над его поверхностьюдо образования эпитаксиального слоя твердой,)Офазы на стенках паза и охлаждают до комнатной температуры.На чертеже изображено устройство дляосуществления предлагаемого способа,Способ осуществляют следующим образом. )Шихту заданного состава, включающуюкристаллообразующие компоненты и компоненты растворителя, загружают в платиновый тигель 1, который закрывается крышкой 2 с отверстием диаметром 10-12 мм, 2 О.Тигель 1 помещают в алундовый тигель 3с засыпкой 4 и термонерой 5 и устецавливают не подставку 6 в силитовую печь 7,имеющую в корпусе отверстие для введени)затравочного кристалла 8 в расплаве 9 иизъятия его из печи, вместе с частью расплава 9 для закалки.Печь нагревеот до температуры полногсрастворения всех компоценов и тигель выдерживают прн этой температуре до полной ЗОгомогенизации расплава При этой же температуре в печь через верхнее отверстие вкорпусе медленно (во избежание растрескивения от термоудара) вводят затравочныйкристалл, В качестве зетревочного кристал-ла может служить монокристалл, выращенныйиз этого раствора, или кристалл соединения,ца котором может происходить эпитаксиальцси наращивание выпадающей фазы, Затравоч-тный кристалл имеет паз шириной 0,5-1,0 ммМс высотой и длиной в 5-10 раз большей.Затравочный кристалл подвешивается на проволке из устойчивого к денному раснлеву итемпературе материала.Введенный в лечькристалл распопагается над отверстием вкрышке тигля и выдерживается в таком нсложении це менее 10 миц, чтобы температура кристалла и раствора выровнялисьПосле снижения температуры в печи дозаданной величины (циже температуры нече- Ола кристаллизации),и непродслжительцой выдержки (10-15 миц), необходимой для стабилизации температуры, затравочной кристал,погружают в расплав на 1-2 сек, в течениекоторых паз заполняется жидким расплавом,После этого затр;,вочный кристалл извлекают из расплава и выдерживают некотороевремя цад его поверхностью, Паз кристаллаостается заполненным пересьнценным жигкимрасплавэм, из кэтэрэгэ прэисхэдит нарап)ивецие его стенок, 11 еобходимая толщина эпитексиально наросшего слоя определяется диаметром электронного зонда ренп ецовского микроанализатора. Время наращивания может изьменяться от десятков минут до несколькихчасов в зависимости от скорости росте, 11 оо.ле выдержки кристалл вынимают из печи иохлаждают до комнатной .емнературы.Г 1 редлагаемый способ позволяет получитьзначение коэффициента распределения и е отемпературную зависимость, используя одини тот же кристаллизатор в одних и тех жеусловиях и за сравнительно короткое время,Этйм способом были определены коэффи циенты распределения Йа и РЕ при кристаллизации УГЕ 1 бсср О из растворителя воО - ВОСостав шихты, мол, ЪУр 0 4,57Ре 20 6,19бсг О 1,46Нс О 54,90Во)О, 32,9 ОШихту такого состава в количестве 50 г загружают в платиновый тигель емкостью320 см,который устанавливают в силитэвую печью с прецизионным регулятором темпераотуры, Печь нагревают до 1310 С и расплав выдержив.вот при этой температуре в течение двух часов, Затем температуру снижаютоцо 1180 С (температура насыщения раствора 1220 ). При 1180 С расплав выдерживают 15-20 мин, За это время в печь медленновводят затравэчный кристалл -иттрий жеквзис того граната с пазом. Прогретый до температыры печи кристалл опускают в расплав и после выдержки в нем в течение 1-2 с под цимают над поверхностью расплава и выдерживают в течение 40-60 мин,После этого кристалл вынимают из печи и определяют концентрацию Ге и ба в эс)итаь сиальном спое и затвердевшем в пазу криоталла расплаве с помощью рентгеноспектраль ного микроанализатора МАР.Далее рассчитывают коэф)ициенты распределения, которые нри 1180 С равны;-ф 7Формула изобретенияСпособ подготовки пробы для исследования распределения компоне цта между жидкой и твердой фазами, включающий нагрев шихты заданного состава до темнер стуры полцого растворения всех компонентов, охлаждение до температуры ниже начала кристцнп)заци ч выдержку при этой температуре, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью нов) на577444 пературы. С остаьитель С, Бел оводче нкЕогова Техреп М, Кечемеш Корректо Еедак арасиняк ираж 1101 Г 1 одписноетленного комитета Совета Министров ССлал изобретений и открытий.35, Москва, Ж, Раушская набд. 4/ Фпл,с 111 "1 отецт, г, Ужгород, ул. 11 роектная,ния точности и снижения трудоемкости, после выдержки расплава в него погружают затравочный кристалл с пазом лля заполнения последнего жидким расплавом, затем затревочюлй кристалл вынимают из расплава, выдер, живают над его поверхностью до образования эпитиксиального слоя твердой фазы на ст нках паза и охлаждают до комнатной тел каз 4278/9 111 ИИ 1 И Росуда,по 1 1,10Источники информации, принятые во внимание при экспертизе; 1 ИЕе 1 еа Т.Ф.,Е ерое 1).А.,Е.ео ЕЕ,С,ПТЬе енес 1 оХ соттров 1 Еок оаз Нче д Еят.г Ьц 11 ол 1 даГ итт ЬеСьееи зРе 5 6 охОалсЕ РЬО-РЬР-РерО- багЗ - МЗО иеЕь "Рмс.ЭСе и, СоИ . оЕ сузСаР,Яг ою 1 И,Войою 1866, р, 467,