Способ вскрытия природных образцов, содержащих благородные металлы

(51)5 6 01 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ядерных исслеГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР3 ГОСПАТЕНТ СССР) ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Ра 3 п 1 ег 3., Ра 3 гпег ВЯтесе Т,Ю ТЬе зерагат 3 оп о р 3 абяцт, ра 33 аб 3 цт, г 31 обцт апб доа Югоа огез апб сопсептгасез Ьу ацца гед)а ехсгаст 3 оп апб Ьу ЫдЬ-егпрегатцге сЫог 3 пас 3 оп Хо 33 оаеб Ьу бцб 3 еасЫпд, Тоцгпа от йе ооой А 1 г 3 сап СЬет, пав, 1972, чо ХХЧ, р. 190-197.(54) СПОСОБ ВСКРЫТИЯ ПРИРОДНЫХ ОБРАЗЦОВ, СОДЕРЖАЩИХ БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ Изобретение относится к аналитической химии благородных элементов, в частности платины и иридия, и может быть использовано для определения содержания платины и иридия при поиске их месторождений и для контроля процессов обогащения в гидрометаллургических процессах,Целью изобретения является сокращение времени вскрытия. образцов, содержащих платину и иридий,Поставленная цель достигается тем, что в способе вскрытия платиносодержащих образцов, заключающемся в высокотемпературном хлорировании и последующим выщелачивании Рт и 3 г растворами НС 3, хлорирование образца проводят в плазме, образуемой сверхвысокочастотном (СВЧ) электромагнитным полем в газовом потоке, содержащем 20-30% инертного газа, нап ример, гелия и 70-80% хлора в течение 10-20 мин. 2(57) Использование: определение содержания платины и иридия при поиске их месторождений и для контроля процессов обогащения в гидрометаллургических процессах, Сущность изобретения; образец подвергают высокотемпературному хлорированию, затем выщелачивают хлористоводородной кислотой, Хлорирование образца проводят в плазме, образуемой сверхвысокочастотным полем в газовом потбке, содержащем 20 30% инертного газа и 70-80% хлора, в течение 15 мин, 3 ил. 3 табл,Сопоставительныи анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что анализируемый образец обрабатывают СВЧ плазмой, создаваемой в потоке инертного газа, например, гелия 20-30% и хлора 70-80% в течение 10-20 мин. Таким образом, заявляемь 1 й способ соответствует критерию изобретения "новизна".В предлагаемом способе можно выделить следующие особенности;- хлорирование исследуемого образца в плазме, в результате чего происходит выделение платины и иридия в виде летучих хлоридов (или других соединений с хлором) и перенос их в ловушку с раствором хлористо- водородной кислоты с частичной конденсацией на стенках кварцевой трубки;- плазма в зоне расположения образца создается СВЧ-полем от СВЧ-генератора, например с частотой 2450 мГц и мощностью10 50 55 500 Вт, в потоке смеси инертного газа, например гелия, и хлора;- содержание хлора в смеси плазмообразующих газов составляет 70-80%;- продолжительность обработки в плазме составляет 10-20 мин.Использование плазмы СВЧ-разряда в настоящее время считается весьма перспективным, так как в СВЧ-разряде удается получить параметры плазмы (степень иониэации, электронная температура; удельный энерговклад), близкие к оптимальным для осуществления эндоэргических процессов. Однако в аналитической практике для непосредственной обработки образца с целью разложения или выделения микроэлементов СВЧ-плазма не применялась.На фиг. 1 изображена схема установки для проведения хлорирования анализируемого образца в СВЧ плазме, включающая: блок питания 1, магнетрон 2, волновод 3, цилиндрический резонатор 4, кварцевую трубку 5, систему подачи газов (соединительные шланги, ротаметры 7, игольчатые вентили 8 и баллоны с газами). Образец 9 помещался в кварцевую трубку таким образом, чтобы он занимал не более 1/2 ее сечения. Во избежание возможного пылеуноса образец фиксировался тампоном из кварцевой ваты 10.Трубка устанавливалась в резонатор, один конец соединялся с системой подачи газов, второй с ловушкой-барботером с концентрированной хлористоводородной кислотой 6.На фиг. 2,3 приведены зависимости степени вскрытия Рт и г (степень перевода элементов в раствор в % от исходного) в зависимости от содержания хлора в смеси плазмообразующих газов и от времени обработки образца в плазме, Из приведенных зависимостей видно, что для количественного перевода элементов в раствор (95%) в зависимости от типа анализируемого образца необходимо проведение обработки образца в плазме 5-15 мин, при этом содержание хлора в смеси плазмообразующих газов должно составлять 70-80 /, Повышение (С 2) более 80% в ряде случаев (при обработке пирита, пирротина) приводило к гашению плазмы, что делало невозможным завершение опыта, В интервале 70-80% для всех типов исследуемых образцов поддержание режима плазмы не вызывало затруднений.При обработке образцов в СВЧ плазме (700 С 2-30% Не) летучие соединения образуют не только платина и иридий, но и другие элементы, В табл. 1 приведены данные по возгонке образцов различного состава. 15 20 25 30 35 40 45 Можно видеть, что для ряда образцов, в основном сульфидного типа, возможно полное разложение, т.е, обработка образца в С 12 СВЧ-плазме может быть использована не только для вскрытия металлов платиновой группы, но и полного разложения исследуемого образца. В таблице отмечены образцы, в которых контролировалось (нейтронно-активационным методом) поведение платины и иридия, Независимо от общей степени возгонки образца, наблюдалось практически полное выделение (950 )Рт и г в раствор,Скорость плазмообраэующих газов вописанных выше опытах составляла 0,2-0,3л/мин и была выбрана в предварительныхэкспериментах. Первоначально исследовался диапазон скоростей 0,05 - 0,5 л/мин, Прискорости газов 0,1 л/мин наблюдали повышенный разогрев кварцевой трубки в зонеразряда и изменение ее формы, это указывало, что скорость 0,1 л/мин является минимальной для обеспечения отвода тепла иззоны разряда, При скорости выше 0,3 л/миннаблюдали повышенный пылеунос, что приводило к снижению степени вскрытия,Предлагаемый способ (с использованием описанной выше установки) может бытьреализован следующим образом.100 мг измельченного (75 мкм) стандартного образца никелевого концентрата КН(содержание Р 1= 8,6 г/т; г =- 0,11 г/т) помещали в кварцевую трубку, фиксировали образец тампоном из кварцевой ваты иустанавливали трубку в резонатор, Один конец подсоединяли к системе подачи газов,второй соединяют с ловушкой-барботером с15 мл НС 1 конц Создавали расход гелия 0,2-.0,3 л/мин и зажигали плазму, Постепенно(втечение 1 минуты) уменьшали расход гелиядо 0,050 л/мин, подавая при этом в системухлор до 0,200 л/мин. Таким образом, составсмеси плазмообразующих газов - 80 об,%С 2 и 20 об. О/ Не. Кварцевую трубку перемещали по оси резонатора таким образом, чтобы образец полностью захватывался"шнуром" плазмы и в таком положении выдерживали в течение 15 мин. Затем подачугазов прекращали, отключали магнетрон и отделяли кварцевую трубку от системы подачи газов и ловушки, Стенки трубки обрабатывали 15 мл насыщенного С 12 раствора НС 1 коц, который затем обьединяли с раствором в ловушке. Лбсолютное содержание элементов в растворе(определяли нейтронно-активационным методом) составило Рт,84 мкг; 1 г - 0,011 мкг, Время вскрытия (подготовка образца, хлорирование и выщелачивание) составило 25 мин, Степень вскрытия95%,1816990 Таблица 1оВскрытие Образцов в СВЧ-плазме, образуемой в смеси 70 % Не% С Обр обработ ритнтландитлькапиоитандартныйомит 10 10 10 10 100 мг измельченного (75 мкм) стандартного образца никелевого концентрата КН (содеркание Рт = 8,6 г/т; г = 0,11 г/т) помещали в кварцевуо трубку, фиксировали образец тампоном из кварцевой ваты и устанавливали трубку в резонатор. Один конец подсоединяли к системе подачи газов, второй соединяли с ловушкой-барботером с 15 мл НСконц, Создавали расход гелия 0,2- 0,3 л/мин и зажигали плазму, Постепенно (в течение 1 мин) уменьшали расход гелия до 0,075 л/мин, подавая при этом в систа у хлор до 0,175 л/мин. Таким образом состав смеси плазмообразующих газов - 70 об,% С 2 и ЗО об,% Не. Кварцевую трубку перемещали по оси резонатора так, чтобы образец полностью захватывался "шнуром" плазмы и в таком положении выдерживали в течение 15 мин, Затем подачу газов прекращали, Отключали магнетрон и отделяли кварцевую трубку от системы подачи газов и ловушки, Сенки трубки обрабатывали 15 МЛ НаСЫщЕННОГО С 2 раСТВОра НСконц, КОТО- рый затем объединяли с раствором в ловушке. Абсолютное содержание элементов в раствора (определяли нейтронно-активациОнным методом) составило Р 1 - 0,83 мкг; г - 0,011 лкг. Время вскрытия (подготовка образца, хлорирование и выщелачивание) составило 25 мин, Степень вскрытия95 ,Пооверку предлагаемого способа проводили путем анализа образцов с известным содержанием платины и иридия, Результаты вскрытия (для каждого образца проведено по 6 параллельных опытов) по предлагаемому способу и прототипу приведены в табл, 2, Концентрацию элементов в растворе определяли атомноабсорбционным методом (Образсц 1) и нейтронно-активационным методом (образцы 2, 3). В таб.3 приведено время операций при вскрытии образцов по предлагаемому способу и прототипу, Можно видеть, что проведение вскрытия платино- и иридийсодержащих образцов по предлагаемому способу отличается От прототипа существенным сокращением времени (с 6 до 0,5 ч) сокращением числа операций с 3 до 2, при этом степеньвскрытия по предлагаемому способу как и впрототипе составляет 95%,Использование предлагаемого спо 5 саба по сравнению с существующимимеет следующие преимущества, Предлагаемый способ позволяет проводитьпрактически количественное вскрытиеплатины и иридия за существенно мень 10 шее время (в 12 раз), при этом число операций сокращается с 3 до 2,В предлагаемом способе сокращение,времени вскрытия платина- и иридийсодержащих природных образцов по сравнению15 с известным способом (прототипом) достигается за счет повышенной реакционнойспособности хлора в состоянии плазмы, атак же за счет частичного разрушения кристаллической решетки входящих в состав20 образца минералов под действием СВЧ по-,ля, При. этом предварительного спеканияобразца с хлористым натрием, как это проводится в прототипе для Обеспечения полноты вскрытия, не требуется, что приводит25 к сокращению числа операций.Способ вскрытия природных образцов,содержащих благородные металлы, включающий высокотемпературное хлорированиеобразцов и последующее выщелачивание30 хлористоводородной кислотой, отличающийся тем, что хлорирование осуществляютв течение 15 мин в плазме, образуемойсверхвысокочастотным полем в газовом потоке, содержащем 20-30 инертного газа,35 например гелия, и 70-80 охлора в течение15 мин.Формула изобретенияСпособ вскрытия природных образцов,содержащих благородные металлы, включа 40 ющий высокотемпературное хлорированиеобразцов и последующее выщелачиваниехлористоводородной кислотой, о т л и ч а ющ и й с я тем, что хлорирование осуществляют в течение 15 мин в плазме, образуемой45 сверхвысокочастотным полем в газовом потоке, содержащем 20;30% инертного газа,например гелия, и 70-80 хлора,8 1816990 Продолжение таблицы 1 Степень возгонки,10 15 51 Отмечены образцы, в которых контролировалось поведение платины и Таблица 2 Степень выделения Рт и г сх.) в раствор 9 9 Таблица 3 Время проведения операци вскрытии образц лагаемый способ тотип е проводит 15 мин 5-10 мин 0,5 ч1816990 5 10 15 Составитель А.КубосовТехред М.Моргентал Редактор Т.Иванова Коррек унько Факаз 1718 Тираж ПодписноеВНИИВ ИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССРев113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производ твенно тельский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина