Способ определения индия

(19) ( 1) ЛРСТБЕ)ИЮЕ ПАТЕНТОЕСТВО СССР ТЕНТ СССР) ИДЕТЕЛ ЬСТВУ СКО ИНД ически ИКОВО ающе й пере 5-дио В ВОД щей 6 ЛЕНИ аналит провод 60139/0411,8902.93. Бюл, М 5шкентский госудм. В.И. Ленина(22) 2 (46) 0 (71) Т ситет (72) Л и конт и техни в окру я: инд ние с нзоло держ ри рН ствен среды. одят в а и В.А,Б щ е люминисанализе миедования вих методовАлма-Ата,Развит ческом "Исс изиче сырья 1977,водство по анал лементов. М.: Х че ер ра едел в м 07 нный обретение относитсяанализу и может бытлуориметрического опматериалах полупреактивах и веты, объектах окружаовокупность ценных свяет перспективы его и1 чных областях науки иельно, необходимостаний индия вниковых матери номудля кое мето гентами тельно ть рово щес юще ходимость Ю ндия от мешаник чист ьным усложы анализа вств едел разл дова дер вр мат ими ровод тах. В ледствие очень ни в природных обра для его получен одукты при пе одержится в в увствительные отличаются сл ехническим оф доей. тва о ан 1 я индиоч икомочные и реработке руд, в иде примесей, методы опредеожным и трудноормлением (как,об ОТОРЫХ 011 Высоко ения инди оступ 1 имению стои ндия ербов Д,П, и др.х методов в химиьного сырья, Сби химических и фа минеральногоып.б, с,3-16.сев А,И. и др, Рукой химии редких986, 432, с.432.ербов Д,П, и др, Осеянных металлМ.: Недра, 1982,к флуоресценть использованоределения индниковой техтвах особой й среды.ойств индия опспользования в техники. и слеь контроля соразличных алах и другихэкого содерзованиях исия служат(54) СПОСОБ ОПРЕ (57) Использование роль материалов по ки, реактивов, объек Сущность изобрете комплексное соеди залиден,5-диокси нической среде, диметилформамида например, неитронно-активацио тод). Используемые фотометричес дики с органическими реа характеризуются малой чувстви избирательностью и необ вследствие этого, отделения и ющих примесей, т.е. значител нением технологической схемВ связи с этим создание Высокочу тельных и селективных методов опр ния индия, отличающихся в то же зкспрессностью Возможностью авто ции, экономичностью анализа и друг стоинствами, является актуальной заНесмотря на известные преиму люминесцентного метода. наибольш бота по снижению границы доступны делению количеств, а также по павы избирательности определения пре для ряда элементов, в том числе и для55 вится более неустойчивой, При определении индия использовали буферный раствор с рН 1,80, составленный их 2 М растворов ацетата натрия и хлористоводородной кислоты. Максимальная интенсивность свечения достигается через 10-15 мин после сливания компонентов и устойчива в течение длительного времени. Оптимальные условияпроведения реакции приведены в табл.1.Определению 0,01 мкг индия не мешают(кратные количества) Сц (250), Ге(100), А(150), ба (120), Ве (400), Со, Ю (500), В присутствии комплексующей смеси избирательность относительно посторонних ионовповышается в 2-3 раза. Нижний предел определяемых концентраций по 3 з-критериюравен 0,004 мкг/мл. Относительное стандартное отклонение при его определениисоставляет 0,15.Отклонение содержания ДМФА и рН врастворе от оптимальных значений приво-дит к уменьшению чувствительности и избирательности определения индия (табл, 3, 4),Для проверки правильности и воспроизводимости результатов определения индия проводили его отделение экстракциейот сопутствующих ионов бутилацетатом из5 н бромистоводородной кислоты. Результаты определения индия в различных объектах; чистых веществах, минеральном сырье,конструкционных материалах нэ кластерной основе представлены в табл,5.Определение индия с экстракционнымвыделением, К сухому остатку образца после вскрытия пробы прибавляли 3 - 4 мл конц,НВг и снова выпаривали досуха. Остатокрастворяли в 5 мл 5 н НВг, раствор переводили в делительную воронку, ополаскиваястенки стакана 5 н Н Вг, Приливали к раствору 10 мл бутилацетата и экстрагировали втечение 1 мин. Экстракт после отделенияпромывали 2 раза (по 2 - 3 мл) 5 н НВг, встряхивая по 10-15 с. Индий реэкстрагировалидвумя порциями 6 н хлористоводороднойкислоты(по 20 мл) с добавлением 1 - 2 капельперекиси водорода. Реэкстракт выпаривалидосуха. добавляли к остатку серную кислотуи нагревали раствор до появления белыхпаров. Сухой остаток растворяли в 50 млдистиллированной воды.П р и м е р 1. Определение индия врудах,Сульфидные и полиметаллические рудыразлагали хлористоводородной кислотой споследующим введением азотной кислоты,Силикатные породы разлагали фтористоводородной кислотой с добавлением сернойкислоты.К аликвотным частям анализируемогораствора в пробирках на 15 мл приливали 2мл буферного раствора с рН 1,8, 1 мл 0,01 ного раствора реагента в этаноле, 6 млДМФА и до метки доливали буферным раствором с рН 1,8, Флуориметрировали через10 мин после сливания компонентов приА.с, = 440 нм и Ая = 550 нм, Данные предста влен ы в табл.5.1793371 Формула изобретения Способ определения индия путем обратки анализируемой пробы органическим агентом с последующим флуориметриронием полученного комплексного соединея, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что. с целью повышения чувствительности и селективности определения. в качестве органического реагента используют 2,5-диоксибензалиден,5-диоксибензол в водно-органической среде, содержащей 60 - 70 об.диметилформамида при рН 1,8 - 2,4. Таблица 1 Аналитические характеристики предлагаемого реагента и лучших из ранее известных орга. нических реагентов на индийналитические характеристики, условия проведения опреде- ления Реагенты Родамин 6 ж Родамин СПредел обнаружения, мкг/мл Условия определения4/фл, нм 0,1 - 3 6,0 - 6,5 М НВг; экстрагент бензол в поисутствии КВг 530/5600,062,5 - 2,8 М НВг, экстрагент бензол с ацетоном в присутствии1,5 М КВг 560/590 Мешают Ац, Нц, ЯЬ,Ьл, Ге, Т(, Сц 0,004р Н 1,8 - 2,4; 60 об. 6 ДМФА 440/550 Избирательность (фактор селективности) Нц (5), Ав (10), Т (30),ЯЬ (300), Яп (500). Си,Ре мешают в любыхколичествах Ю, Ге. Со(100), Нц, Ац, ЯЬ, Яп(300) П р и м е р 2. Определение индия в юминофорах и чистых веществах.При расположении люминофора навеку 0,05 г помещали в фарфоровый тигель и астворяли в 5 мл конц. НО. Полученный раствор упаривали досуха, Остаток количественно переносили в колбу емкостью 25 мл и разбавляли до метки бидистиллирован ной цодой, В аликвотных частях приготовленно- гЬ раствора проводили определение индия о вышеописанной методике. Подготовка КС к анализу. Навеску соли КС 1(5-10 г) растворяли в 1 мл бидистиллированной воды. Подготовка металлического кремния, К 1 г измельченного кремния в платинов й чашке приливали 2,5 мл конц. серной к слоты, 10 мл 40-ного раствора фторис оводородной кислоты, по каплям 25 мл к нц. азотной кислоты. После растворения и обы выпаривали сначала на водяной бане, затем на песочной для удаления кислот.Остаток разбавляли в 20 мл НС(1:1).В аликвотных частях приготовленныхрастворов проводили определение индия 5 по вышеописанной методике, Содержаниеиндия находили по градуировочному графику, Данные представлены в табл.5,Таким образом, разработанная методика флуориметрического определения индия 10 проверена на анализе стандартных образцов руд, образцов чистых материалов. Правильность полученных результатов подтверждена методами добавок, варьированием навесок и использованием конт рольных методов. Предлагаемоеизобретение позволяет снизить предел обнаружения индия на порядок и повысить избирательность относительно сопутствующих элементов в 2 - 3 раза. Это позволяет 20 проводить анализ без отделения посторонних ионов и концентрирования индия дополнительными методами.1793371 Таблица 2 Таблица 3 Зависимость пределов обнаружения индия и селективности его определения от концентрации ДМФАбл ределов обнаружения индия и селект деления от рНопренос сим Влияние растворителей на интенсивность флуоресценции комплекса В -1 и1793371 10 Таблица 5 Оценка правильности и воспроизводимости флуориметрического определения индия в различных образцах п=6, Р=095Составитель Л, ЗельцерБ. Федотов Техред Ч,Моргентал Корректор И, Муска Р 4 дакт Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина Заказ 502 1 ВНИИПИ Госуда Тираж Подписноевенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5