Способ калибровки электронного спектрометра

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 742 А 9 ЕТЕНИ В ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗО ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Киевский государственный университет им. Т,Г. Шевченко(56) Козлов И.Г, Современные проблемы электронной спектроскопии, Электронные спектрометры и их применение. М,: Атомиздат, 1978, с,.103.Сорокин О,М Мацоян Б.Д. Устройство для калибровки электронных спектрометров, ПТЭ. 1983, В 5, с, 163-165,(54) СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ЭЛ Е КТРОННОГО СПЕКТРОМ ЕТРА(57) Изобретение относится к электронной спектроскопии твердых тел и может быть использовано для повышения точности измерений величин максимумов спектральных линий, Сущность изобретения; Изобретение относится к электронной спектроскопии, а именно к способам калиб-. ровки электронных спектрометров, и может быть использовано в вакуумных устройствах, снабженных электронными спектрометрами.Цель изобретения - уменьшение времени калибровки и увеличение ее точности в диапазоне предельно малых величин элект- . ронного тока, вводимого во входную апертуру энергоанализатора калибруемого спектрометра,Изобретение поясняется фиг. 1-3. первичныи моноэнергетический пучок электронов, величина тока которого известна и может быть изменена, направляют на проводящий элемент 4 конструкции вакуумной камеры спектрометра, при этом с его поверхности выходят упругоотраженные вторичные электроны, ток которых пропорционален току первичных электронов в очень широких пределах изменения тока первичных электронов. Часть вторичных электронов проходит через диафрагму 3 и попадает в энергоанализатор 2, с помощью которого выделяют упруго отраженные электроны. Измеряя сигнал на выходном элементе схемы регистраций в зависимости от тока первичного пучка, получают калибровочную кривую для того диапазона интенсивности входных токов, в котором работает энергоанализатор спектрометра. Благодаря тому, что калибровка и работа спектрометра происходят в одном диапазоне интенсивностей, повышается точность измерений. 3 ил. На фиг. 1 схематически показано устройство для осуществления способа; на фиг.2 линией а показана зависимость величины сигнала на выходном элементе схемы регистрации от величины первичного электронного тока, направляемого на элемент конструкции вакуумной камеры электронного спектрометра, полученная по предлагаемому способу, линией в - зависимость коэффициента счета от величины электронного потока, вводимого в входной элемент схемы регистрации, линией с - зависимость величины сигнала на выходном элементесхемы регистрации от количества электронов, вводимых во входную апертуру энерго- анализатора, полученная по известному способу.Устройство для осуществления способа содержит источник 1 первичных электронов, энергоанализатор 2, ограничивающую диафрагму 3, проводящую деталь 4 конструкции вакуумной камеры спектрометра, цилиндр 5 Фарадея, механизм 6 перемещения цилиндра 5 Фарадея, расположенные в вакуумной камере, электрометр 7, выходной элемент 8 схемы регистрации. Энергоанализатор 2 является входным элементом схемы регистрации электронного спектрометра.8 предлагаемом способе используются следующие обозначения: 1 р - величина тока первичных электронов А); Иэл 1 Р) - величина потока первичных электронов(эл. С ); связанная с 1 з соотношением Иэл (эл. с ) = =6,25 10 1 р(А); Мс 4 - величинасигнала на выходном приборе схемы регистрации спектрометра - количество счетов за 1 с; Йэл(Ь Ц - величина потока упруго отраженных электронов, вводимых во входной элемент схемы регистрации(эл. с ),В источнике 1 первичных электронов формируют моноэнергетический пучок электронов с выбранной энергией и величиной 1 р. .Величину тока 1 р измеряют с помощью цилиндра 5 Фарадея, устанавливаемого на время измерения механизмом 6 перемещения на пути распространения тока 1 р, и электрометра 7. Направляют первичный ток 1 р на проводящую деталь 4 конструкции вакуумной камеры спектрометра, При этом с его. поверхности выходят вторичные. электроны. Часть из них проходит через ограничивающую диафрагму 3 и попадает в знергоанализатор 2, в котором выделяют упругоотраженные. электроны, используемые для калибровки электронного спектрометра. Ток упругоотраженных электронов прямо пропорционален току первичных электронов 1 р, Для каждой величины тока первичных электроновр измеряют величину сигнала йы на выходном элементе 8 схемы регистрации электронного спектрометра, Сканируют величину 1 р и определяют зависимость выходного сигнала от величины тока первичных электронов йс 4 = фр) в широком диапазоне изменения 1 р (см. фиг, 2):Электронные спектрометры предназначены для изучения физических и химических свойств исследуемых материалов на основании измеренных электронных токов, выходящих с поверхности образцов, Часть50 шения йэл. Это связано с нелинейностью амплитудной характеристики импульсных схем регистрации, обычно имеющих верхнюю границу измеряемого диапазона скоростей счетаоколо 5 10 зимп. с . Ка фиг. 3такое изменение калибровки спектрометра . проявляется в уменьшении наклона кривой Йс 4 = ЮЧэл) при увеличениями йэл. Для измерения токов, меньших 10А производят накопление заряда за промежуток времени,элементов схемы регистрации вакуумного электронного спектрометра расположена внутри вакуумной. камеры, Поэтому для калибровки схемы регистрации по величине 5 регистрируемых сигналов необходимо подавать сигнал на входной элемент схемы, расположенный внутри вакуумной камеры, В качестве калибрующего входного сигнала необходимо использовать элект-.10 ронные токи известной величины, Коэффициент усиления схемы регистрации спектрометра в общем случае зависит от величины подаваемого на вход схемы сигнала, Поэтому калибровку спектрометра не обходимо проводить электроннымитоками, величина которых сравнима с величиной токов, измеряемых спектрометром в процессе эксплуатации. На практике имеют дело с электронными токами вели чиной 10 -10 Аи выше, а нижним пределом токов, измеряемых электрометрами в реальном масштабе времени, является 10-10 А. Рабочие диапазоны электрометра ограничивают воэможность калиб ровки электронного спектрометра вреальном масштабе времени. Так, у электрометров ЭДМ и 87-30 предельное значение измеряемого тока составляет 10 А, Диапазон же от 10 до 10 А является 30 обзорным и дает при измерении значительные погрешности. Значению тока 10 А соответствует поток Иэл = 6,25 10 электро 4нов в 1 с. Это значит, что калибровка спектрометра в реальном масштабе времени 35 может быть проведена для электронныхпотоков, превышающих 6,25 10 эл. с Пример калибровки, проведенной по изве. стному способу для режима регистрации сосчетом импульсов, показан на фиг.3. Стрелкой отмечено значение нижнего края диапазона измеряемых токов, ограниченного величиной 10 А. На практике часто необ ходимо измерять электронные потоки значительно меньшей величины (вплоть до десятков и сотен электронов в 1 с). Использование результатов калибровки с йэл6,25 10 эл. с для диапазона йэл6,25 10 эл. с может приводить. к ошибкам, возрастающим по мере умень.которых являются предусилитель и счетчик импульсов СИ-ОЗ, Использован электрометр 7 марки ЭДМ, В качестве облучаемого потоком первичных электронов элемента 4 конструкции спектрометра использована 55 превышающей 1 с, например, в 10-1000 раз.При этом нижний предел измеряемых токов снижается, соответственно, до 10 -10 А, У Соответствующие предзельные электронныепотоки равны, 6,25 10 - 10 ) эл. с . Позволяя проводить калибровку по известному способу с требуемыми по величине электронными потоками, режим с накоплением значительно увеличивает время, необходимое для калибровки. Это может быть 10 неприемлемо. при исследовании с помощью спектрометра быстро протекающих процессов в случае изменяющегося во времени коэффициента усиления схемы регистрации сигнала, Такая ситуация воз никает при осаждении из остаточной атмосферы на находящиеся в вакууме элементы схемы регистрации или десорбции с них активных компонентов, изменяющих коэффициент усиления схемы регистрации спектро метра.. Использование предлагаемого способакалибровки электронного спектрометра позволяет проводить с высокой точностью измерение первичных электронных токов 1 р 25 величиной 10 - 10 А и вводить в энерго- анализатор 2 в 10 - 10 раз уменьшенное4 бколичество электронов той же энергии. Это приводит к существенному, (в 10 - 1000 раз) повышению быстродействия по сравнению 30.с режимом накопления сигнала. По сравнению же с известным способом калибровки без накопления сигнала предлагаемый способ позволяет проводить калибровку при меньших в 10 -10 раз значениях вводимых 354 6в энергоанализатор 2 электронных токов.Для предельных в известном способе токов в 10" -10 А предлагаемый способ повышает точность калибоовки примерно на20 О (см. фиг, 2), 40Предлагаемый способ был использовандля калибровки электронного спектрометра с энергоанализатором 2 торомозящего типа. Основными элементами энергоанализатора 2 являются сеточная тормозящая 45 система и расположенный за ней вторичный электронный умножитель жалюзного типа ВЭУА. Перед энергоанализатором расположена диафрагма 3 с. круглым отверстием, телесный угол которой Ь Я= 3,88 х 50 х 10 стерадиана. Выходным элементом 8-асхемы регистрации был частотомер Ч 3-54.На фиг, 1 не показаны промежуточные элементы схемы регистрации, основными из ситалловая пластина с нанесенной термическим напылением поликристаллической пленкой золота, Энергия первичных электронов 500 эВ. Измерения проведены при давлении остаточных газов в вакуумной камере 5 10 торр.Результат калибровки приведен на фиг, 2. На горизонтальной оси (А) отложены величины токов и потоков первичных электронов, а на горизонтальной оси (В) - соответствующие им потоки упругоотраженных электронов, вводимых в энергоанализатор 2 через ограничивающую диафрагму 3. Стрелкой отмечено наименьшее значение величины вводимого в энергоанализатор калибрующего тока, которое может быть измерено электрометром 7 в реальном масштабе времени. Для рассматриваемого случая произведено уменьшение электронного тока в 1,96 10 раз. Зависимость выходного сигнала Йса от величины первичного электронного тока 1 Р и вводимого в энергоанализатор калибрующего электронного потока.йэл(ЛЦ близка к линейному закону вплоть до предельно малых величин электронных токов, Нелинейность амплитудной характеристики схемы регистрации конкретного калибруемого спектрометра определена по зависимости коэффиЦИЕНта СЧЕта Ксч - йса/йэл(Л Ц От ВЕЛИЧИНЫ вводимого во входной элемент схемы регистрации калибрующего потока электронов йэл(ЛЩ показанной линией 2 на фиг,2. Видно, что для энергии 500 эВ в диапазоне изменения йэл( Ь Щ от нуля до 5 10 эл, с коэффициент счета уменьшается на 10, Нелинейность амплитудной характеристики усилителя импульсов счетчика СИсоставляет 2;. Остальная часть нелинейности связана с другими элементами схемы регистрации, Измеренный.в виде абсолютного числа в некоторой части диапазона установ- ЛЕННОЙ ЗаВИСИМОСтИ Кса = т(йэл) КОЭффИЦИ- ент счета может затем быть определен в любой другой части этого диапазона. Использованиее предлагаемого способа позволяет в реальном масштабе времени с высокой точностью проводить калибровку величины выходных сигналов электронного спектрометра вплоть до предельно малых величин электронных токов, .вводимых во входной элемент схемы регистрации, Точность калибровки при этом определяется статистикой упруго. отраженных электронов от элемента конструкции вакуумной камеры спектрометра.Ф о рмул а изобретен ия Способ калибровки электронного спектрометра, включающий введение изменяемого по величине электронного тока во входную апертуру энергоанализатора калибруемого спектрометра, измерение сигнала на выходном элементе схемы регистрации спектрометра и определение соотношения между величиной известного электронного тока и величиной сигнала на выходном элементе схемы регистрации, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения времени калибровки и увеличения ее точности в диапазоне предельно малых величин тока, вводимого в входную апертуру энергоанализатора калибруемого спектрометра, изменяемой и известной по величине, электронный ток формируют в пучок и уменьшают до необходимой для калибровки 5 величины, направляя его на проводящуюдеталь конструкции вакуумной камеры спектрометра, находящуюся .у входной апертуры энергоанализатора, и выделяя электроны, упругоотраженные от проводящей детали 10 конструкции вакуумной камеры, при этомдиафрагмируя входную апертуру энертоанализатора.1742899 Составитель А. Канченкузнецова Техред М.Моргентал Ципле едакт о Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 аказ 2290 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/б