Способ регистрации сигналов поглощения электронного парамагнитного резонанса

Сфез Сфветскик Сфциаектическиа Реееубанк(23) Приоритетосударстаеииый коиитет СССР ив делам изобретениЯ и открытийДата опубликования описания 15,0981 твийский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.П,Стучки(54) СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ СИГНАЛОВ ПОГЛОЩЕНИЯ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАИАГНИТНОГО РЕЭОНАНСА 2 Изобретение относится к спосо амфизических и физико-химических исследований при помощи электронногопарамагнитного резонанса (ЭПР),Известны способы регистрации сигналов ЭПР путем помещения исследуемого образца в резонансную ячейку,находящуюся в магнитном поле, и подачи на нее мощности сверхвысокочастотных СВЧ ) электромагнитных колебаний с последующим детектированиЕммощности электромагнитных СВЧ колебаний, поступающих на детектор от резонансной ячейки и несущих информациюо сигнале поглощения 11.35Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ регистрации сигналовпоглощения ЭПР, основанный на том,что помещают исследуемый образец вотражательный резонатор, подводят к 20нему мощность от источника сверхвысокочастотных (СВЧ ) электромагнитныхколебаний и детектируют мощность суммарных колебаний, состоящих из отраженных от резонатора и подводимых с 25помощью системы непосредственно отисточника. Отраженные от резонатораэлектромагнитные СВЧ колебания,поступают на полупроводниковый детектор электромагнитных СВЧ колебаний, 30 причем на тот же дегекгс: одновре -менно поцаегся часть мощности электромагнитных СВЧ колебаний непосредственно от источника электромагнитных СВЧ колебаний для создания опорного напряжения, Амплитуда и фазаэлектромагнитных СВЧ колебаний, поступающих на детектор непосредственно от источника электромагнитных СВЧ,колебаний, выбираются из соображенийоптимального режима работы полупроводникового детекторар гисграцинсигналов поглощения =о,ветсгвенно(2)Однако необходимость использования специально стабилизированногопо частоте источника злекгромагнитныхСВЧ колебаний требует применения системы автоматической подстройки частоты, а в отсутствии же ее при этомспособе регистрации возникают мешающие сигналы вследствие взаимной расстройки частоты источника электромагнитных СВЧ колебаний и собственнойчастоты отражательного резонатора,а также уменьшается чув"твительность,Цель изобретения- упрощение способа (путем исключения авгоматнчес -кой подстройки частоты),Поставленная цель достигается тем,что согласно способу регистрации сиг 864081налов поглощения ЭПР, основанном на помещении исследуемого образца в отражательный резонатор, подвода к нему.мощности от источника СВЧ электро" магнитных колебаний и детектирования мощности суммарных колебаний, состоящих из отраженных от резонатора и подводимых непосредственно от источника СВЧ, устанавливают мощность суммарных колебаний независимой от взаимной расстройки частоты источника и собственной частоты резонатора изменением амплитуды и фазы колебаний,подводиьых непосредственно от источника.На фиг.1 изображена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ, на фиг.2 - кривые, поясняющие настройку схемы.Для регистрациИ сигналов поглощения ЭПР исследуемый образец помещают в отражательный резонатор 1 и подводят к нему мощность от исто -ника 2 электромагнитных СВЧ колебаний, причем частота источника 2 колебаний должна совпадатьс собственной частотой отражатель-, ного резонатора 1. Мощнос ь отражен"ных от резонатора 1 электромагнитныхСВЧ колебаний поступает на детектор 3, Одновременно на детектор 3 подается мощность колебаний СВЧ через регулятор 4 амплитуды и фазы непосредственно от источника 2, Сигнал с детектора 3 поступает на осциллоскоп 5.Установку необходимых амплитудыи Фазы колебаний, подводимых к детектору 3 непосредственно от источника 2, производят с помощью наблюдения зависимости мощности суммарных:, колебаний на детекторе 3 от частоты колебаний источника 2. Эту зависимость получают на экране осциллоскопа 5, если произвести синхронную " изменением частоты источника 2 колебаний развертку луча осциллоскопа 5, подавая при этом напряжение с детектора 3 на вход усилителя вертикального отклонения луча осциллоскопа 5.Меняя амплитуду и фазу колебаний,поступающих на детектор 3 непосредственно от источника 2, добиваются с .помощью регулятора 4 независимости напряжения, снимаемого с детектора 3 от изменения частоты источника 2.При этом на экране осциллоскопа 5 виден отрезок горизонтальной прямой (фиг.2, кривая 6 ) вместо характерного "провала", обусловленного отражательным резонатором 1 фиг.2, кривая 7) . Полученная независимость мощности суммарных колебаний от взаимной расстройки частот источника 2 колебаний и собственной частоты отражательного резонатора 1 позволяет избежать регистрации сигналов дисперсии ЭПР и регистрировать сигналы поглощения с чувствительностью, определяемой амплитудными шумами источника 2 колебаний и шумами полупроводникового детектора 3. Преобразованиечастотных шумов источника 2 колебаний на отражательном резонаторе 1 вамплитудные шумы при данном способерегистрации на чувствительность невлияют. Сигнал поглощения ЭПР появляется нри детектировании как изменение мощности колебаний, отраженныхот резонатора 1. Это изменение мощности приводит к изменению мощностисуммарных колебаний на детекторе 3и преобразуется в изменение напряжения на его выходе. Это изменение напряжения регистрируется стандартнымиметодами, например синхронным детек тированием на частоте модуляции магнитного поля.Экспериментальная проверка способа проводилась на ЭПР спектрометре, собранном по стандартной схе ме с отражательным резонатором 1( например типа РЭ 1306) . Отражательный резонатор 1 с добротностью0=3500 и резонансной частотойур==9,4 кГц работает на цилиндрической моде ТЕ. В качестве источника 2 электромагнитных СВЧ колебаний может быть использован стандартный генератор сигналов ГЗ. Детектором 3 мощности СВЧ колебаний З может быть полупроводниковый диодД 405. В регуляторе 4 амплитуды ифазы применены аттенюатор АВП и короткозамыкающий поршень Э 8-1.Чувствительность, полученная прирегистрации сигналов поглощенияЭПР, составляет 102 спин/Гс.В отличие от известного предлагаемому способу не нужна автоматическая подстройка частоты, благодаря чему сокращается число блоков 40 регистрирующих систем спектрометров ЭПР, регистрирующих сигналыпоглощения, поскольку отпадаетнеобходимость в таких блоках какУсилитель. сигнала ошибки, синхронный детектор сигнала ошибки, модулирующий генератор. Кроме того, исключено влияние системы автоматической подстройки частоты на сигналыЭПР. Формула изобретенияСпособ регистрации сигналов поглощения электронного парамагнитного резонанса, основанный на помещении исследуемого образца в отражательный резонатор, подвода к нему мощности от источника сверхвысокочастотных СВЧ) электромагнитных колебаний и детектирования мощности суммарных колебаний, состоящих иэ отраженных от резонатора и подводимых непосредственно от источника СВЧ электромагнитных колебаний, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения864081 Покатилоец Составительелемеш Техред А. Ва КорректорС ШекмщрФ акто 7770/62 Тираж 910 ВНИИПИ Государственного ксми по делам изобретений и от 113035, Москва, З, РаушскПоета СССрытийя наб.,сн а иал ППП "Патентф, г.ужгород, ул.Проектная, 4 способа, устанавливают мощность суммарных колебаний независимой от взаимной расстройки частоты источника и собственной частоты резонатора изменением амплитуды и фазы колебаний, подводимых непосредственно от источника. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Голубь Ю.К. Методы и аппаратура для исследования электронного парамагнитного резонанса- "Электронная техника", Сер.Контрольно-измерительная аппаратура 1968, вып,1, с.5-24.2. Хенниг Спектрометр электронного парамагнитного резонанса с балансньвк смесителем- фПриборы для научных исследований", 1961, У 2, с.44-49.