Способ получения раствора свободного цианамида

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1682 9) 5)5 С 0 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ И ГКНТ СС Е ИЗОБРЕТЕНИ ОЛИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт химии АН УЗССР(56) Авторское свидетельство СССЬЬ 946069, кл, С 01 С 3/16, 1982. мешивании в течение 1 ч с последующей обработкой жидкой фазы кислым реагентом. С целью повышения концентрации раствора свободного цианамида и степени извлечения цианамидного компонента гидролиз осуществляют в четырех последовательно расположенных изотермических реакторах непрерывного действия, в течение 10 - 15 мин и барботаже воздуха - в первом реакторе и 10 - 25 мин - в последующих реакторах, при отношении Т:Ж в каждом реакторе (2,5 - 3,0):1. После каждого реактора отделяют твердую фазу и подают ее, на гидролиз в последующий реактор, а жидкую фазу возвращают в виде оборотного раствора в два предыдущих реактора, поддерживая концентрацию кислого цианамида кальция в оборотных растворах, подаваемых в реакторы, (27,5-28)%, (18.3 - 18,7)%, (8 - 9)% и (2,3 - 2,5)% соответственно, а жидкую фазу после первого реактора обрабатывают 90 - 98%-ный серной кислотой, 1 з.п,ф-лы, 2 табл 1 ил,Абдул(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА СВОБОДНОГО ЦИАНАМИДА(57) Изобретение относится к способу получения раствора свободного цианамида и может быть использовано при синтезе органических веществ, а также препаратов для нропитки тканей, а также в качестве дефолиантов хлопчатника. для стабилизации удобрений - для процессов нитрификации азота удобрений и в фармацевтической промышленности. Способ получения раствора свободного цианамида включает гидролиз цианамида кальция при.интенсивном пере 00 На чертеженая схема проного растворакальция,Позициямигидролизеры; 5- центробежныдвигатели с мешемкость,Изобретение раствора свободбыть использова ских веществ - и да, сульфогуан пропитки тканей лиантов хлопчатн ний - для проце удобрений и фа ленности,относится к получению ыого цианамида и может но при синтезе органичероизводства дициандиамиидина, препаратов дляа также в качестве дефоика стабилизации удобрессов нитрификации азота рмацевтической промыш 1-4 обоз 9 - ваку е насосы алкой; 1 ачены реакторым-фильтры; 10 - 13 14 - 17 - электро - промежуточная Пример.Вборотного раства кальция из ваакуум-фильтраобавляют 100 кальция, для по вают 160 кг и цианамии 195 кг из постепенно .цианамида отношения реактор 1 зали ора кислой сол уум-фильтра 5 , к которому технического ддержания со овышение конценного цианамида и намидного компоЦель изобретения - и трации раствора свобод степени извлечения цианента. редставлена принципиальзводства концентрированкислой соли цианамида45 40 Ж;Т = 3;1 дополнительно вводят 25 кг воды, 1 идролиэ проводят при интенсивном перемешивании, которое достигается с помощьо центробежного насоса 10 и лопастной мешалки, установленной в реакторе. Для удаления ацетилена, образующегося иэ находящегося в техническом цианамиде кальция карбида кальция, реакционная смесь барботируется снизу аппарата воздухом, Далее реакционная смесь поступает на вакуум-фильтр 5, Осадок после отделения направляют в реактор 2, где используют также оборотные растворы в количестве 80 и 150 кг, поступающие с вакуум-фильтров 6 и 7 соответственно, Для поддержания соотношения Ж:Т = 3:1 добавляют 50 кг воды, Интенсивность перемешивания обеспечивается мешалкой и центробежным насосом. На заключительном этапе - после й ступени гидролиза нерастворимый остаток промывают водой и промывные воды возвращают на 111 и 1 ч ступени гидролиэа. В реакторах 3 и 4 процесс протекает аналогично описанному. Темпераура на всех стадиях не превышает 35"С, рН 12 - 13. Концентрация раствора кислой соли цианамида кальция после промывки остатка составляет 0,570, а в оборотном растворе после 1 Ч ступени 4-6 , после 111 ступени 8 - 9 , после 11 ступени - не менее 18,7%, в оборотном ратворе после филь грования суспензии, т.е, в готовом продукте 27,5 - 28,0 Са(НСК 2)2, Полученный раствор кислой соли цианамида кальция по необходимости можно использовать как в виде кислой соли цианамида кальция, так и для получения свободного цианамида Н 2 СК 2, Полученный раствор нейтрализуют 96-98 Н 2804 до рН 4,5-5,5 при температуре не выше 30"С, Образовавшийся нерастворимый сульфат кальция отделяют от раствора, Флльтрат содгркит 26 - 27 свободного цианамида. Основным фактором, влияющим на процесс гидролиза, является продолкительнось процесса. Увеличение времени гидролиза приводит к разложению образующегося свободного цианамида и соответственно увеличению степени перехода :ислой соли цианамида кальция в мочевину ,л дициандиамид, Кроме того, число реакторов с учетом процессов отделения нерастворимой части суспенэии и промыви остатков установлено экспериментальны;: путем и увеличение времени гидролиза приводит к увеличению числа реакторов, что приводит к уменьшению степени извлече. ния цианамидного компонента из исходного цианамида кальция, а уменьшение 5 10 15 20 25 30 35 40 времени гидролиза также приводит к уменьшению числа реакторов.,Температура процесса гидролиэа также является основным фактором, она должна быть не выше 35 и не ниже 25 С, Верхний предел обусловлен оптимальным выходом цианамидного азота, повышение температуры выше 35 С приводит к разложению свободного цианамида, Кроме того, повышение температуры (верхнего предела) приводит к увеличению числа реакторов из-за изменения времени пребывания реакционной смеси, Это также приводит к неполному извлечению цианамидного азота эа счет невыполнения всей операции технологического режима, Уменьшение температурного передела (ниже 25"С) приводит к увеличению числа изотермических реакторов, При 20 С для достижения 9670 степени извлечения цианамидного азота необходимо семь изотермических реакторов непрерывного действия.Барботирование проводят только в первом аппарате, так как в техническом цианамиде кальция содержится 0,2 - 1,7 мас,карбида кальция и при гидролизе образуется ацетилен, который создает взрывоопасную обстановку,В табл. 1 представлены данные по степени извлечения цианамидного компонента и концентрации кислой соли цианамида кальция на каждой стадии гидролиэа в зависимости от условий проведения процесса; в табл. 2 - данные по степени извлечения цианамидного компонента и концентрации конечного раствора кислой соли цианамида кальция после гидролиза.Предлагаемый способ позволяет повысить концентрацию кислой соли цианамида кальция с 13 - 15,5 до 25-300 и, следовательно, раствора свободного цианамида, и повысить степень извлечения цианамидного компонента с 63,4 - 89,6 до 99,70 .Формула изобретения 1, Способ получения раствора свободного цианамида, включающий гидролиз цианамида кальция при интенсивном перемешивании в течение 1 ч с последующей обработкой жидкой фазы кислым реагентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения концентрации раствора свободного цианамида и степени извлечения цианамидного компонента, гидролиз ц:.анамида кальция осуществляют в четырех последовательно расположенных изотермических реакторах непрерывного действия в течение 10-15 мин и бартотаже воздуха в первом реакторе и 10 - 25 мин - в последующих реакторах при соотношении Ж:Т в каждом реакторе (2,5-3,0):1, после1682309 ветственно, а жидкую фазу после первогореактора обрабатывают 90-98%-ной серНОЙ кислОТОЙ. 5 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что соотношение Т:Ж =(2,5 - 3,0):1 в каждом реакторе поддерживают путем добавления воды,Таблиц а 1 Концентрация Са(СМ),% По известному способу (после 11 ступени гидролиза)60 . 30 13,6 3:1 81,4 3: 50 30 70 30 60 30 12,9 80,1 3:1 12,3 62,8 2,5:1 3,5:1 14,7 86,1 60 30 12,8 89,6 60 30 15,5 По предлагаемому способу3:1 20 15,7 3:1 25 30 27,9 15,8 каждого реактора отделяют твердую фазу и подают ее на гидролиз в последующий реактор, а жидкую фазу возвращают в виде оборотных растворов в два предыдущих реактора, поддерживая концентрацию кислого цианамида кальция в оборотных растворах, подаваемых в реакторы, (27,5- 28)%, (18,3-18,7)%, (8-9)% и (2,3 - 2,5)% соотЖ Тмин Ту С Степень извлечения (с) цианамидного компонента, 7.оставитель Е.Наумоваехред М.Моргентал Корректор М,Максимишинец Тираж ПодписноеГосударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушскэя наб.,4/5