Способ получения модифицированного цис-1, 4-полиизопрена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Волгоградский политехнический институт(56) Отчет Волгоградского политехнического института, М ГР 01840076474, 1985,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ЦИС,4-ПОЛИИЗОПРЕНА(57) Изобретение относится к модификациицис,4-полиизопрена и может быть использовано для получения СКИс улучшеннымисвойствами. Повышение прочности связи. вчастности резин из модифицИрованного каИзобретение относится к химии полимеров, конкретно к модификации цис.4- полиизопрена, и может быть использовано на предприятиях химической промышленности для получения СКИс улучшенными свойствами, а полимер в производстве шин и РТИ,Цель изобретения - повышение прочности связи резин из иэопренового каучука с кордом.Способ модификации по изобретению реализуют следующим образом.Проводят полимеризацию изопрена в изопентане в присутствии в качестве катализатора Циглера-Натта при 20-65 С до конверсии не выше 850 ь, затем катализатор дезактивируют спиртом, отмывают водой до нейтральной или слабокислой среды. В отмытый полимеризат при перемешивании вводят водные растворы нитрата натрия и соли, образованной сильной кислотой и сла.З 2 1666464 А 1(5)5 С 08 Р 136/08, С 08 С 19/22 учука с кордом, достигается новым способом модификации цис,4-полииэопрена. Модификацию осуществляют после полимеризации в присутствии катализатора Циглера-Натта обработкой каучукового полимеризата нитритом натрия в количестве 0,3-2,0 мас.на полимер после дезактивации катализатора Циглера-Натта с последующей стабилизацией полимера и выделением его известными приемами. Количество нитрита натрия 0,3-2,0 мас. на полимер, Дополнительно полимеризат обрабатывают солью, выбранной из группы,включающей сульфат алюмината, сульфат железа, хлорид железа, хлорид алюминия при молярном соотношении нитрита натрияи соли, равном 1:(0,5-15), Модификациюосуществляют при 20-60 С в течение 1,52,0 ч, 2 табл. бым основанием. Модификацию проводят при 20-60 С в течение 1,5-2,0 ч. Введение в полимер нитрита натрия в количестве 0,3- ф 2,0 от массы полимера в присутствии ука занных солей, взятых в молярном 0 с, соотношении нитрит натрия:соль, равном О 1:(0,5-1,5), позволяет получить каучук с повышенной прочностью связи резин на его основе с кордом,В результате модификации в макромолекулы иэопренового каучука вводятся нитрогруппы, В ИК-спектрах каучука появляется полоса поглощения в области в 1560 и 1380 см, что подтверждает наличие в структуре нитрогруппы,Введение нитрита натрия меньше 0,3 мас, практически не влияет на свойства каучука и его вулканизатов. а больше 2 мас,;6 ведет к структурированию каучука,Полимеризат после реакции отмывают водой, вводят антиоксидант и выделяют мо дифицирфи ированный полимер водной дегаза- ского комплекса проводят метанолом (40цией, затем сушат, Модифицированный мл)втечение 0,5 ч. Растворполимерадвэжцис,4-полиизопрей, получаемый по изо- ды промывают водой по 750 мл, отделяютбретению характеризуют следующими по- органический слой, К органическому слОюказателями; характеристическая вязкость, 5 добавляют раствор 1,8 г нитрита натрия (1пластичность, эластическое восстановле- мас.% на каучук) в 50 мл воды и 8,9 г сульфание, содержание геля, его индекс набуха- та алюминия в 100 мл воды(молярноесоотния, На основе модифицированного каучука ношение нитрита натрия:сульфат алюминияготовят при 70 С стандартные резиновые 1:1), Реакцию проводят 2 ч при 40 С. Выдесмеси состава, мас.ч,; 10 ление каучука проводили аналогично приМодифицированный цис- меру 1,1,4-полиизопрен 100,0 П р и м е р 4, В условиях примера 1С аера 2,0 проводят полимеризацию 200 г изопрена,0,8 конверсия 90%. Дезактивацию каталитиче 2,0 15 ского комплекса проводят метанолом (40Окись цинка 5,0 мл) в течение 0,5 ч, Раствор полимера дважТехническийуглеродПМ50,0 ды промывают водой по 750 мл, отделяютВ лкэнизацию проводят при 140 С в органический слой, К органическому слоюулка идобавляют раствор З,б г нитрита натрия (2П р и м е р 1(контрольный), Полимери мас.% на каучук) в 200 мл и раствор 8,9 гзацию изопрена проводят в лабораторном сульфата алюминия в 100 мл воды(молярноереакторе-полимеризаторе емкостью 3,6 л в соотношение нитрит нэтрия;сульфат алюатмосфере азота. В реактор загружают 2,5 л миния 1:0,5), Реакцию проводят при 5 С враствора 200 г изопрена в изопентане, пол- течение 2 ч. Выделение каучука проводятимеризацию проводят в присутствии 1,2 г 25 аналогично примеру 1.каталитического комплекса С 4 А 1(С 4 Но)з П р и м е р 5. В условиях примера 1(О,бмас,% на изопрен) при 40 С втечение 2 ч. проводят полимеризацию 200 г изопрена,Степень конверсии составляет 90. Затем конверсия 90% Дезактивацию кэталитичекаталитический комплекс дезактивируют 10 ского комплекса проводят метанолом (40гэтилового спирта втечение 0,5 ч, Раствор 30 мл)втечение 0,5 ч. Растворполимерадважполимера дважды промывают водой, К ор- ды промывают водой по 750 мл, отделяютганическому слою прибавляют 0,18 г нитри- органический слой. К органическому слоюта натрия(0,1 мас.% на каучук) вЗО мл воды, добавляют 4,5 г нитрита натрия в 100 млраствор 0,892 г сульфата алюминия в 30 мл воды и 11,12 г сульфата алюминия в 100 млводы (молярное соотношение нитрит на воды. Малярное соотношение нитрит натрия:сульфат алЮминия 1:1). Модификацию, трия:сульфат алюминия 1:0,5. Реакцию пропроводят. при перемешивании при 45 С в водят 2 ч при 50 С. Выделение каучукатечение 1,5 ч. Водный слой отделяют от ор- проводят аналогично примеру 1.ганического, который затем дважды промы- П р и м е р 6. В условиях примера 1вают водой по 750 мл и к полимеризэту 40 проводят полимеризацию 200 г изопрена,добавляют стабилизаторы 0,3 г дифенил-и- Дезактивацию каталитического комплексафенилендиэминэ и 0,6 г неозона Д, Каучук проводят метанолом (40 мл) в течение 0,5 ч,выделяют воднойдегазацией,сушат при 90- Раствор полимера дважды промывают во 100 С в вакууме до постоянного веса. дой по 750 мл; отделяют органический слой.П р и м е р 2 (контрольный), В условиях 45 К органическому слою добавляют растворпримера 1 проводят полимеризацию 200 г 1,8 г нитрита натрия (1 мас,% на каучукгв 50изопрена, конверсия 90%, Дезактивацию мл воды и 8,9 г сульфата алюминия в 100 млкаталитического. комплекса проводят мета-. воды (молярное соотношение нитрит навалом (40 мл) в ечение 0,5 ч, Раствор пол- трия:сульфат алюминия 1:1), Реакцию проимера дважды промывают водой по 750 мл, 50 водят при 20 С в течение 2 ч. Выделениеотделяют органический слой. К органиче- каучука проводят аналогично примеру 1,скому слою добавляю 0,36 г нитрита натрия П р и м е р 7. В условиях примера 1в 100 мл воды и 1,78 г сульфата алюминия в проводят полимеризацию 200 г изопрена.100 мл воды. Молярное соотношение нитри- Дезактивацию каталитического комплексата натрия и сульфата алюминия 1:1, Реак проводят метанолом(40 мл) в течение 0,5 ч.цию проводят 1,5 ч при 40 С. Выделение Раствор полимера дважды промывают вокаучука проводят аналоГично примеру 1, дой по 750 мл, отделяют органический слой.П р и м е р 3. В условиях примера 1 К органическому слою добавляют растворпроводят полимеризацию 200 г изопрена, 1,8 г нитрита натрия (1 мас.% на каучук) в 50конверсия 90%, Дезактивацию каталитиче- мл воды и 8.9 г сульфата алюминия в 100 мл5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 воды (молярное соотношение нитрит натрия;сульфат алюминия 1;1). Реакцию проводят при 60 С в течение 1,5 ч, Выделение каучука проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 8. В условиях примера 1 проводят полимеризацию 200 г изопрена, конверсия 900, Дезактивацию каталитического комплекса проводят метанолом (40 мл) в течение 0,5 ч. Раствор полимера дважды промывают водой по 750 мл, отделяют органический слой, К органическому слою добавляют 0,36 г нитрита натрия в 100 мл воды и 0,47 г сульфата алюминия в 50 мл воды, Молярное соотношение нитрит:сульфат алюминия 1;0,25. Реакцию проводят 1 ч при 15 С. Выделение каучука проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 9. В условиях примера 1 проводят полимеризацию 200 г изопренэ, конверсия 90 О, Дезактивацию каталитического комплекса проводят метанолом 40 мл) в течение 0,5 ч, Раствор полимера дважды промывают водой по 750 мл, отделяют органический слой. К органическому слою добавляют 0,36 г нитрита натрия в 100 мл воды и 3,22 г сульфата алюминия в 100 млводы. Молярное соотношение нитрит на-.трия;сульфат алюминия 1:1,75. Реакциюпроводят 2,5 ч при 65 С, Выделение каучука проводят аналогично примеру 1,П р и м е р 10. В условиях примера 1 проводят полимеризацию 200 г изопрена, конверсия 90 О. Дезактивацию каталитического комплекса проводят метанолом (40 мл) в течение 0,5 ч, Раствор полимера дважды промывают водой по 750 мл, отделяют органический слой, К органическому слою добавляют раствор 1,26 г нитрита натрия (0,70 О) в 100 мл воды и 10,95 г сульфата железа в 100 мл воды (молярное соотношение нитрит натрия:сульфат железа 1:1,5). Реакцию проводят при 40 С в течение 1,7 ч, Выделение каучука проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 11. В условиях примера 1 проводят полимеризацию 200 г изопренэ, конверсия 90 О. Дезактивацию каталитического комплекса проводят метанолом 40 мл) в течение 0,5 ч. Раствор полимера дважды промывают водой по 750 мл, отделяют органический слой, К органическому слою добавляют раствор 2,7 г нитрита натрия в 150 мл воды и 5,21 г хлористого алюминия в 100 мл воды. Молярное соотношение нитрита натрия и хлорида алюминия 1;1. Реакцию проводят п ри 20 С в течение 2 ч. Выделение каучука проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 12, В условиях примера 1 проводят полимеризацию 200 г изопрена. конверсия 90, Дезактивацию каталитического комплекса проводят метанолом (40 мл) в течение 0,5 ч; Раствор полимера дважды промывают водой по 750 мл, отделяют органический слой, К органическому слою добавляют раствор 1,44 г нитрита натрия в 100 мл воды и 5,07 г хлорного железа. Моля рное соотношение нитрита натрия и хлорного железа 1.1,5. Реакцию проводят при 60 ОС в течение 1,5 ч. Выделение каучука проводят аналогично примеру 1,Свойства каучуков приведены в таблицах 1 и 2.П р и м е р 13. В условиях примера 1 проводят полимеризацию 200 г изопрена, конверсия 90. Дезактивацию каталитического комплекса проводят метанолом (40 мл) в течение 0,5 ч. Раствор полимера дважды промывают водой по 750 мл, отделяют органический слой. К органическому слою добавляют 0,54 нитрита натрия в 100 мл воды и 2,67 г сульфата алюминия в 100 мл воды. Молярное соотношение нитритэ натрия и сульфата алюминия 1:1. Реакцию проводят 1,5 ч при 40 С. Каучук выделяют аналогично примеру 1. Свойства полученного каучука приведены ниже:Условная прочность при разрыве, МПа при 20 С 32,0 100 С 22,0 Относительное удлинение, о 58 Остаточное удлинение, % 12 Козффициент термостаренияпо прочности 0,99 по относительному удлинению 0,90 Прочность связи резины с кордом по Н-методу, кН/м 1 1,3 Формула изобретения Способ получения модифицированного цис,4-полиизопрена полимеризацией изопрена в присутствии катализатора Циглера-Натта с последующей его дезактивацией и обработкой каучукового полимеризэта нитритом натрия в количестве 0,3-2,0 мэс. , на полимер с последующей стабилизацией полимера и выделением его известными приемами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что. с цЕлью повышения прочности связи резины из модифицированного каучука с кордом, полимеризат дополнительно обрабатывают солью слабого основания и сильной кислоты, выбранной из группы, включающей сульфат алюминия, сульфат железа, хлорид железа, хлорид алюминия, при малярном соотношении нитрит натрия;указанная соль, равном 1;(0,5-1,5), при 20-60 С в течение 1.5-2,0 ч.1666464 11 Р Х Д л1 ЭФ 110ХОРЫх о о х1 Э Э М 6 СС С1 аХ сцэххаэхКфРХ сч о в ц"ео оИ Иссл сс 4 1 + Ю Ю О И И И е "4сс сО4.Ю ЮИ Ис слс 7лЮ ЮЭс о И сс л ож1 ао1 -ео Ол ц домСЧ щ СО СЧм- сч сс фВ оо оосч ф .осч сс ссо сч ф м сч счо о Ф Ф сч сч м сч о ао осс сч сч ф м сч сс О ссйВ оа мо сч сч е сч сч и
СмотретьЗаявка
4680929, 18.04.1989
ВОЛГОГРАДСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ТУЖИКОВ ОЛЕГ ИВАНОВИЧ, ХОХЛОВА ТАТЬЯНА ВАСИЛЬЕВНА, ШЛАХТЕР АЛЕКСЕЙ ЭРНСТОВИЧ, МОСКАЛЬЦОВ ВИКТОР ФЕДОРОВИЧ, ОРЛЯНСКИЙ ВИТАЛИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, НАЗАРОВА НЭЛЛИ НИКОЛАЕВНА, БЫКОВА ГАЛИНА АЛЕКСАНДРОВНА, БАРКОВА ТАМАРА ВАСИЛЬЕВНА, ЧУРИКОВА ОЛЬГА ВИКТОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C08C 19/22, C08F 136/08
Метки: 4-полиизопрена, модифицированного, цис-1
Опубликовано: 30.07.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/5-1666464-sposob-polucheniya-modificirovannogo-cis-1-4-poliizoprena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения модифицированного цис-1, 4-полиизопрена</a>
Предыдущий патент: Способ получения поливинилхлорида
Следующий патент: Сополимер акриламида и nn-аллил-(d-глюкозил) аминометилакриламида, обладающий иммуностимулирующими свойствами
Случайный патент: Измеритель параметров волноводных у-циркуляторов