Способ концентрирования свинца, меди и кадмия из растворов

(98 31/00 д)5 С О 1 АНИЕ ОБРЕТЕЛЬСТВУ ОМУ СВИДЕ вательснасти седине тече,я Е,Пиродных39 ВИНЦА,розрачную жидть растворарифугированиемяной кислоте ифонируют авшуюся ча кость, а ос адка ц отделяют от Осадок раст ряют в и устанавли меди и кадм методом ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Всесоюзный научно-исследокий институт соляной промьпплени Днепропетровский государствеуниверситет им. 300-летия вассния Украины с Россией(56) Резников А,А., МуликовскаСоколов И,Ю, Методы .анализа првод, М,: Недра, 1970, с. 338-3 4) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИДИ И КАДМИЯ ИЗ РАСТВОРОВ Изобретение относится к областианалитической химии,и может быть использовано при определении примесейсвинца, меди и кадмия в природнойводе, а также в растворах повареннойсоли.Целью изобретения является увеличение степени концентрирования и ускорения процесса.П р и и е р 1, Определение свинца,меди и кадмия в воде,В химические стаканы вместимостью500 мл помещают 1000 мл анализируемой воды, вводят 0,1 ммоль сульфатамагния и 0,5 ммоль хлорида кальция,приливают карбонат натрия и гидроксиднатрия до рН 14 и подвергают системувоздействия ультразвуковых (УЗ) колебаний частотой 18 кГц, интенсивностью2,0 Вт/см в течение 20 с. Дают осад(57) Изобретение относится к способамконцентрирования свинца, меди и кадмииз вод и растворов поваренной солидля их последующего аналитическогоопределения атомно-абсорбционным метадом, включающим соосаждение их с коллектором - смесью гидроксида магнияи карбоната кальция в соотношении1:(4-5) при воздействии ультразвуковых колебаний частот 18-24 кГц синтенсивностью 1,4-2,5 Вт/см вние 20-25 с. Степень соосаждениячувствительность определения 0,75 хх 10 мкг/л свинца, О, 15 ф 10 мкг/лмеди, 0,04 10 6 мкг/л кадмия. Времяполучения концентрата меньше 1 ч.1 з,п, ф-лы, 6 табл,т содержание свинца, атомно-абсорбционным В растворе обнаружено 1,46 мкг/лсвинца (введено 1,5 мкг/л), 1,48 мкг/лмеди (введено 1,5 мкг/л), 1,57 мкг/лкадмия (введено 1,5 мкг/л).Известным способом обнаружено1,32 мкг/л свинца, 1,21 мкг/л меди,1,21 мкг/л кадмия,П р и м е р 2. Анализ искусственного раствора поваренной соли,В химические стаканы вместимостью1500 мл помещают 200 г хлорида натрия1576852 Т а б л и ц а 1 Способ получения концентратов микроколичеств Параметры Предлагаемый Свинец Ме Известный МедьСвинец Кадмий дь Кадмий Степень соосаждения из вод, 7Степень соосаждения из растворов поваренной соли концентрацией, г/л:100150200Количество коллектора, необходимое для количественного концентрирования ( 1 957), ммоль/г 89,0 . 99,3 99,4 99,6 96,2 90,1 62,5 14,9 98,8 98,7 98,5 97,6 95,7 96,3 81,3 99,0 14,6 98,7 96,490,3 37,8 3,7 0,8 - 1,0 воде и анализируют как описано в примере 1.Для соосаждения вводят 0,1 ммольсульфата магния и 0,4 ммоль хлоридакальция, приливают карбонат натрияи гидроксид натрия до рН 12,5.УЗ-колебания используют с частотой24 кГц, интенсивностью 1,4 Вт/смв течение 25 с.В растворе найдено 4,96 мкг/л свинца, 4,91 мкг/л меди, 4,95 мкг/л кадмия. Известным способом обнаружено4,57 мкг/л свинца, 4,52 мкг/л меди,4,06 мкг/л кадмия (введено по5,0 мкг/л свинца, меди и кадмия).П р и м е р 3., Анализ раствора,содержащего 100 г поваренной соли,проводят по примеру 1. Для осаждениявводят 0,1 ммоль сульфата магния и0,45 ммоль хлорида кальция, приливают карбонат натрия и гидроксид натриядо рН 13.Частота УЗ-колебаний 20 кГц, интенсивность 2,5 Вт/см в течение 25,22 с,В растворе найдено 2,98 мкг/лсвинца, 3,03 мкг/л меди, 3,01 мкг/лкадмия, Известным способом найдено3,30 мкг/л свинца, 2,71 мкг/л меди,2,43 мкг/л кадмия (введено поЗ,О мкг/л каждого металла).В табл,1 представлены сравнительные данные известного и описанногоспособовВ табл,2 представлены данные овлиянии количества коллектора и соотношения гидроксида магния и карбоната кальция в коллекторе.В табл.3 представлены данные о влиянии воздействия УЗ-колебаний на соосаждение свинца, меди и кадмия,В табл.4 представлены данные по влиянию частоты УЗ-колебаний на степень соосаждения.В табл.5 представлены данные по влиянию интенсивности УЗ-колебаний на степень соосаждения.В табл,6 приведены данные о влиянии времени воздействия ультразвука на степень соосаждения. Формула изобретения 1, Способ концентрирования свинца,меди и кадмия из растворов, включающий соосаждение их с коллекторомкарбонатом кальция, для последующегоаналитического определения атомноабсорбционным методом, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью увеличения степени концентрирования и ускорения процесса, в коллектор дополниЮтельно вводят гидроксид магния примолярном соотношении с карбонатомкальция 1:(4-5), а соосаждение проводят при воздействии ультразвуковыхколебаний.2, Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что используют ультразвуковые колебания с частотой 1824 кГц, интенсивностью 1,4-2,5 Вт/см.,в течение 20-25 с,1576852 Продолжение табл.1 Параметры Известный Предлагаемый Свинец Ме Свинец Коэффициент концентрированияЧувствительность 1000 200 0 15 О 8 0 2 0 08О, 15 10 0,75 10 О, 1510 0,0410 0,3 1,5 1,5 1,3 2,2 4,6 2,8 3,8 2,4 2,9 3,6 17,2 10,8 16,4 0,8 - 1,0 2,0- 2,5 Таблнцаг Количество коллектора, ммоль/л Соотношениегидроксндмагниякарбонаткальция 08 1,0 2,0 3,0 0,6 Степень соосакденняСц Сб РЬ Сп Сб 1:0 21,2 2: 139,6 1:1 45,7 1:2 548 1:3 693 1;4 81,2 1:5 80,0 1:6 75,0 1:7 62,4 0:1 47,8 97,2 965 393 9.1,4 92 Э 694 72,2 63,6 75,2 83,2 69,4 890 94,5 93,8 94,4 98,4 97,5 98,5 98,0 98,3 98,0 95,4 95, 1 98,2 86,3 80,7 943 84,5 43,3 89,9 39)5 97,4 54,1 902 46,5 41,3691 71,3 90,1 91,798,7 98,5 98,2 98, 1 95, 1 93,3 90,6 84,2 85,4 81,1 96,1 96,2 89,987,.4 39,9 36;558,9 49,2 91, 1 90,3 98,3 97,6 980 97,3 91,6 878 8 78,3 80,4 43, 1 36,4 42,3 46,2 65,4 вв,г 98,5 98,1 94,8 897 832 97,1 96,4 92,2 92,8 81,4 82,2 91,2 79,8 94,7 95,0 98, 5 98,4 979 973 96, 96,2 981 83,9 85,5 43,2 97,2 39,488,9 623 37, 1 684 62,2 75,6 920 93,5 97,6 98,6 97,3 98,1 93,6 96,4 80,4 92,4 43,2 83,7 90, 3 90, 1 87,2 85 1 37,2 288 45,2 34,1 69,9 46,482,2 835 81,9 81,3 68,4 46,5 51,5 39,8 26,2 14,8 П р н м е и а н и е. Представлены усредненные данные шести опытов: объем анализируемого раствора клориданатрия 1000 мл; концентрация кпорнда натрия 150 г/л; введено свинца, меди н кадмияпо 3,5 мкг/л частота ультразвука (УЗ) 22 кгц; интенсивность УЗ 2,5 Вт/см времявоздействия УЗ 20 с,Таблица 3 Концентрация, Г/Л Степень соосаждения, Г Количество коллектора, ммоль При воздействии УЗ Без воздействия УЗ 99,4 98,5 97,6 95,9 80,0 99,1 99,2 99,0 98,4 98,5 980 96,0 95,3 81,1 82,3 76,6 76,3 47,6 , 46, 1 27,6 29,3 12 3 12)0 74,6 47,4 21,4 11,8 0 100 150 200 250 0,8 определения:и водах, мкг/л в поваренной соли 100 г/л, 7 Относительное стандартное отклонение при определении по 1,5 мкг/л свинца, меди и кадмияв водах, 7 в поваренной .соли 100 г/л Время получения концентрата, ч Способ получения концентратов микроколичеств Медь Кадмий дь Кадмий Сб Сц Са РЬ Сп Сб РЬ С 3 Сй РЬ Си Сй1576852 Продолжение табл.3 Концент-рация,г/л КоличестСтепень соосаждения, Е во коллектора, ммоль Без воздействия УЗ РЪ Сц СйПри воздействии УЗ РЪ Си Сй 99,4 98,8 98,5 95,7 82,4 99,6 98,6 97,6 96,3 80,3 90,6 86,8 69,6 54,2 31,7 99,3 99,0 98,7 96,4 82,2 90,4 87,9 69,8 54,3 32,5 0 90,3 100 87,2 150 69,5 200 53,.250 " 32,5 1,0 2,0 3,0 и е. Представлены усредненные данные шести опытов: введено по 3,5 мкг/л свинца, меди и кадмия, объеманализируемого раствора 1000 мл, рН раствора 12,частота УЗ 22 кГц интенсивность УЗ 2,5 Вт/см;время воздействия УЗ 20 с; время взбалтывания(при анализе без воздействия УЗ) 1 О мин.Т а б л и ц а 4 Примечан Степень соосаждения, Х Медь Кадми" Частота ,УЗ, кГц Свинеци м е ч а ни е, Представлены усредненные данныешести опытов: объем анализируемого раствора 1000.мл, концентрация ИаС 1 150 г/л; количество введенных РЪ, Сп, Сй по 3,5 мкг/л интенсивность УЗ 2,5 Вт/см; время воздействия УЗ 20 с, рН раствора 12. При 0 100 150 200 250 0 100 150 200 250О 1576852 Т а б л и ц а 5 Интенсивность УЗ, Вт/см Степень соосаждения, Е Интенсивность УЗ, Вт/см Степень соосаждения, Х РЬ Сц Сй РЪ , Сц Сй П р и м е ч а н и е. Представлены усредненные данные шести опытов:объем анализируемого раствора 1000 мл концентрация хлористого натрия 150 г/л; количество введенных РЬ, Сц, Сд по 3,5 мкг/л; частота УЗ 2,5 Вт/см; время воздействия УЗ 20 с; рН раствора 12. Т а б л и ц а 6 Время воз- Степень соосаждения, 7. действия, с Свинец Медь Кадмий 86,3 86,6 90,0 89,9 96,0 95,9 98,5 97,6 98,5 97,6 98,3 97,2 96,295, 1 П р и м е ч а н и е. Представлены усредненные данные шести опытов: объем анализируемого раствора 1000 мл; концентрация хлористого натрия 150 г/л; количество введенных РЬ, Сц, СЙ по 3,5 мкг/л; частота УЗ-колебаний 2,5 Вт/см 2; рН раствора 12. Составитель Т.Жукова Редактор Л.Гратилло Техред Л.Сердшкова Корректор Э,ЛончаковаЗаказ 1844 Тираж 502 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета поизобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 1,О 1) 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 80,1 82,1 89)2 90,1 90,5 90)4 91,5 91,4 97)8 97,6 97,9 97,7 98,2 97,7 98,2 97,8 98,3 98, 98,3 98,2 5 10 15 20 . 25 26 30 82,3 90,2 90,3 91,6 96,5 96,8 96,8 97,0 97,0 97,2 87,5 90,1 96,2 98,7 98,7 98,6 96,4 2,0 2,1 2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,7 2,8 2,9 3,0 98,5 98,6 98,6 98,6 98,6 98,7 98,7 97,5 97,4 97,5 97,5 98,2 98,3 98,3 98,4 98,5, 98,5 98,5 98,4 98,5 98,5 98,5 97,3 97,4 97,5 97,5 97,5 97,6 97,6 97,6 97,5 96,6 96,6