Способ определения кадмия, меди и свинца

)5 0 01 1 30/ ЕН я ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Апесковская В.Н. и Алесковский В.Б. Определение микроколнчествнекоторых катионов методом пиковойосадочной хроматографии на бумаге,имп 1 егнированной малорастворимымидиэтилдитиокарбаминатами. - ЖАХ,1976, т. 25, вып.2, .с,243-249.(57) Изобретениеопределения кад относится к способаммия, меди и свинца и Изобретение относится к аналитической химии, а именно к .способам определения кадмия меди и свинца, и может быть использовано при серийных анализах природных и промышленных ,объектов;Целью изобретения является повышение точности, селективности анализа, упрощение и ускорение процесса.П р и м е р. Навеску промьппленного образца, содержащую 20,0 мг ионов кадмия, 40,0 мг ионов меди и 120 О:мг ионов свинца, растворяют в воде, На хроматографическую бумагу РНкапилляром емкостью 0,0015 мл наносят 5 проб полученного раствора и 10 проб может быть использовано при серийных анализах природных и промьппленных объектов с целью повышения точности, селективности анализа, упрощения и ускорения процесса, Для этого навеску пробы растворяют и раствор наносят на хроматографическую бумагу Р 11-3 и элюируют ацетоново-водно,4-диоксановым раствором при объемном соотошении компонентов (10-1 2):(1-3): соответственно, а пики проявляют 0,02-0,03 мас,Е-ным раствором арсеназо 111. По высотам пиков с помощью градуировочного графика определяет содержание меди, кадмия, свинца в пробе,. Способ позволяет определять содержание кадмия и меди с погрешностьо, не превьппающей 1,5 Х, свинца 2,3 Е. Способ селективен к щелочным металлам, прост и экспрессен, 2 табл. стандартных водных растворов с известным содержанием катионов определяемых элементов для построения градуировочного графика. Хроматографическую бумагу опускает до линии погружения в ацетоново-водно,4-диоксановыйраствор с содержанием компонентов11:2:1 соответственно, После окончания элюирования пики проявляют0,025 Х-ным раствором арсеназо 111.Замеряют высоты проявленных пиковк по среднему значению высот пиковопределяют содержание кадмия, медии свинца в образце, пользуясь градуировочньпч графиком, рассчитаннымпо методу наименьших квадратов. По1582120 грешность определения свинца состав- . ляет 2,37, меди и кадмия " 1,5 Е.В табл,1 представлены экспериментальные результаты зависимости опре) деления кадмия, меди и свинца от состава элюента.Как следует из представленных результатов, оптимальный состав элюента следующий: 10-12 объемов ацетона, 10 1-3 объема воды и 1 объем 1,4-диоксана.В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимостиотносительной погрешности определения 15 кадмия (1), меди (1) и свинца (1) от концентрации арсеназо 111 в проявляющем растворе,Оптимальная концентрация арсеназо 20111 в проявляющем растворе 0,020,03 мас.Ж. Предлагаемый способ позволяет определить кадмий и медь с погрешностью, 25 не превышающей 1,5%, свинец - 2;ЗХ.Способ селективен по отношению к ионам щелочных металлов . Таблица 1 Относительная погрешность определения,А К,адмий Медь (п) (п) Свинец6,0 5,0 9,51,51,5 2,31,5 1,5 2,31,5 1,5 2,313,2 8,8 21,01,5 1,5 2,31,5 1,5 2,3Реализация способа невозможна из-засильного втягивания пиков определяемыкэлементов 9:2:110:2:111;2:112:2:111 б,5 й11 й 1:111:3:113:2:1 То же 11:4:1 Таблица 2 Относительная погрешность определения, 7 Концентрация арсеназо П 1, ХКадмий Медь Свинец(11) (11) (11) 1,5 1,52,31,5 1,5 2,3Проявленные пики окрашены слабо. Вершины пиков .невозможно отметить,Пики сливаются с интенсинно окрашеннымФоном бумаги, Вершины пикон нельзя отметить,1,5 1,5 . 2,3 0,02 0,03 0,01 0,04 0,025 Объемное соотношение ацетонвода: 1,4-диоксан в элюентег Способ прост в исполнении и одновременно экспресСсн. На одно определение уходит 30-40 мин.В известном способе-прототипе хроматографическая бумага импрегнирует.- ся, но при этом наблюдается неравномерность обработки бумаги импрегнантом. Кроме того, бумага высушивается на воздухе и выравнивается под прессом в течение 12 ч.Формула и з о б р е т е н и яСпособ определения кадмия, меди и свинца, включающий растворение пробы, нанесение полученного раствора на хроматографическую бумагу, элюирование водно-органическим растворителем и количественную регистрацию катионов по высоте пиков, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности, селективности анализа, упрощения н ускорения процесса, в качестве элюента используют ацетонововодно,4-диоксановый раствор при объемном соотношении компонентов (10-12):(1-3):1, а пики дополнительно проявляют 0,02-0,03 мас.Ж-ным раствором арсеназо 111.