Способ получения пористых металлсиликатсодержащих адсорбентов

.е относится к получееорганических материагидроксидов металловльной поверхностью и истых основ лов на с развсор бци итои уд онной е спользо костью, которые могу аны в производствеи ионообменников. Спо 1 ть торо чеки катал соб п пористых металлсодернтов включает смешение х адсорое и 2 пр ают из едены гра На фиг. 1которые отражсорбционной е(см /г) получмости от их с Изобретение относится к получению пористых неорганических материалов на основе гидроксидов металлов с развитой удельной поверхностью и сорбциончой емкостью, которые могут быть использованы в производстве катализаторов и ионообменников.Цель изобретения - обеспепопучения смешанного гидроксного адсорбента с максимально возможной для него емкостью поглощения и упрощение процесса. нение величин поглощениябразцов в(мас.7). ости авис ных остав аи (Г)Н)ОН)ривые тавленные т системы БкБдОи Е венно, а а Лиг 2, -Ре(ОН) 5 ч ение идсиликат сте ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР(71) Институт обхимии АН БССР(54) СПОСОБ ПО 1 УЧЕТАЛЛСИ 1 П 1 КАТСОДЕР А.И.Ратько,офименко,ашерова8)детельство СССР33/32, 1982.НИЯ ПОРИСТЫХ МЕЖАЩИХ АДСОРЬЕНТОВ силиката с гидроксидом металла ввиде гидрогеля, осажденного из смесолей щелочноземельного и 2- или3-валентного металлов, смешение ве ут до осажпения из смеси силикатадиого из металлов, причем количество компонента (гидроксида или силиката), обладающего в индивидуальномсоединении относительно более низкой емкостью поглощения по сравнению со вторым компонентом (гидроксидом или силикатом), рассчитывают по Формуле С, = Ч 1007/Ч 2 где С, - содержание (мас.7) компонента смеси с более низкой емкостью поглощения;Ч и Ч - соответственно предельныеи5 5сорбционные объемы компонентов с низкой (Т) и высокой (1) емкостями поглощения. Осуществление способа позволяет получить адсорбент с максимально возможной для данного соединения емкостью поглощения, с развитой удельной поверхностью. 2 ил. Кривые 1-3, предсфиг. 1, характеризую- Са 80, Еп(ОН)- Са 80, соответст4-7, представленные нмы А 1(ОН) - СаВз.Оз150036- СаБЭ.О Мя(ОЦ) - СаБз.О и Мд(ОН) - ВаБхО, соответственно.Способ осуществляют следующим образом. 5П р и м е р 1. Согласно предлагае. мой математической зависимости, позволяющей расчитать в конечном продукте процентное содержание компонента (гидроксида или силиката), обладаю щего в индивидуальном соединении относительно более низкой емкостью поглощения по сравнению со вторым компонентом (гидроксидом или силикатом), для системы А 1(ОН)- СаБО 15 подставляя экспериментальные значения емкостей поглощения индивидуаль" ных соединений (для А 1(ОН). Чз - 0,242 см /г и для СаБь.ОЧу =0,41 см/г), получают количество гидроксида алюминия в конечном про" дукте с 0,242 100%А 1(ОН) = - - ---= 30%.0,41 2 30 Значит, образец, содержащий 30%А 1(ОН) и 70% СаБ.01, будет обладатьмаксимальной емкостью поглощения.Это подтверждается данными эксперимента (фитой.2, кривая 1),Количества каждого из исходныхкомпонентов расчитывают исходя изследующих уравнений реакции:Са(ИО)+БаЯ.О= СаБхО 1 +2 МаИО, .А 1 (МО )+ЗИН 4 ОН=А 1 (ОН) +ЗИН 4 Ю35Поэтому для получения .10 г образца, содержащего 30% А 1(ОН)и 70%СаБО, берут смесь 81,9 г 10%-ногораствора А 1(ИО) и 99 г 10%-ногораствсра Са(ИО) и после осаждения 40гидроксидом аммония до рН 8 геляА 1(ОН) добавляют 73,6 г 10%-ногораствора БаЯО, Полученный осадокстареет под маточным раствором в течение 2 ч. Осадок отмывают от посторонних ионов сгущают на Фильтре,формуют, сушат на воздухе, а затем. в. сушильном шкафу при 120 С в течение 2 ч. Конечный продукт по -результатаманализа содержит 70%СаЯО и30% А 1(ОН) . Сорбционная емкость поглощения полученного образца0,846 см /г, а удельная поверхность -264 м/г.П р и м е р 2, Для,системы55Ре (ОН) - СаЯО: после подставленияв математическую зависимость экспериментальных значений емкостей поглощения индивидуальных компонентов0 221 ф 100% 0,41 2 Ре(ОН) 26%. Значит, образец, содержащий от20 до 30% Ре(ОН) 80-70% СаЯдО ,будет обладать максимальной емкостью,поглощения, Поэтому для получения10 г образца, содержащего 20%Ре(ОН) и 80% СаЯО, необходимовзять смесь 45,2 г 10%-ного раствораРе(ИО) и 113,1 г 10%-ного раствораСа(ИО) ипосле осаждения геля гидроксида железа добавить в нее 84,1 г10%-ного раствора ИаБ 10,Готовят смесь 45,2 г 10%-ного раствора Ре(110) и 113,1 г 10%-ногораствора Са(ИО) , осаждают из неегель гидроксида железа добавлениемраствора гидроксида аммония до рН 8.Затем в суспензию, содержащую гельРе(ОН) и раствор Са(ВОз),вливаютпри интенсивном перемешивании84,1 г 10%-ного раствора На БО.Последующие операции выполняют анало"гично примеру 1. Конечный продуктсодержит " 80% СаЯОи .20% Ре(ОН).Сорбционная емкость поглощения полученного образца 0,632 см /г, а удельная поверхность - 113 м /г.2П р и м е р 3. Для системыМд(ОН) - СаЯхО после подставленияв математическую зависимость экспериментальных значений емкостей поглощения гидроксида магния и силикатакальция (0,281 см/г и 0,41 см/гсоответственно) получают количествоОгидроксида магния в конечном продукте сМ (ОН) Од 281 100% = 34%0,41 2 Далее производят расчет согласно протекающим реакциям.Готовят смесь 79,3 г 10%-ного раствора Мц(ИО) и 99 г 10%-ного раствора Са(ИО), осаждают из нее гель Мд(ОН) добавлением раствора ЫН 40 Н до рН 11, Затем в суспензию, содержащую гель Мц(ОН) и раствор Са(ИО) вливают при интенсивном перемешивании 73,6 г 10%-ного раствора МаЯО. Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Конечный продукт содержит л 76% СаЯ 10 и 0 4(для Ре(ОН) Ч = 0,221 см/г и дляСаБО Ч , = 0,41 см/г) получаютколичество гидроксида железа в конеч.ном продукте.34% И 8(ОН), Сорбционная емкость поглощения полученного образца - 0,78 см /г, а удельная поверхность -5112 м/г.П р и м е,р 4. Для системы Мд(ОН) - ВаБ 10, после подставления в математическую зависимость экспериментальных значений емкостей поглощения гидроксида магния и силиката бария (0,281 см /г и 0,15 см /г соответственно) получают количество силиката бария в конечном продукте с, 0 15 1007 ВаЯхО = в - = 26 7%. 0,281 . 2Значит, образец, содержащий около 307. ВаБ 10 и 707 М 8(ОН) , будет обладать максимальной емкостью поглощения, Для получения 10 г образца готовят смесь 185 г 10%-ного раствора М 8(МО) и 36,8 г 10%-ного раствора Ва(МОз) , осаждают из нее гель Мд(ОН) путем добавления раствора МН 1 ОН до рН 11. Затем в суспензию, содержащую гель М 8(ОН) и раствор Ва(МОз), вливают при интенсивном перемешивании 17,2 г 107-ного раствора Ма ЯО. Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Конечный продукт содержит 70% Мд(ОН) и 30% ВаБОз. Сорбционная емкость поглощения полученного образца - 0,67 см/г, а удельная поверхность - 69 м/г.П р и м е р 5. Для системы Еп(ОН) - БгБОз после подставления в математическую зависимость экспериментальных значений емкостей поглощения гидроксида цинка и силиката стронция (0,101 см/г и 0,515 см /г3 соответственно) получают количество гидроксида цинка в конечном продукте 25 30 35 40 сО 101 10070,5152 Значит, образец, содержащий ".107,Еп(ОН) ил 907. БгБ 10, будет обла-.дать максимальной емкостью поглоще"ния. Поэтому для получения такогообразца (10 г) необходимо взять смесь19, 1 г 10%-ного раствора Еп(МОз) и116,3 г 10%- ного раствора Бг(МОз)и после осаждения гелия гидроксидацинка добавить в нее 67 г 10%-ногораствора МаЯО.Готовят смесь 19,1 г 107-ного раст.вора Еп(МО)и 116,3 г 107-ногораствора Бг(МО), осаждают из нее гель Еп(ОН) путем добавления раствора МН 1 ОН до рН 8. Затем в суспензию, содержащую гель Еп(ОН) и раствор Бг(МО) вливают при интенсивном перемешивании 67 г 107-ного раствора Ма ЯО. Все последующиегоперации вьглолняют аналогично примеру 1, Конечный продукт содержит 90% БгБ 10и 107 Еп (ОН) . Сорбционная емкость поглощения полученного образца " 0,591 см/г, а удельная поверхность - 44 м /г.лП,р и м е р б, Для системы Еп(ОН)- СаБхО Чр(оя) = 0,101 см /г,3 ъс ,о = 0,41 см /г.савоЕп(ОН) Оь 101100% 12, 3%,и Н Готовят смесь 38,2 г 107-ного раствора Еп(МО) и 113,1 г 10%-ного раствора Са(МО) осаждают из нее гель Еп(ОН) путем добавления раствора МНОН до рН 8. Затем в суспензию, содержащую гель 2 п(ОН) и раствор Са(МО), вливают при интенсивном перемешивании 84,1 г 107-ного раствора МаБдОз.Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Конечный продукт содержит 80% СаБО и 207. Еп(ОН). Сорбционная емкость поглощения полученного образца - 0,615 смЗ/г, а удельная поверхность - 61 м/г.П р и м е р 7. Для системы Сц(ОН) - СаБОз после подставления в математическую зависимость экспериментальных значений емкостей поглощения гидроксида меди и силиката кальция (0,101 см/г и 0,41 см/г соответственно) получают количество гидро ксида меди в конечном продукте с 0,101 ф 1007 Сц(ОН) -- -- 12,3%. 0,412Значит, образец, содержащий 10-20% Сц(ОН) и 90-80% СаБ 10, будет обла" дать максимальной емкостью поглощения. Поэтому для получения 10 г образца, содержащего 207. Сц(ОН) и 807. Са 810, необходимо взять смесь 38,4 г 10%-ного раствора Сц(МО) и 113,1 г 10%- ного раствора Са(МОз) и после осаждения геля гидроксида меди добавить в нее 84,1 г 10%-ного раствора Ма,Б 1 озВсе последующие операции выполняют аналогично примеру 1.Конечный продукт содержит 80% СаБ 10 и 207. Сц(ОН)д .1500360 0.2 Сорбционная емкость полученного образ ца - 0,615 см/г, а удельная поверхйость - 120 м /г.Упрощение технологии способа по 5 лучения пористых металлсодержащих адсорбентов обусловлено тем, что егоосуществление не требует использования специального автоклавного оборудования, исключает стадию приготовления и внесения изоструктурных зародьппевыхдобавок,а такжезначитель- . но сокращает время получения конечного продукта.Использование предлагаемого способа позволяет получить адсорбент с максимально возможной для данного соединения емкостью поглощения и с развитой удельной поверхностью. Сорбционная емкость и удельная поверхность конечного продукта в 3-4 раза и 2-10 раэ соответственно превосходит аналогичные параметры ад" сорбентов, полученных по способу- прототипу. Кроме того, предлагаемый 25 способ значительно проще в исполнении и сопровождается резким уменьшением энергетических затрат на его осуществление. 30:Формула,и з о бр ет ения Способ получения пористых металлсиликатсодержащих адсорбентов, включающий смешение гидроксида металла с силикатсодержащим реагентом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения получения смешанного гидроксидсиликатного адсорбента с максимально возможной для данного адсорбента емкостью поглощения и упрощения процесса, гидроксид металла берут в виде гидрогеля, осажденного иэ смеси солей щелочноземельных и 2- или 3-валентных металлов, смешение ведут до осаждения из смеси силиката щелочноземельного металла, причем количество компонента - гидроксида металла или силиката щелочно- земельного металла, обладающего в индивидуальном соединении относительно более низкой емкостью поглощения по сравнению с вторым компонентом - гидроксидом металла или силикатом щелочноземельного металла, рассчитывают по формулеЧэ 10 ОЕСВ и ЕЕ1где С - содержание компонента адсор"1бента с более низкой емкостью повлощения, мас.Хф й ич и 7. - соответственно предельные .сорбционные объемы индивиду-,альных компонентов с низкой1500360 О ФЮ О И Составитель Т.Чиликинаактор А,Лежнина Техред М,Дидык Корректор Т.Колб аказ 4800/10НИИПИ Государств и м при ГКНТ СССР роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгор ул. Гагарина Р 0Тираж 486енного комитета по изобретениям 13035, Москва, Ж"35, Раушская н И УО елпулсилии