Способ количественного определения цетазола

,РЕСПУБЛИК 119) 111) 1 Б 21/78 8 ЧОРОМ СВИДЕТЕЛЬСТВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им. Н.Г.Чернышевского(56) Лурье 10 Я. Аналитическая химияпромышленных сточных вод. - М,: Химия, 1984, с, 355.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕТАЗОЛА(5) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения цетазола, и может быть использовано в промьппленности, выпускающей и потребляющей катионные поверхностно-активные вещества, Цель " повышение избирательности и упрощение процесса. Анализ ведут обр аботкой про бы 6-бромб енетиазол(21азо)-2 -нафтолом в среде 0,025 о 0,035 н.раствора ИаОН при 75-80 С с последующим фотометрированием окрашенного раствора, Способ позволяет увеличить диапазон определяемых концентраций от 2,0-4,0 до 13 - 2040,0 мкг/мл при исключении стадии экстрак.ции хлороформом. Кроме того, определению не мешают четвертичные аммони" евые и пиридиниевые соли и основания, 7 табл.Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения цетазола, который можетнайти применение в промышленности,выпускающей и потребляющей катионныеповерхностно-активные вещества.Цель изобретения - повышение избирательности и упрощение процесса Определения цетазола. 1 ОСущность способа заключается в .следующем,В мерные колбы емкостью 25 млвносят 1 мл 10 М этанольного раствора БИТА, прибавляют аликвоту исследуемого раствора, 3 мп 1 -ного раствора едкого натра и доводят до меткидистиллированной водой, после чеготермостатируют при 80 С в течение.40 мин. Оптическую плотность раствора измеряют на КФО (светофильтр 9 1)или ФЭКб М (светофильтр Р 3) в кюветах с толщиной поглощающего слоя0,5 см, В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду, 25Содержание катионного ПАВ пиридиниевого ряда находят -по градуировочнойхарактеристике, построенной в условиях определения,ФРаствор 6-бромбензтиаэол(2-азо) 301-2 -нафтола (ББТА) готовят следующимобразом; в ступке растирают с неболь".шим количеством этанола 0,0384 г препарата ББТА, количественно переносятв мерную колбу емкостью 100 мл, нагревают на водяной бане до полного растворения реагента и доводят до меткиэтанолом.Л р и м е р, Качественный тест напринадлежность катионных ПАВ к пиридиниевому или аммониевому ряду.В колбу емкостью 25 мп помещают1 мп 10 М этанольного раствораББТА, прибавляют 5-20 мл раствораанализируемого образца и 3 мп 10 .-ного раствора МаОН, доводят до меткидистиллированной водой и термостатируют при 75-80 С в течения 35-40 мин.Изменение окраски в колбе от малиновой до красной или желтой или выпадение осадка свидетельствует о принадлежности К-ЛАВ к пиридиниевомуряду. Отсутствие изменений в системе по сравнению с первоначальнойприводит к выводу о принадлежностиК-ПАВ к аммониевому ряду.55Относительная погрешность определения 6 и сходимость результатов Б,получЕнных в оптимальных условиях определения цетилпиридинийхлоридаприведены в табл.1 (и = 4, Р = 0,95),Как следует из табл.1, в рекомендуемой системе наблюдается хорошая сходимость результатов, а относительная погрешность определения не превьппает в среднем 3 отн. .Результаты определения цетазола в оптимальных условиях приведены в табл.2 (и" = 4, Р = 0,95).Результаты определения цетазола в присутствии 50-50-кратного избытка пиридина приведены в табл.З (и = = 5, Р = 0,95).Результаты определения цетазола в присутствии короткоцепочных четвертичных пиридиниевых и аммониевых солей приведены в табл.4 (и = 5, Н 0,95) .В табл.5 приведены данные по из" мерению оптической плотности в зависимости от концентрации едкого натра (Т = 80 С, 1. = 40 мин, Ар= = 0,45), В табл.б приведены данйые по измерению оптической плотности в системе в зависимости от времени и температуры нагревания реакционной смеси, (Сон= 0,03 н).В табл,7 приведены основные показатели предлагаемого и стандартного способов определения цетазола.Таким образом, способ определения цетазола с использованием 6-бромбенз 7тиазол(2-азо)-2 -нафтола позволя" ет повысить избирательность, т, е.определению не мешают короткоцепочечные аналоги (четвертичные аммониевые и пиридиниевые соли и основания) упростить процесс за счет исключения стадии экстракции высокотоксичным хлороформом, увеличить диапазон определяемых концентраций цетазола.Формула изобретенияСпособ количественного определения цетазола путем обработки анализируемой пробы органическим цветореагентом и последующего фотометрирования, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения избирательности и упрощения процесса, в качестве,)4360304цветореагента использумт б-бромбенз- проводят в 0,025-0,035 н. растворе1 ) отиазол(2-азо)-2 -нафтол и процесс едкого натра при 75-80 С. Т. аблица Содержание К-ПАВ (типа ЦП Сг) мг/мл 6,% Б, % Введено Найдено 2,8 0,0138+0,0004 0 )0700+0,0050 3,3,1 1)5 2,2 0,139+0,015 1,8 3,5 0,5 2,4 0,5 1,0 1,0 1,36 1,0 2,0 2,02+0,03 2,04 Т аб лиц а 2 Содержание цетазола, мг/мп 0)% Введено Найдено 0,018+0,002 1,0 1,5 0,02 1,0 2,0 0,110,00,14+0,02 0,100,15 1,5 1,8 0,48+0,05 0,5 3,0 1,6 Т аблиц а 3 Содержание цетазола, мг/мл Молярный избыток Б,% 8,% Введено Найдено риди 45 0,340 0,354+0,011 4, 0 1,5 0,680 0,690+0,034 1,5 2,7 0,068 0,0674+0,017 .1,0 100 О ) 3210,015 2,8 0,340 3,2 0,0136 0,0679 0,136 0,407 0,679 0,951 0,3920,0200,6820)013О)94810)0181,41+0,051436030 Габлица 4 1 81,ь% Молярный избиток Второй компонентСодержание цетазола, мг/мл Найдена второгокомпоВведено нента 1 О 3,2 2,2 О ь 3540 ь 012 Этилпиридиний 0,34 0,0670,002 Этилпириднний 0068 1,2 2,5 30 Бутилпири"диний 0,694.0 ь 030 0,68 О, 134+0 ь 01 5 Бутил пиридиний 0,136 0,336+0,008 1,2 1,0 Тетраметиламмоний 0,34 Т аб лиц а 5 Г дО ь 02 0,025 0,03 0,035 0,04у А 0,031 0,44 0,45 0,45 Образова-. ние мутиТаблицаб. Т, С 5 10 15 20 25 30 35 40 45 60 0,27 0,30 0,27 0,31 О 36 038 О 41 О 43 О 45 70 7 Г 0,30 0,37 0,40 0,45 0,45 0,45 0,44 0,45 0,45 0,46 0,45 0,33 0,35 80 0,39 0,36 0,21 0,24 0,22 0,25 0,24 0,27 0,27 0,31 Оь 28 0,33 Показатели в зависимости от аремениь мин 0,33 0,35 0,38 0,41 0,44 0,451436030 Таблиц а 7 Известный Пр едлаг аемыйспособ с по соб1 Показ ательРеагент Мешают Не мешают Избирательность поотношению к четвертичным аммониевым и пиридиниевым солям и основаниям Нет Есть Хлороформ Отсутствует При 75-80 С втечение 35-40 мин Термост атиров ание реакционной смеси 0,025-0,035 ИаОН рН среды Диапазон определяемыхконцентраций цетазола,мкг/мл 2,0 - 4,0 13,0 - 2040,0 Составитель С,ХованскаяТехред М,ДидыкФ Корректор И, Муска Р едактор Л. 3 айцев а Заказ 5641/44 Тираж 847ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д, 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Экстракция Экстрагент Бромфеноло-Бромбензтиа 1вый зол-(2-азо) -2 -синий нафтол (ББТА) .