Способ определения алифатических одноосновных карбоновых кислот

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 2 А ОПИСАНИ ЕТЕНИЯ ЛЬСТВУ У СВИ К АВТОРС я. ствен от5 еские име оединеяр Мрких ова 17 АТИЧЕСКИСЛОТ КАРБОНОВЫХтносится астност аналиопредеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Хабаровский госудфармацевтический инсти(56) Эшворт М,Р,Ф. Титрметоды анализа органичний, Методы прямого тиХимия 1968, с. 60.Индикаторы, т. 1/ПодЭ.Бишопа. М.: Мир, 197Там же с. 135.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯКИХ ОДНООСНОВНЫХ,(57) Изобретение отической химии, в ч лению алифатических одноосновных карбоновых кислот (ОКК), Цель - повышение точности определени Определение алифатических ОКК ведут трованием анализируемой пробы (в к орую перед титрованием добавляют 2- об,7 диметилформамида) водным раствором гидр- оксида натрия в присутствии индикатора. В качестве индикатора исполь/ зуют 1- (4 -пиридил-М-оксид)азо 1 -4- нафтол. Способ обеспечивает повышение точности за счет повышения воспроизводимости (что характеризуется снижением коэффициента вариации в 1,9- 4,6 раза) и уменьшения химической ошибки, возниканицей из-за несоответ- а ствия рН перехода окраски индикатора с рН точки эквивалентности, в 1,8-1,9 раза. 2 табл.ю, ОпытКоэ повторяют не менее пяти раз. ф фициент вариации равен 2,30,П р и м е р 7. В колбу для титрования отмеряют 20 мл (0,2 моль)раствора уксусной кислоты, добавляют 11 капель (5,5 об.%) диметилфор мамида, 2-3 капли 0,1%-ного 1-1(4- пиридил-М-оксид)азо -4-нафтола в диметилформамиде ититруют 5 1 0 М растром едкого натра до перехода окраскижелтой вфиолетовую. Опытповторяютпять раз. Коэффициент вариации 4,37 .Данные по примерам сведены в таблВ табл,2 приведены сравнительныданные по точности известного и плагаемого способов.Анализ данных табл,2 показывает,что предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить 00 г где 50 е редИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения слабых кислот в химической, химико-фармацевтической промышленности, в медико-биологических исследованиях.Целью изобретения является повышение точности определения.Способ осуществляют следующим образом.В колбу для титрования отмеряют аликвоту раствора алифатической одноосновной карбоновой кислоты, добавляют 2-5 об,7 (4-10 капель) диметилформамида, 2-3 капли 0,1%-ного 1- (4-пиридил-М-оксид)азо 1-4-нафтола в диметилформамиде и титруют раствором гидроксида натрия точной концентрации до перехода окраски из желтой в фиолетовую.П р и м е р 1. В колбу для титрования отмеряют 10 мл (0,1 моль) раствора муравьиной кислоты, добавляют 3 капли (1,5 об,%) диметилформамида, 2-3 капли 0,1%-ного 1- 1(4 -пиридил-М-оксид)азо-нафтола в диметилформамиде и титруют 2 10 М раствором едкого натра до перехода окраски из желтой. в фиолетовую. Опыт повторяют пять раз.Используя аппарат математической статистики, рассчитывают коэффициент вариации, характеризующий обратно пропорционально воспроизводимость результатов измерений, по формуле х -х - отклонение отдельного измерения от среднего арифметического;и - число измерений.В данном примере коэффициент вариации И = 5,22,П р и м е р 2, В колбу для титрования отмеряют 20 мп (0,2 моль)раствора уксусной кислоты, добавляют3 капли (1,5 об,%) диметилформамида,2-3 капли 0,17-ного 1- (4 -пиридилМ-оксид)азо -4-нафтола в диметилформамиде и титруют 510 М растворомедкого натра до перехода окраски изжелтой в фиолетовую, Опыт повторяютпять раэ, Коэффициент вариации 3,02.П р и м е р 3, В колбу для титрования отмеряют 20 мл (0,2 моль) раст 5 10 15 20 25 30 35 вора уксусной кислоты, добавляют4 капли (2 об,%) диметилформамида,2-3 капли 0,17-ного 1- (4"-пиридилМ-оксид)азо -4-нафтола в диметилформамиде и титруют 5 10 М растворомедкого натра до перехода окраски изжелтой в фиолетовую. Опыт повторяютпять раз. Коэффициент вариации 0,41.П р и м е р 4, В колбу для титрования отмеряют 10 мл (0,1 моль) раствора муравьиной кислоты, добавляют6 капель (3 об,7) диметилформамида2-3 капли 0,17-ного 1- (4 "-пиридилМ-оксид)азо-нафтола в диметилформамиде и титруют 2 10 М растворомедкого натра до перехода окраски изжелтой в фиолетовую. Опыт повторяютпять раз. Коэффициент вариации 0,57.П р и м е р 5, В колбу для титрования отмеряют 20 мл (0,2 моль) растраствора уксусной кислоты, добавляют10 капель (5 об.%) диметилформамида,2-3. капли 0,1%-ного 1-(4 -пиридилМ-оксид)азо"1-4-нафтола в диметилфор-гмамиде и титруют 510 М растворомедкого натра до перехода окраски изжелтой в фиолетовую, Опыт повторяютне менее пяти раз. Коэффициент вариации 0,41,П р и м е р 6. В колбу для титрования отмеряют 10 мп (0,1 моль)раствора муравьиной кислоты, добавляют 11 капель (5,5 об.%) диметилформамида, 2-3 капли 0,17.-ного 1- 1(4пиридил-М-оксид) азо -4-нафтола в диметилформамиде и титруют 210 М-ьраствором едкого натра до переходаокраски из желтой в фиолетову точность определения за счет повьппе,72 СНэСООН 20 3,02 58 9,7 0,00 9,41 9,32 20,04 20,10 20,00 Н СООН 20 0,15 9 20,00 0,5 0,05 0 НСООН 0,9 0,0 ния воспроизводимости что характеризуется снижением коэффициента вариаций в 1,9-4,6 раз ; уменьшения химической ошибки, возникающей из-эа несоответствия рН перехода окраски индикатора с рН точки эквивалентности, в 1,8-1,9 раза.формула и э обретенияСпособ определения алифатических одноосновных карбоновых кислот путем Содержаниедиметнлформамида,об Х титрования анализируемой пробыводным раствором гидроксида натрия вприсутствии индикатора, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности .определения в качестве индикатора используются 1 Ц 4-пириднл-й-оксид) аэо 1-4-нафтол йперед титрованием в анализируемый 10 раствор добавляют 2-5 об.7. диметилформамида,1352362 1 1 1 2 9,90 9,95 20,04 0,41 2,30 10,17 10,409,80 20,58 4,37 Индикатор АнализиКоэффициентвариации,0 % Химическая ошибка НА - ошибка3,150 20,00 Фенолфтале-,ин 10,17 НСООН 1,08 0,59при избытке индикатора Фенолфталеин СНСООН 20,00 20,80 2054 5,40 приизбыткеиндикатора 1,88 Составитель Л,РусановаТехред М.Моргентал Корректор М. Шар оши Редактор И.Рыбченко Заказ 5559/42 Прбиэводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 1- (4 -Пиридил-йоксид) азо -4 нафтол ++ 2 об,Х диметилформамида 20,10 20,00 20 ь 15 19 ф 55 10,00 10,1510120 10,30 10,20 10,00 20,50 20,40 21,00 20,00 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5