Способ определения спазмолитина

(57) Изо тической СПАЗМОЛИТИНА ся к аналисти к опредецель - поОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ретение относи химии, в част змолитина (СЛ ению олб ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ М АВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Курский государственный медицинский институт(56) ФС-1212-78,Коренман И,М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений, М.: Химия, 1970 с. 304.Сайедметрически арпеналс, 72-76. М.А.М. Экстракционно-фотоое определение спазмолитина а. - Фармация, 1968, 11 3,вышение чувствительности и точностиопРеделения. Определение СЛ ведутрастворением анализируемой пробы в .воде, обработкой полученного раствора бромфениловым синим. Последний исп ьзуют в виде водного раствора ио работку им проводят в среде фталатного буфера с рН 4,4, Окрашенное соединение экстрагируют хлороформом,добавляют диметилформамид с последующим фотометрированием экстрактапри длине волны 590 нм. Чувствительность способа более чем в 4 раза,точность более чем в 2 раза вьппе известного способа, 4 бл.,) 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Содержание спазмолитина рассчитывают по калибровочному графику или его уравнению.Приготовление раствора бромфеноло. вого синего,0,1 г брамфенолового синего растворяют в горячей воде и после охлаждения доводят до метки водой в колбе объемом 250 мл.Построение калибровочного графика. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамэкстракционно-фотометрического определения производных дифенилуксуснойкислоты, в частности спазмолитина-рдиэтиламиноэтилового эфира 1,1-дифенилуксусной кислоты гидрохлорида,и может. быть использовано ОТК и центральными заводскими лабораториямихимико-фармацевтических заводов, лабораториями клиник, контрольно"аналитическими лабораториями областныхаптечных управлений, судебно-химическими лабораториями.Целью изобретения является повышение чувствительности и точностиопределения.Способ осуществляют следующим образом.Для количественного определенияанализируемую пробу спазмолитинарастворяют в дистиллированной воде.В делительную воронку вносят фталатный буфер с рН 4,4, часть приготовленного раствора спазмолитина и водный раствор бромфенолового синего,Содержимое воронки перемешивают иповторно извлекают двумя порциямихлороформа, Окрашенные в желтыйцвет хлороформные извлечения отделяют, переносят в мерную колбу и послеэтого прибавляют туда диметилформамид в количестве, равном половинеобъема мерной колбы, При этом желтая окраска раствора переходит всинюю. Затем доводят объем растворадо метки хлороформом и перемешивают,Оптическую плотность окрашенного всиний цвет раствора измеряют на фотоэлектроколориметре КФКпри оранжевом светофильтре 590 нм в кюветес толщиной рабочего слоя 1 О мм. Вкачестве раствора сравнения используют хлороформный экстракт, содержащий все реактивы в тех же количествах,В 6 делительных воронок вносят по 10 мп Фталатного буфера с рН 4,4, 0,25, 0,50, 0,75, 1,00 и 1,25 мп стандартного раствора спазмолитина (стандартный раствор содержит 0,2 мг спазмолитина основания), добавляя дистиллированную воду до общего объема раствора 11,5 мл. В каждую воронку прибавляют по 3 мл раствора бромФенолового синего, по 12 мп хлороформа и содержимое перемешивают, Хлороформный слой отделяют и помещают в мерные колбы объемом 50 мп. Содержимое воронок повторно извлекают 12 мп хлороформа и хлороформные извлечения переносят в соответствующие мерные колбы, В каждую колбу добавляют 25 мл диметилформамида, после чего содержимое доводят до метки хлороформоми перемешивают. Оптическую плотность окрашенных в синий цвет растворов измеряют на фотоэлектроколориметре КФКпри светофильтре 590 нмв кювете с толщиной рабочего слоя 10 мл на Фоне экстракта в контрольном опыте, По результатам измерений строили график зависимости оптической плотности от концентрации растворов,Подчинение закону Ламберта-БугераБера наблюдается в интервале концентраций от 0,63 до 5,00 мкг/мл.Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое имеет видО = 0,828 С + 0,002,где 0 - оптическая плотность;С - концентрация окрашенногораствора, жкг/мл.П р и м е р. Около 0,03 г спазмолитина гидрохлорида (точная навеска) растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки тем же растворителем в мерной колбе объемом 50 мп и перемешивают (раствор А), 20 мп раствора А переносят в другую мерную колбу объемом 50 мл и доводят водой до метки (раствор Б), В делительную воронку помещают 10 мл Фталатного буфера с рН 4,4, 0,7 мп раствора Б, 0,8 мл дистиллированной воды, 3 мп водного раствора бромфенолового синего и 12 мл хлороформа. Далее поступают точно так же, как при построении калибровочного графика.Расчет количественного содержанияспазмолитина основания проводят по1352330 Таблица 1 Окраска контрольногораствора Окраска определяемого раствора Значение рН среды 2,0 Темно-синяя Темно-синяя 3,0 Синяя 4,0 Светло- голубая 4,4 Бесцветная Светло-голубая,0 2 6 2,0 0 44 уравнению калибровочного графика,Дпя пересчета на спаэмолитин гидрохлорид найденную величину умножаютна коэффициент 1,116.В табл,1 представлена зависимостьинтенсивности окраски определяемогои контрольного растворов от значениярН среды.В табл.2 представлена зависимостьоптической плотности определяемогораствора от длины волны светофильтра,В табл3 приведены результаты колйчественного определения спазмолитина предлагаемым способом и метрологические характеристики способа. В табл.4 приведена сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов.Таким образом, чувствительность предлагаемого способа выше известного более чем в 4 раза, точностьболее чем в 2 раза. Формула изобретения Способ определения спазмолитннапутем растворения анализируемойпробы, обработки полученного раство ра бромфеноловым синим, экстракцииокрашенного соединения хлороформомс последующим фотометрированием экстракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствитель ности,и точности определения, растворение проводят в воде, бромфеноловый синий используют в виде водногораствора и обработку им проводят всреде фталатного буфера с рН 4,4,к экстракту перед фотометрированиемдобавляют диметилформамид и фотометрирование осуществляют при длиневолны 590 нм.Критерии оценки Предлагаемый способрН среды извлечениякомплекса 2,56 4,40 Синий 413 590 Составитель Л.РусановаТехред М,Моргентал Редактор. А,Долинич Корректор С.Шекмар Тирам 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Заказ 5558/41 Производственно-полиграфическое .предприятие, г,узгород, ул.Проектная,4 Цвет раствораСветофильтр, нмСелективность В контрольном опыте В контрольном опытеиндикатор практичес- индикатор частичноки не извлекается из извлекается из растраствора вора