Способ получения энотаннина из шрота виноградных семян

СОКИ СОВЕТСКИХсащадФепщкРЕСПУБЛИК 1 10 ОМИТЕТ СССРИЙ ИОТКРЫТИ 3 ОСУДАРСТВЕННО ЕЛАМ ИЗ Д ОБРЕТЕНПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1г ",в о т 10 м ержи-.адкаотандуха НА ИЗ 4 О АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Отдел географии АН МССР и Технологическо-конструкторский институтНаучно-производственного агропромышленного объединения ".Яловены"(5 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭНОТАННИШР ТА ВИНОГРАДНЬй СЕМЯН. получения энотаннина. Целью изобртения является повышение степениочистки и интенсификации процессаДля получения энотаннина высокойпени очистки из шрота виноградныхсемян проводят экстракцию спиртомэкстракт сгущают до плотности 1,1, 12 г/смз, полученный экстракт сшивают с диэтиловым эфиром и выдвают 10-12 мин до образования оси проводят фильтрацию, осадок эннина сушат в потоке горячего возс температурой воздуха 40-480 С.4 табл.1 12866Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к способам получения масла и энотаннина извиноградных семянЦелью изобретения является интен 5сификация процесса и повьппение степени очистки энотаннина,Способ осуществляют следующим образом.Виноградные семена отделяют от выжимок просеиванием, отделенные семена высушивают при 90-95 С до остаточной влажности 5-77. Семена дробят,экстрагируют углеводородным растворителем. Экстракт обрабатывают активированным углем, очищенный экстрактупаривают под вакуумом. Углеводородный экстракт повторно используют втехнологическом процессе.Из шрота экстрагируют этиловым 20спиртом при нормальной температуретаннинЭкстракцию проводят до прекращения процесса извлечения таннина,что определяют по реакции с ванилином. Спиртовой экстракт энотаннинасгущают под вакуумом до достиженияплотности 1,10-1,12, затем смешиваютс диэтиловым эфиром при перемешивании. Смесь вь 1 держивают до образования осадка, Отделяют осадок энотаннина фильтрованием. Осадок промываютдиэтиловым эфиром и сушат в проточном воздухе при 40-48 ОС.П р и м е р 1. Сладкие виноградные выжимки сорта Ркацетели взрыхляют, отделяют семена просеиванием через сита с диаметром ячеек 6-7 мм.Отделенные семена сушат при 90 СС доостаточной влажности 5 . Повторно доочищают для удаления посторонних примесей. Высушенные и очищенные семена в количестве 1 кг измельчают до0,2-1,5 мм, помещают в экстракционнуюколонку. Виноградное масло извлекаютэкстракцией бензином. Проводят исчерпывающую экстракцию бензином в количестве 3 дмЗ. Полученный экстракт обрабатывают активированным углем2 г/дмЗ при перемешивании 10 мин,Затем отделяют адсорбент от экстракта фильтрацией,Из шрата экстрагируют энотаннин 4 л спирта этилового, Спиртовой экстракт сгущают в вакуум-аппарате при 48 С и разряжении 650 мм рт.ст до плотности 1, 12 г/см . Сгущенный экстракт смешивают в соотношении 1:2 с диэтиловым эфиром, перемешивают 5 мин и выдерживают 20 мин, до завершения образования осадка и его уплот. нения. Затем декантируют жидкую часть, а осадок энотаннина переносят на фильтр, отсасывают жидкость и помывают еще свежей порцией диэтилового эфира в соотношении 1:0,5. После отсоса жидкости осадок энотаннина Элюат нагревают на водяной бане при 85 С до полного удаления бензина. В результате обработки элюата активированным углем коэффициент светопропускания масла повьппается на 417, а кислотность снижается на 547 Выход масла из виноградных семян 15,67, По 21 2лученное масло по своим показателям соответствует пищевому маслу из подсолнечника.После испарения всего бензина приступают к экстракции энотаннина спиртом. Экстракцию проводят 4 л спирта. Спиртовой экстракт энотаннина сгущают в вакуум-аппарате при 45 С и разряжении 650 мм рт.ст. до плотности 1,10 нии 650 мм рт.ст. до плотности 1, 10 г/смЗ. Сгущенный экстракт смешивают в соотношении 1:2 с диэтиловым эфиром, перемешивают 5 мин и выдерживают 10 мин до завершения образования осадка бледно-коричневого цвета и его оплотнения. Затем энотаннин разделяют на фильтре. Осадок энотаннина дополнительно промывают свежей порцией диэтилового эфира в соотношении 1:0,5. Осадок энотаннина сушат в сушильном шкафу в потоке горячего воздуха с температурой 40 С. Выход энотаннина от веса семян 7,67, содержание энотаннина в порошке 82,3 Х.П р и м е р 2. Получение семян иэ выжимки того сорта винограда, их очистку, измельчение и извлечение масла бензином осуществляют, как в примере 1. Полученный экстракт обрабатывают активированным углем (АГ) 3 г/дм при перемешивании 15 мин. Затем отделяют адсорбент от экстракта фильтрацией. Отгоняют бензин с получением масла. В результате очистки экстракта бензина активированным углем коэффициент светопропускания повьппается на 437, а кислотность снижается с 1,68 до 0,76 мг КОН (557) . Выход масла 15,47 Бензин, очищенный от красящих и фенольных веществ обработкой активированным углем, используется повторно в технологическом цикле.Таблица 1 Время образова- Выход энотаннина,ния осадка, Хмин Соотношение Относительная диэтиловогоэфира кэкстракту плотностьг/см 6,7 86 5: 1 1,06 7,1 3: 1 1,08 20 7,6 2: 1 1,10 10 7,6 2: 1 1,12 7,3 10 2: 1 1,14 При времени выдержки смеси выше 20 мин не происходит уплотнения осадка и сокращения времени фильтрации. При времени выдержки меньше 10 мин не происходит полного образования осадка. Последний - рыхлый и увеличиваются потери продукта в процессе фильтрации.Данные, отражающие влияние времени на степень очистки, представлены в табл. 2. При сгущении экстракта до плотнос 45 ти вьппе 1,12 г/смЗ наблюдаются прилипание продукта к подогреваемой поверхности и частичное его пригорание, что снижает его выход и качество энотаннина. Кроме того, при сгущении экстракта выше 1, 12 г/см не ускоря3ется время образования осадка и неуменьшается количество диэтилового эфира для его образования. 3 1286621 4сушат в сушильном шкафу в потоке го- вой экстракт энотаннина сгущают в варячего воздуха при 48 С. Порошок куум-аппарате при 48 С и разряжении бледно-коричневого цвета содержит 650 мм рт,ст. до плотности 1, 12 г/смз.81,97 энотаннина. Выход энотаннина Сгущенный экстракт смешивают в соот,5 Х. ношении 1;2 с диэтиловым эфиром, пеП р и м е р 3. Получение семян ремешивают 5 мин и выдерживают 15 мин. из выжимки сорта винограда Фетяски, После образования и уплотнения осадке их очистку, сушку и экстракцию масла декантируют жидкую часть, а осадок осуществляют как в примере 1. Экс- энотаннина переносят на фильтр и оттракт бензина с маслом обрабатывают 10 сасывают жидкость, дополнительно проактивированным углем 3 г/дм , затем мывают еще осадок свежей порцией отделяют адсорбент от экстракта филь- диэтилового эфира в соотношении 1: трацией, отгоняют экстрагент-бензин 0,5. Осадок энотаннина сушат в сус получением масла. В результате шильном шкафу в потоке горячего возочистки экстракта бензина активиро духа при 45 С. Выход энотаннина ванным углем коэффициент светопропус,1 Е, а его содержание в порошке 84,7. кания повышается на 533, а кислот- При сгущении экстракта до плотности ность снижается на 597 Выход масла ниже 1, 10 г/см происходит перерас,97. ход диэтилового эфира при очистке иПосле испарения всего бензина при процесс образования осадка идет медступают к экстракции энотаннина. Экс- ленно.тракцию проводят 4 л спирта. Спирто- Данные представлены в табл, 1.Температурасушки,74,3 0,5 60 77,5 1,0 79,3 50 80,4 2,0 48 3,0 80,4 80,4 4,0 40 70,4 8,0 70,4 22,0 30 При сушке продукта в потоке горячего воздуха с температурой выше 48 С наблюдается изменение цвета энотаннина и частичные потери. Кроме того, при растворении высушенного продукта образуются мутные растворы, нуждающиеся в дополнительной фильтрации. Показатели экстракта энотаннина,полученного по прототипу и предЭнотаннин в фильтрате,гдмЗПри температуре меньше 40 С увеличивается время сушки энотаннина, а содержание энотаннина в высушенном продукте остается постоянным.Данные, отражающие влияние темпера туры на степень очистки, представлены в табл. 3,лагаемому способу, представленыв табл. 41286621 Таблица 4 Показатели Исходный экстракт Способ ПрототипПредлагаемый Содержание общегоазота г/л 0,09 0,62 0,78 0,47 эола, 7 0,89 0,16 Составитель Е.Буданцева Редактор Н.Горват Техред И,Попович Корректор Е,СирохманЗаказ 7682/25 Тираж 380 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 475 Производственно-полиграфическое предприятие, г,Ужгород, ул,Проектная,. 4 Таким образом, предлагаемый способ повышает степень очистки энотаннина (от белков, аминокислот, и других сопутствующих веществ).Процесс получения энотаннина интенсифицируется в 8-10 раз. ф о р м у л а изобретенияСпособ получения энотаннина из шрота виноградных семян, включающий обработку шрота этиловым спиртом с получением экстракта, сгущение экстракта, фильтрацию и воздушную сушку,о т л и ч а ю щ и й с я тем, Что, сцелью повышения степени очистки иинтенсификации процесса, сгущение экстракта ведут до его относительной .плотности 1,10-1,12 г/смЭ, перед фильтрацией в экстракт вводят диэтиловыйэфир и эту смесь выдерживают 1020 мин, а сушку проводят при температуре воздуха 40-48 С,