Способ получения антисептика

(5 1ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТ ОМИТЕТ СССРИЙ И ОТНРЫТИЙ 4 В, В, БобылеКозырев,/06,ОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСретение касается прновых кислот, в чалей нафтеновых илислот (Т), которыечестве антисептика(54 (57 КА оизвод тно сти едных с жирных киС спольв сосзуют в к тавах дл пропитки ово ИСАНИЕ И ТОРСИОМУ СВИДЕ(72) В В. Куцевалов Н. И, Костин, А. С.А. А. Анисимов, А, КА. Д. Стахурский, Б,Д. Т, Денежный, В, Аи Е.А. Черньппева (53) 547.269.07(088, (56) Авторское свиде В 717034, кл. С 07 С 03.07. 78. аюЯОао 1284976 А 1 ОБРЕТЕНИЯЛЬСТВУкабельной пряжи, бумаги, хлопчато бумажных материалов и бумаги, Для обеспечения малой коррозионной активности Е в процессе его получения вводят дисульфидь 1 замещенных фенолов общей формулы С(ОН) СК -СН=СК, - -СН-С -8 -8 - С-СН-СК =СН-СК =С-ОЙ( 121 или С -С -алкил. Процесс ведут из1 йнафтеновых или С -С -жирных кислот и основной углекислой соли меди при их молярном соотношении 4:1,051,25 в присутствии воды при 80-110 С с последующей обработкой указанным дисульфидом при их молярном соотношении с непрореагировавшей солью меди 2,5-4:1 и 90-135 С, Испытания 1 . показывают, что по свойствам он аналогичен известному, но по коррозион-ной активности в 2-10 раз лучше известного антисептика, 3 табл,1 1284976 Изобретение относится к способу получения антисептика на основе медных солей органических кислот, который может быть использован в составах для пропитки оплетки проводов, 5 кабелей пряжи и бумаги, хлопчатобумажных материапов и дерева.Цель изобретения - уменьшение коррозионной активности антисептика.Реакционную массу, полученную взаимодействием нафтеновых или жирных кислот С-С с основной углекислой медью обрабатывают дисульфидами замещенных фенолов общей формулы ОН ОН Б-Б ггде К - С -С -алкил1 йФК - водород или С -С -алкил,1 ЯП р и м е р 1 (известный способ).В лабораторный реактор емкостью 254,5 дм , снабженный перемешивающимустройством, термометром и внешнимобогревом, загружают 1000 г (4 моль)нафтеновых кислот С -С со среднеймол. м. 250, 60 г воды (6% от массы 30кислот) и при перемешивании в течение 1 ч при 90-110 С 221 г, (моль)основной углекислой меди. После загрузки основной углекислой меди реакционную массу перемешивают еще втечение 2 ч при такой же температуре.Получают 1120 г антисептика с со"держанием меди 9,87. Содержание непрореагировавшей основной углекислой 40меди 0,9%, т.е. 10 г (0,046 моль) вобщем объеме антисептика., а непрореагировавших нафтеновых кислот 2,2%.П р и м е р 2 (известный способ). В условиях, аналогичных примеру 1, загружают 92 г (4 моль) фракции синтетических жирных кислотСю-С, со средней мол. м, 198, 79 гводы (10% от массы кислот) и 221 г(1 моль) основной углекислой меди ипроводят реакцию,Получают 912 г антисептика с со"держанием меди 12,7%, Содержание непрореагировавшей основной углекислоймеди 0,76%, т,е. 7 г (0,03 моль) вобщем объеме антисептика, в непрореагировавших жирных кислот 1,67.П р и м е р 3. В условиях, ана"логичных примеру 1, загружают 1000 г(4 моль) нафтеновых кислот С -С со1 аасредней мол. м. 250, 60 г воды (6%от массы кислот) и 232 г (1,05 моль)основной углекислой меди и проводятреакцию. Получают 1124 г медных солей нафтеновых кислот с содержаниемв них 1% основной углекислой.меди,т.е, 11 г (0,05 моль),Затем к медным солям нафтеновыхкислот при перемешивании в течение2 ч и температуре 90-135 С добавляют 60 г (0,125 моль) дисульфидовалкилзамещенных фенолов (из расчета152,5 моль намоль непрореагировавшей основной углекислой меди) сосредней мол. м 480, имеющих К -С -С -алкил; К - Н (дисульфидыалкилфенолов получены из техничес 20кой смеси моноалкилфенолов с числом.атомов углерода в алкильных цепях4 - 12),Получают 1172 г антисептика ссодержанием меди 10,17, не содержащего основной углекислой меди и свободных органических кислот,П р и м е р 4. В условиях, аналогичных примеру 1, загружают 792 г(4 моль) фракции синтетических жирных кислот С-С,ц со средней мол. м.198, 79 г (10% от массы кислот) и243 г (1,1 моль) основной углекислой меди и проводят реакцию, Получают 936 г медных солей жирных кислот с содержанием в них 2,37. основ"ной углекислой меди, т.е. 22 г(0,1 моль),Затем к медным солям жирных кислот при перемешивании в течение 1 чи температуре 90-135 С добавляют114 г или 0,3 (моль) дисульфидов ал"килфенолов (из расчета 3 моль на1 моль непрореагировавшей углекислоймеди), аналогичных использованным впримере 3, Получают 1070 г антисептика с содержанием 12,9% меди, несодержащего основной углекислой медии свободных органических кислот,П р и м е р 5. В условиях, аналогичных примеру 1, загружают 576 г(4 моль) фракции синтетических жир"ных кислот С "Сз со средней мол. м,144, 57 г воды (107 от массы кислот)и 254 г (1,15 моль) основной углекислой меди и проводят, реакцию. Получают 742 г медных солей синтетических жирных кислот С -С с содержа якием в них 4,47 основной углекислыймеди, т,е, 33 г (0,15 моль),284976Затем к медным солям синтетических жирных кислот добавляют 234 г (0,45 моль) дисульфидов алкилфенолов (из расчета 3 моль на 1 моль непрореагировавшей меди) со средней 5 мол. м, 520, имеющих К и К С -С, -алкил, (дисульфиды алкилфенолов получены из технической смеси диалкилфенолов с числом атомов углерода в алкильных цепях 4 - 12), Получают 950 г антисептика с содержанием 15,17. меди, не содержащего основной углекислой меди и свободных органических кислот.П р и м е р 6. В условиях, аналогичных примеру 1, загружают 1136 г (4 моль) стеариновой кислоты С Н СООН, 100 г воды (8,87 от массы кйсзлот), 254 г (1,15 моль) основной углекислой меди и проводят реак цию, Получают 1274 г стеарата меди с содержанием .в нем 2,57. основной углекислой меди, т,е. 33 г (0,15 моль).Затем к стеарату меди добавляют 234 г (0,45 моль) дисульфидов алкил 25 замещенных фенолов (из расчета 3 моль на 1 моль непрореагировавшей основной углекислой меди), аналогичных использованным в примере 5, Получают 1502 г антисептика с содержанием меди 9,87., не содержащего основной углекислой меди и свободной стеариновой кислоты.П р и м е р 7. Аналогично при-меру 1, загружают 1416 г (4 моль) синтетических жирных кислот С -С со средней мол. м. 354, 140 г воды (107 от массы кислот) и 278 г (1,25 моль) основной углекислой ме 40 ди и проводят реакцию.Получают 1595 г медных солей синтетических жирных кислот С -С21 с содержанием в них основной угле- кислой меди 3,37., т.е. 53 г (0,24 моль).Затем к медным солям синтетических жирных кислот С -С добавляют21465 г дисульфидов алкилзамещенных фенолов (из расчета 4 моль на 1 моль непрореагировавшей углекислой меди) с мол. м. 484, имеющих К - С Н К - Н. Получают 2100 г антисептика с содержанием 7,37. меди, не содержащего свободных органических кислот и основной углекислой меди.П р и м е р 8. Проводят реакцию между нафтеновыми кислотами и основной углекислой медью аналогично примеру 3, Получают 1140 г медных солей нафтеновых кислот с содержанием вних 17 основной углекислой меди,т,е, 11,4 г (около 0,05 моль).Затем к медным солям нафтеновыхкислот добавляют 48 г (0,1 моль)дисульфидов алкилфенолов (из расчета 2 моль на 1 моль непрореагировавшей углекислой меди), аналогичных взятым в примере 3. Получают1160 г антисептика с содержаниеммеди 9,77, не содержащего свободныхорганических кислот, но имеющегов своем составе 0,27 основнойуглекислой меди,В -габл. 1 приведены массовыесоставы полученных антисептиков.В табл. 2 приведена сравнительная характеристика антисептическихсвойств известного и предлагаемогоантисептика,Из табл. 2 следует, что антисептик, полученный по предлагаемомуспособу, по антисептическим свойствам не уступает известному анти- .септику (величина разрывной нагрузки на джут, пропитанный составамина основе известного антисептика иантисептика, полученного по предлагаемому способу, после испытанийв течение 30 сут изменяется незначительно по сравнению с величинойразрывной нагрузки до начала испытаний).В табл. 3 приведены характеристики антисептиков по примерам 1-8и их коррозионная активность,Из табл. 3 следует, что предлагаемые антисептики обладают меньшимкоррозионным действием (примерно в2-10 раз), чем известный.Формула изобретенияСпособ получения антисептика на основе медных солей органических кислот взаимодействием няфтеновых или жирных кислот С -С с основной углекиспой медью в присутствии воды при 80-110 С, отличающий - с я тем, что, с целью уменьшения коррозионной активности целевого продукта, процесс проводят при молярном соотношении нафтеновые или жирные кислоты; основная углекислая медь, равном 4:1,05-1,25, с последующей обработкой реакционной массы дисульфидами замещенных фенолов общей формулыОН ОН 8 в 4,5,2 10,1 77,2 а б Образец азрывное усилие на разрывноашине "Р,5", кгс, черезвремя, сут т в исходнотоянии (безпитки) 0,1 ут, пр станом таннь нафтена 2,4 22 ом мед жут, пропитанный оставом с антисептиком, полученным о предлагаемому спос 2,22,5 8 2 П е и е пропитки джута испольн пропиточный состав5 Е антисептика и 857 о иэполи спь угудрона, Образцы таны в земляной б ьной среде (земля Вильджона). а те риал сре 1284976 6где К- С,-С,-алкил;К - водород или С -С -алкил,при молярном соотношении дисульфидызамещенных фенолов общей формулы(Т): непрореагировавшая основная углекислая медь, равном 2,5-4:1, при90-135 С.Т а блиц а 11284976 Таблица 3 септика ао пример Содернение, нас 549 80 98 9: 15,1 9,8 У,З 9,медь сю 6479 73 0 5 О,О,О угле- иедь По разностирезультатов,полученных юоГОСТ 6370 59н 6479"73 0,9,20 вода СТ 2477-65 Офб 0,6 3О,свободвюе орга" нице свие кислоты (наФте новые илн зирные) ГО СТ 521 50 2,2 1,6 Сворость воррознисвинца в воднойвытянве, ммlг; Определениеполяризационного солротивлення на приборе УИСЕ,00520040 Составитель Т. ВласоваетрашТехред А.Кравчук орректор Н, Король едакто одписное 6/26 Тираж 371ВНИИПИ Государственногапо делам изобретений и 113035, Москва, Ж, Рауш аказ 755 Производстве