Способ определения перметрина и циперметрина в растительных материалах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 151 4 С 01 И 30/06 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙКОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Научно-исследовательский институт горного садоводства и цветоводства(56) СЬагшеп ВА Нагг 1 в С.вЕхггасгюп апй 1 щц 1 д-Бо 1 Ы сЬгошагоегарЬу ргосес 1 цгев аког гЬе 61 гесг апа 1 узхз оК Гоцг ругегпгоЫ дпвесг 1 с 1 дев 1 п сгорз Ьу еаз - 1 уццЫ сЬгошаСоегарЬу. - Л,СЬгошагодг1978, ч. 166, гФ 2, р."513-518.Гиренко Д.Б., Клисенко М,А.Блажкун Л,В, и др. Временные методические указания по определению син-. тетических пиретроидов методами ГЖХ и ТСХ в растениях, почве, воде водоемов. - В сб.: Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Ч. 12, М.: Минздрав, 1982, с. 249-258.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМЕТРИНА И ЦИПЕРМЕТРИНА В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛАХ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения микроколичеств пестицидов перметрина (ПМ) и .циперметрина (ЦМ) в цветах и фруктах. Сокращение времени анализа и повышение селективности гаэожидкостной хроматографии достигается эа счет применения новых растворителей адсорбента. Определение ПМ и ЦМ проводят обработкой анализируемой пробы водным раствором ацетона с последующим фильтрованием, экстракцией гексаном и удалением последнего. Полученный сухой остаток растворяют в смеси бензола и ацетона, взятых в объемном соотношении 1:(3-4). Полученный продукт очищают адсорбцией активирован ным углем. Способ позволяет селектив но и быстро (1,5 ч) определить ПМ и ЦМ, т.е. в 4 раза быстрее, чем по известному способу (6 ч). Степень определения составляет 80,8+5,27.3 табл.А Ч, Н ЧЧ НР 10 где А 15 Ч Н Н Ч Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения микроконцентраций пестицидов перметрина(рипкорда, цымбуша, с-циано-феноксибензил,2-диметил-З-(2,2-дихлорвинил)-циклопропанкарбоксилата)в цветах и фруктах методом газожидкостной хроматографии.Целью изобретения является сокращение времени анализа и повышениеселективности способа.П р и м е р. Навеску пробы (персика, груши, хурмы, цветков герберыи гвоздики) 20 г тщательно измельчают и заливают 30 мл 807-ного водногораствора ацетона, подкисленного 1 н,раствором соляной кислоты до рН 1,и экстрагируют в течение 1 ч сначала на встряхивателе, затем в морозильной камере, экстракт фильтруютчерез обезжиренную вату в делительную воронку, а остаток промывают20 мл экстрагента. Экстракты объединяют и пестициды реэкстрагируют втечение 3 мин 30 мл гексана. Слоямдают разделиться, затем нижний водно-ацетоновый слой сливают, а гексановый экстракт концентрируют наротационном испарителе в колбе емкостью 50 мл при 40 С до 1-2 мл,затем выпаривают досуха на воздухе.Сухой остаток растворяют в 2 млсмеси бензола и ацетона в объемномсоотношении 1:3, вносят 0,1 г активированного угля марки ОУ-"А" (техн)и тщательно перемешивают 60 с. Пробу фильтруют через смоченный смесьюбензола и ацетона (1:3) плотныйбумажный фильтр в мерную пробирку спритертой пробкой и вводят 3 мклфильтрата в хроматограф "Цвет"с детектором постоянной скоростирекомбинации ДПР,Условия хроматографирования: рабочая шкала электрометра 20 10 А; скорость протяжки ленты самописца 200 мм/ч, температура,фС: детектора 250, испарителя 240, колонки 230, скорость газа-носителя (азот) 60 мл/мин; колонка стеклянная (.1 м, 3 мм) с 57 Е-ЗО, нанесенной на хроматон Я-АИ ВМСУ (О, 125-0,160 мм),Линейность детектирования соблюдается для перметрина в пределах 1- 10 н г, а ципе рме трина О, 5-5, О н г,Нижний предел обнаружения перметрина 1 мкг, циперметрина - 0,5 мкгв 20 г пробы.или 0,05 мг/кг и5 0,025 мг/кг соответственно,Количество анализируемого соединения в растительных объектах вычисляют по формуле содержание в стандартномрастворе, мкг/мл,объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, мкл,объем анализируемой пробы,введенной в хроматограф,мкл,высота пика стандартногораствора, мм;высота пика анализируемойпробы, мм;объем конечного экстракта,из которого отбирают аликвоту, мл,навеска, г. В табл. 1 представлены результаты определения содержания перметрина и циперметрина при различных соотношениях бензола и ацетона в растворителе,35 Как видно из табл. 1, оптимальнымявляется отношение бензола и ацетона1:(3-4).При уменьшении объема ацетонаактивированный уголь адсорбирует 40 пигменты неполностью, а при увеличении вместе с пигментами адсорбируется значительная часть пестицидови потери составляют более 207 45 Очистка экстрагентов другими адсорбентами, такими как окись алюминия, силикагель и активированныйуголь марки АР(техн.) оказаласьменее эффективной.50 Существующую роль при очистке бензольно-ацетонового экстракта от коэкстрактивных веществ играет время адсорбции и количество взятого адсорбентаВ табл. 2 приведены результаты опытов по определению количества пестицидов в зависимости от времени1273785 адсорбции, а в табл. 3 - в зависимости от количества взятого адсорбента. Та блица 1 Объемноесоотношение бензола иацетона Количество инсектицида в экстракте после очистки углем, мкг Качество очисткии хроматограмм перметрин циперметрин 1:2,0 1,0 0,99 Неудовлетворительное(потери 7-87) 1:4,5 0,85 0,86 Хорошее, но потери зйачительны (15-163) 1:5,0 0,75 0,74 Потери 25,07 П р и м е ч а н и е: Количество конечного экстракта 2 мл, время адсорбции 65 с, количество инсектицидов до очистки 1 мкг. Как видно из табл. 2 и 3, при проведении очистки 2 мл конечного раствора анализируемой пробы оптимальное время адсорбции 60-70 с и количество адсорбента 0,05-0,15 г,Таким образом, предлагаемый способ позволяет селективно определить 1перметрин и циперметрин в цветах, се.мечковых и субтропических фруктах за 90 мин, т,е. в 4 раза быстрее, чем по известному способу (6 ч).Процент определения составляет 80,8+ +.5,27. Формула изобретенияСпособ определения перметрина ициперметрина в растительных материалах, включающий обработку анализи руемой пробы водным раствором ацетона, фильтрование, экстракцию гексаном, удаление гексана, растворениесухого остатка в органическом растворителе и очистку раствора адсор бентом, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения селективностиспособа, в качестве органическогорастворителя используют смесь бензо ла и ацетона в объемном соотношении1:(3-4) и в качестве адсорбента -активированный уголь.1273785 Таблица 2 Потери инсекКачествоочистки Количество инсектицида в экстракте после очистки, мкг Время адсорбции, с тицидов в процессе очистки,7 перметрин Неэффективная, экстракт желтыйКолонка забивается Удовлетворительная Не более 3 0,98 0,97 60 Не более 6 0,95 Хорошая 0,94 Эффективная Не более 10 0,92 0,90 70 16-20 (превышает допустимые нормы) Хорошая 0,82 0,80 П р и м е ч а н и е: Количество инсектицидов в 2 мл смеси бензола и ацетона (1:3) до очистки 1 мкг. Таблица 3 ПотериинсектиКоличество инсектицида, мкг Качество очистки осле очистки дов, 7 истки хроматограмм ермет- ци ин ме пе метг етр 0,02 8 9 Не более эффеквная еудовлетвоительные 4,901273785 8Продолжение табл.3 Масса Количество инсектйцнда, мкг Качество очистки хроматограмм после очистки до очистки пермет- ципер рин метри пермет 20 1 86 Более 10 Эффектив 1,0 следующа фильтраормы Прим а н и е, Количество конечного экстракта 2 мл; время адсорбции 65 с. оставитель В.Гладко екред А.КравчукРедактор Л,Веселовск орректор С, Шекмар акаэ 6469/4 Подписноеитета СССР крытииаушская наб., д. 4/5 п рдиэводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,угля марки 0 У "АцЭ г Потериинсектицидов, 7. превышат допусимые Тираж 778НИИПИ Государственногоделам изобретений и о113035, Москва, Ж,ая, ноатруднятся по