Способ получения метанола

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК И 9) 01 ЕТЕЛЬСТ Н АВТОР Зн СР 0871,366,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Ордена Трудового Красногомени институт катализа СО АН СС(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАНОЛАпри повышенной температуре и давлениииз синтез-газа, содержащего окислыуглерода и водород, в присутствиигетерогенного медьсодержащего катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения удельной производительности, снижения удельногорасхода сырья и зксплуатационных икапитальных затрат, процесс осуществляют путем периодического, через 130 мин, переключения подачи синтезгаза с температурой 40-170 С в слойкатализатора с входа на выход реакционной смеси из слоя.12490Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метанола, широко используемого . =производстве формальдегида, поле:винилхлоридных и карбоксидных смол, а так:1 же в качестве вьсокоактивно . добавкик моторным топливам.Цель изобретения - увеличение удельной производительности и снижение удельного расхода сырья и эксплуатационных и капитальньех затрат, которое достигается проведением процес. са в нестационарных условиях в реакторе с регенеративным теплообменом.На фиг. 1 изображен реак гор; на фиг. 2 - схема опытной установки синтеза метанола в стационарном режиме; на фиг. 3 - то же, в нестационарном режиме.Реактор представляет собой вертикальную цилиндрическую емкость 1 (корпус высокого давления) со съемной катализаторной коробкой 2, в цептральчой части которой установлен пусковой электронагреватль 3 1 а колосниковую решетку 4 насыпают слой катализатора (слева от оси), либо два слоя инерта 5 по торцам слоя катализатора 6 (справа от оси), Катализа-. тоо перед пуском нагревают до температуры начала реакции, нагревая синтез-газ либо в пускогом теплообменпике, либо в электронагревателе 3, Затем на на.гретый катализатор пагнетателем е.одают синтез-гаэ с температурой 40- 170 С в направлении, показанном сплошными стрелками (фиг. 1). Переключение направления подачи синтез-газа осуществляют с помощью четырехходового переключателя4 б Противоположное направление движения потока по слою катализатора показано штриховыми стрелками. При движении газа по слою снизу вверх и сверху вниз совершается два полуцие(ла, как - дый длительностью по 1-30 мин, оба полуцикла составляют цикл длительностью 2-60 мин, Бремя переключения направления подачи переключателем 7 осуществляют в течение 1-2 с. Таким образом, переключая направление по 5 О дачи синтез-газа в реакторт,е, периодически меняя местами вход газа на вы(од осуществляют непрерывньд". процесс синтеза метанола в нестационарном режиме с двевкущимся по слою температурным профилем. При этом инертная насадка 5 и прилегающие к ней зоны слоя катализатора 6 периоди 10 2чески работают как регенеративные теплообменники в режиме противотока, попеременно аккумулируя тегло из прореагировавшего горячего газа и отдавая это тепло холодному синтезгазуП р и м е р 1 (известный). Используется установка синтеза метанола в стационарном режиме (фиг. 2).Свежий синтез-газ (94 атм) смешивают с циркуляционным газом и дожи- мают в компрессоре 8 до 102,3 атм. Затем смешанный гаэ в точке 9 разделяют на два потока, один из которых нагревают в рекуперативном теплообменнике 10 до 240 С и подают в точку 11 на главный вход в реактор 12 синтеза с четырьмя слоями катализатора. Другой поток используется в качестве холодного байпаса: для регулирования температуры на входе в первый слой катализатора (линия 13) и охлаждения газа между слоями (линии 14).В реактор загружают 3 л медьсодер- жащего катализатора, Объемная скорость равна 8987 чПрореагирозавший газ выходит из реактора 12 и охлаждается последсвательно в рекуперативном теплообменнике 10 до 168 С и холодильнике-конденсаторе 15 до 35 С, Сконденсировавшиеся метанол и воду отделяют в сепараторе 16. Непрореагировавший газ выходит из сепаратора 16 и его разделяют в точке 17 на продувочный и циркупяционный газы. Циркуляционный газ возвращается в рецикл через компрессор 8, Кратность циркуляции газа в системе составляет 4,74.Б табл. 1 представлены расходы И СОСтаВЫ ПотОКОВКоличество сконденсировавшегося метанола, отбираемого в сепараторе, составляет 1,71 кг/ч, что соответствует производительности катализатора 13,7 кг/л сут. Удельный расход сырья свежего синтез -газа составляет 3,33 нм /кг.П р и м е р 2, Испытуется установка синтеза метанола в нестационарном режиме (фиг. 3).Свежий синтез-газ такого же состава, что и в примере 1, смешивают с пиркуляционным газом и дожимают в компрессоре 8 до 102,3 атм, Холодный смешанный газ с температурой 40 С подают в реактор 18, В момент пускаа катализатор нагревают до 250 С. Бремя между переключениями направления по з 1249 тока газа через слой катализатора - 5 мин. В реактор загружено 3 л медь- содержащего катализатора, такого же, что и в примере 1.Газ выходит из реактора со средней температурой 171 С и поступает в хо-лодильник 15 и сепаратор 16, В сепараторе выделяются сконденсировавшиется метанол и вода при 35 С. Непрореагировавший газ выходит из сепара- О тора 16 и разделяется на продувочный и циркуляционный газы. Кратность циркуляции равна 4,74.В табл. 2 представлены расходы и составы потоков газа для примера 2.Количество конденсируемого метанола составляет 1,74,кг/ч, что соответствует производительности катализатора 13,9 кг/л сут. (на 1,6 отн,% больше, чем в примере 1) . Удельный 2 о расход сырья составляет 3,28 нм /кг или на 1,6 отн.% меньше, чем в примере 1.П р и м е р 3. В реактор нестационарного синтеза, такой же, как 25 в примере 2, подается синтез-газ с расходом, давлением и составом такими же, как в примере 1. Температура входа 40 С, время между переключениямио6 мин. Объем катализатора 3 л.30Состав газа на выходе, об.%: СО О 6; СО 2 1; Н 76 5; СН, 11,9;Газ выходит со средней температурой 185 С.35Выходная концентрация метанола в таком режиме на 18 отн.% выше, чем в примере 1.Пример 4. Тоже, что и в примере 2. За счет включенного элект. роподогревателя поддерживают темпера. туру газа на входе в слой катализатора 170 С. Время между переключениями 30 мин.В табл. 3 представлены расходы и составы потоков газа для примера 4.Количество конденсируемого метанола составляет 1,72 кг/ч, произво 010дительность катализатора 13,75 кг/л сут что на 0,4 отн.% больше, чем в примере 1, Удельный расход сырья 3,3 17 нм /кг или на О, 4% меньше, чем в примере 1.П р и м е р 5. То же, что и в примере 2. Кратность циркуляции 3,82. Объем такого же катализатора, что в примере 1 - 2,42 л, что на 24% меньше чем в примерах 1 и 2. В табл. 4 представлены расходы и составы потоков газа для примера 5.Количество конденсируемого метанола составляет 1,71 кг/ч, как и в примере 1. Производительность катализатора 16,96 кг/л сут, что на 24% больше, чем в примере 1, Удельный расход сырья 3,33 нм/кг.П р и м е р 6. То же, что и в примере 2. Расход свежего синтез-газа 7,06 нм /ч, что на 24% выше, чем в примере 1. Расход синтез-газа на входе в реактор 29,96 нм/ч. Кратность циркуляции 3,82. Составы свежего синтез-газа на входе, выходе из реактора в продувке такие же, как в примере 5. Расход газа на выходе из реактора 23, 19 нм /ч.Количество конденсируемого метанола составляет 2,12 кг/ч. Производительность катализатора 16,96 кг/ /л сут. Оба эти показатели на 24% выше, чем в примере 1. Удельный расход сырья 3,33 нм /кг. П р и м е р 7. То же, что и.в примере 2. Время между переключениями 1 мин. Составы и расходы газов в цикле такие же, как в табл. 1. Количест-. во конденсируемого метанола, производительность катализатора, удельный расход сырья такие же, как в примере 1. В этом примере преимуществ предлагаемого способа по сравнению с примером 1 по выходу метанола нет. При уменьшении времени между переключениями наблюдается уменьшение выхода метанола,Т а блица 1Расходнм /ч Состав, об.%ГПоток Н, СНН О СН ОН М 0,6 15,9 6,4 Свежий синтез-газ Вход в реактор Выход из реактораПродувка 5,69 26,96 24,56 1,72 4,8 2,7 1,7 1,6 1,8 1,7 73,1 39 006 79,8 10,7 0,03 76,5 11,8 1,40 81,6 12,6 0,02 0,2 1,7 5, 1 1,90,3 210159 64 73,1 39 006 - Об Свежий синтез-газ 5,69 2,5 80,3 11,0 0,03 0,2 1,7 1,4 77,0 12,1 1,40 5,23 1,9 Вход в реактор 10 1 у 1 1,5 83,2 12,9 0,02 0,3 2,0 Таблица 3 Расход,нм /ч Состав, об.7 СО СО Н СН Н О СНОН И Поток 5,69 15,9 6,4 73,1 3,9 0,0636,96 4,6 2,7 80,0 10,8 0,03 Свежий синтез-газ 0,6 Вход в реактор Выход из реактора 24,55 1,4 1,7 76,7 11,8 1,37 Продувка Таблица 4 Расхо,цнм /ч Поток 5,69 15,9 6,4 73,1 3,9 0,06 0,6 Свежий синтез-газ 21,73 5 1 3 3 79 6 10 2 0 03 О 21933 12 20 754 115 169 6461,3 2,2 81,9 12,4 0,02 0,3 Вход в реактор Выход из реактора Продувка 1,9 Выход из реактора 24,52Продувка 1,5 1,8 81,9 12,6 0,02 0,2 1,7 5,2 1,8 0,3 1,91249010 биитЕ 3 . гаЗ Синтез гРз м оставитель Ю. Сучкоехред .Г. Гербер Корректор Е. Сирохман актор Н. Бобкова Заказ 419 б/24 Тираж 379 Подписно Государственного комитета СССРлам изобретений и открытийсква, Ж, Раушская наб., д. 4 ВН 303 Проектная, 4 водственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгор