Способ получения масляного альдегида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51)4 С 07 С 45/50, 47/02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ПАТЕНТУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНОГОАЛЬДЕГИДА путем взаимодействия пропплена с окисью углерода и водородомпри температуре 125 С и давлении50 бар в присутствии воды и водорастворимого родиево-фосфинового комплекса в качестве катализатора в смешаннойгазожидкостной фазе, переработки реакционной смеси путем отделения газовойфазы от жидкой фазы с последующим ЯО 1187713 А разделением жидкой фазы на воднуюфазу, содержащую катализатор, и наорганическую фазу, содержащую продуктреакции, выделения продуктов реакциипутем перегонки в отгонной колоннеи рециркуляции водной фазы, содержащейкатализатор и непрореагировавшие газообразные реагенты, на стадию реакции,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью снижения образования побочныхпродуктов при одновременном сниженииэнергозатрат, процесс проводят присодержании газообразных компонентовв жидкой фазе 5-30% от объема смешанной газожидкостной фазы и объемномсоотношении водной и органической фаз1:(1-89), а перегонку в отгоннойколонне проводят путем подачи горячейорганической фазы противотоком к 80 -100% исходной смеси окиси углерода иводорода с получением смеси окиси углерода и водорода, обогащенной пропиленом, которую направляют на стадиюреакции, 1187713Изобретение относится к усовершенствованному способу получения масляного альдегида путем гидроформилирования.Цель изобретения - снижение образования побочных продуктов при одновременном снижении энергозатрат.На чертеже схематически изображена установка для осуществления предлагаемого способа. 10В реактор 1 подают растворенный в воде катализатор, затем через трубопровод 2 в реактор 1 вводят пропилеи и синтез-гаэ и при интенсивном перемешивании доводят до реакции. Через погружной патрубок 3 продукт реакции отводят иэ реактора в смеси с водным раствором катализатора, непрореагировавшими синтез-газом и олефином. В сепараторе 4 газовую 20 фазу, состоящую в основном из синтез- газа, олефина и из образовавшегося из пропилена насыщенного углеводорода, отделяют от жидких продуктов и снова подают в реактор при помощи 25 компрессора 5. Из части циркулирующего газа в холодильнике 6 удаляются конденсируемые продукты реакции и затем его подают в газовыпускную систему. Выделившуюся в сепараторе 4 ЗО горячую жидкость без предварительного охлаждения подают в разделитель 7. Здесь сырой органический продукт реакции очень легко отделяется от водной фазы катализатора. Охлаждение органической фазы перед отделением непрореагировавших реагентов не проводится, чем значительно облегч:1 ется необходимая рецир 40 куляция газообразных олефинов через отгонную колонну 8, так как в горячем органическом продукте реакции (сыром альдегиде) растворимость газообразных олефинов значительно меньше, чем в охлажденном продукте реакции. Органический продукт реакции подают в отгонную колонну 8 при помощи насоса 9, а насос 10 рециркулирует водную Фазу катализатора в реактор 1, причем в теплообменнике 11 теплоту экзотермической реакции используют для производства пара.Вместе с охлажденной фазой катализатора воду подают в реактор 1 через 55 трубопровод 12, чтобы компенсировать потерю воды, отводимой отходящим газом и сырым продуктом оксосинтеза. Горячий сырой продукт оксосинтеза в колонне 8 подают противотоком к 80-1.007 исходного синтез-газа, подаваемого в колонну 8 через трубопровод 13. При этом синтез-газ обогащается пропиленом, растворенным в сыром продукте оксосинтеза, и затем синтез-газ, имеющий повышенную температуру, подают в реактор 1. Другуючасть исходного синтез-газа предварительно нагревают в теплообменнике 14 тепловой реакции. Перед подачей в реактор свежий пропилеи также предварительно нагревают и упаривают в теплообменнике 15 с использованиемотходящего тепла перегонки альдегида, в то время как сырой продукт оксосинтеза, отводимый из колонны 8, непосредственно подают на перегонку без предварительного охлаждения. Емкость16 служит для промежуточного хранения продукта в случае нарушения процесса.П р и м е р 1. В реакторе 1 подО держивают в условиях реакции (125 С;50 бар) 50 л гомогениэируемой путем интенсивного перемешивания смешанной гаэожидкостной фазы из 40,9 г водно- го раствора катализатора (25 вес,трифенилфосфинтри(сульфоната натрия),500 ч./млн родия),4,1 л сырого продукта оксосинтеза (57. изоальдегида С ; 947 Н-альдегида С 4, 0,57 бутанола; 0,57 высококипящих побочных продуктов) и 5 л газа (объемное соотношение пропилена, СО и Н 2 1;1;1).Для получения распределения фаз между водной и органической фазами, а также для отвода теплоты реакции ежечасно циркулируют 100 л водного раствора катализатора указанного состава посредством насоса 10. При указанных условиях реакции из пропилена ежечасно образуется .10 л сырого продукта указанного состава, так что соотношение водной и органической фаз составляет 10:1. При этом жидкая фаза содержит 10 об, 7 газообразных компонентов. Образовавшийся сырой продукт оксосинтеза содержит на 1 кг0,4 кг пропилена, удаляемого в отгонной колонне 8, в которой горячую органическую Фазу подают противотокомк 1007 исходной смеси окиси углеродаи водорода, и получаемую при этомсмесь окиси углерода и водорода, обогащенную пропиленом, направляют настадию реакции. Среднее время пребы11877вания сырого масляного альдегида вреакторе составляет 27 мин. Сырой продукт оксосинтеза содержит 0,5 вес.7высококипящих побочных продуктов.П р и м е р 2, Повторяют пример 1с той разницей, что ежечасно циркулируют 35 л раствора катализатора, такчто в реакторе образуется смешаннаягазожидкостная фаза из 36,0 л раствора катализатора (25 вес.7, трифенил Офосфинтри (сульфоната натрия),500 ч,/млн, родия), 9,0 л сырого продукта оксосинтеза (57. иэоальдегидаС ; 93% н -альдегида С ; 0,57. бутанола; 1,57 высококипящих побочных продуктов) и 5 л газа (объемное соотношение пропилена, СО и Н 1:1:1).При этом объемное соотношение воднойи органической фаэ составляет 4:1,а жидкая фаза содержит 10 об.7 газообразных компонентов. При указанныхусловиях реакции из пропилена ежечасно образуется 8,8 л сырого продукта указанного состава, среднее время пребывания сырого альдегида в 25реакторе повышается до 69 мин, Сыройпродукт оксосинтеза содержит 1,5 вес,%высококипящих побочных продуктов.П р и м е р ы 3-6, Повторяют пример 1 с разницей, указанной в таблице. При этом в примере 6 горячуюорганическую фазу подают в отгонной колонне 8 противотоком к 807 исходнойсмеси углерода и водорода. П р и м е р 7. Повторяют при мер 6 с той разницей, что реакцию проводят при объемном соотношении водной и органической фаз 2:1, При этом сырой продукт оксосинтеза содержит,: иэоальдегид С 5; н -аль О дегид С 92,8; бутанол 0,5, высоко- кипящие побочные компоненты 1,7.П р и и е р 8. Повторяют пример 3 с той разницей, что реакцию проводят при объемном соотношении водной 45 и органической фаз 6:1 (а) и 8:1 (Г). При этом сырой продукт оксосинтеза содержит, %: изоальдегид С5; 8 -аль. дегид С 93,5; бутанол 0,5; высоко- кипящие побочные продукты 1,0 (а) и иэоальдегид С 5; н -альдегид С 4 93,7; бутанол 0,5, высококипящие побочные продукты 0,8 (6).П р и м е р 9 (сравнение). Повторяют примерс той разницей,55 что непрерывно отводимый поток, содержащий раствор катализатора, сырой продукт оксосинтеэа указанного в при 13 4мере 1 состава, избыточные пропилен и синтез-газ предварительно охлаждают перед переработкой согласно известному способу, В указанных условиях в охлажденном сыром продукте растворено пропилена 4,5 кг/кг сырого продукта оксосинтеза, что означает повышение энергозатрат по сравнению с примером 1, в котором отделяемое в отгонной колонне 8 и рециркулируемое в реактор 1 количество пропиле-, на составляет только 0,4 кг/кг сырого продукта оксосинтеза0 повыше- нии энергозатрат свидетельствует следующий расчет. Энтальпия испарения 1 кг пропилена составляет 438 кДж, т.е; в условиях примера 1, в котором испарению в колонне 8 подлежит 4 кг пропилена, количество требуемого тепла составляет 1752 кДж, тогда как в условиях сравнительного примера следует испарять 45 кг пропилена, для чего требуется 19710 кДж тепла.П р и м е р 10 (сравнение). Повторяют пример 6 с той разницей, что реакцию проводят при объемном соотношении водной и органической фаз 0,5: и содержании газообразных компонентов в жидкой фазе 4% от объема смешанной фазы. При этом время пребывания повышается до 400 мин и получаемый продукт (5 л) имеет состав,й: иэоальдегид С 5; н -альдегид С 4 85,8; бутанол 0,6; высококипящие побочные продукты 8,6.Таким образом, выход целевого продукта снижается, а количество образующихся побочных продуктов повышается, если не соблюдать предлагаемые нижние пределы по содержанию газообразных компонентов в жидкой фазе и объемному соотношению водной и органической фаз.П р и м е р 11 (сравнение)Повторяют пример 4 с той разницей,что реакцию проводят при содержаниигазообразных компонентов в жидкойфазе 327. от объема смешанной гаэожидкостной фазы. При этом получаемыйцелевой продукт имеет состав, 7:изоальдегид С 5; 8 -альдегид С 93,0;бутанол 0,5; высококипящие побочныепродукты 1,5,Таким образом, при превышении предЛагаемого верхнего предела по содержагию газообразных компонентов вжидкой фазе качество целевого Продукта ухудшается (по сравнению с при1187713 Примеры4 Показатели 6 50 50 50 2,5 Количество газа, л 43,2 27,3 44,5 22,5 4,3 2,7 22,5 н -альдегид Сбутанол 94 91,8 94 94,4 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,1 2,7 30 10 10 10:1 10:1 89:1 мером 4 количество высококипящих побочных продуктов возрастает на 17).П р и м е р 12 (сравнение). Повторяют пример 4 с той разницей, что реакцию проводят при содержании газообразных компонентов в жидкой фазе 787. от объема смешанной газожидкостной фазы и при объемном соотношении водной и органической фаэ 3:1. При этом получаемый целевой продукт имеет следующий состав, Ж: иэоальдегид С, 5; Н -альдегид С 89,1; бутанол 0,5; Смешанная газожидкостнаяфаза, л Водная фаза, лОрганическая фаза, л Состав органической фазы,7. изоальдегид С высококипящие побочныекомпоненты Содержание газа в жидкойфазе, об, 7 Соотношение водной иорганической фаэ высококипящне побочные компоненты 5,3.Таким образом, при проведенииреакции в условиях известного способа количество побочных продуктов повышается.Предлагаемый способ позволяет существенно снизить количество образую О щихся побочных продуктов (до 0,52,77. против 5-87 по известному способу), Одновременно снижаются более чем в 10 раз энергозатраты на испарение исходного пропилена (пример 9).
СмотретьЗаявка
3648675, 16.09.1983
Рурхеми АГ
ИОЗЕФ ГИББЕЛЬ, БЕРНХАРД ЛИДЕР, ИОАХИМ МУХ, ФОЛЬКМАР ШМИДТ, БОЙ КОРНИЛЬС, ВЕРНЕР КОНКОЛЬ, ЭРНСТ ВИБУС
МПК / Метки
МПК: C07C 45/50, C07C 47/02
Опубликовано: 23.10.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/5-1187713-sposob-polucheniya-maslyanogo-aldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения масляного альдегида</a>
Предыдущий патент: Установка с гравитационным проходным стеллажом
Следующий патент: Способ получения магнийгалогенидного соединения бромпропионовой кислоты или его эфирата
Случайный патент: Устройство для забора навесок семян