Способ количественного определения ларусана иили фтивазида

)4 ЕН ЕЛЬСТ н акопе ССР1980 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ АВТОРСКОМУ СЗ(71) Львовский государствмедицинский институт(56) Государственная фармизд. 10-е, 1968, с. 535.Авторское свидетельствУ 792119, кл. С 01 И 21/7(54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГООПРЕДЕЛЕНИЯ ЛАРУСАНА И/ИЛИ фТИВАЗИДАс использованием фотометрирования,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,. с целью повышения чувствительностии точности способа, пробу анализи.руемого вещества растворяют в щелочи Ср , и обрабатывают перекисью водорода вщелочной среде при 30-40 С, полученную смесь обрабатывают сульфатомгидроксиламина при рН 6, затем хлоридом железа с последующим фотометрированием полученного раствора.Изобретение относится к фармацевтическому анализу и касается разработки методики количественного определения лекарственных веществ - производных изоникотиноилгидразоиов, 5 а именно ларусана и фтивазида в фармакопейных препаратах.Целью изобретения является повышение чувствительности и точности способа. 0П р и м е р 1. Количественное определение Фтивазида и ларусана в индивидуальных веществах.Точную навеску (около 0,5 г) вещества помещают в круглодонную 15 колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником и растворяют в 10 мл 2 н. раствора гидроксида калия.Реакционную смесь нагревают до кипения и полного растворения вещества. 20 Постепенно прибавляют 7 мл (в случае фтивазида) или 11 мл (в случае ларусана) 307-ного раствора перекиси водорода в щелочной среде (рН 10), нагревая раствор до 30-40 С и следя 25о за окислением, сопровождающимся вспениванием, Раствор кипятят 5 мин и Фильтруют через стеклянный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл, затем нейтрализуют концен- З 0 трированной соляной кислотой по ;универсальной индикаторной бумажке до рН б, прибавляют 5 мл 1 н. раствора сульфата гидроксиламина и объем . колбы доводят дистиллированной водой до метки. При указанном значении рН наблюдается окрашивание раствора, по которому проводят определение оптической плотности.5 мл (в случае ларусана) или 8 мл 4 (в случае фтивазида) полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и приливают 3,9 мл 37-ного раствора хлорида железа (111), Образуется интенсивное красное окрашивание. Объем колбы доводят дистиллированной водойдо метки и взбалтывают. Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с синим свето 50 фильтром (кювета с толщиной слоя 10,0 мм) при Ъ = 440 нм, Кювету-равнения заполняют раствором флорида железа (111).Для определения количества вещества (фтивазида и ларусана) строят предварительно калибровочные графики.Для их построения готовят в мер" ных колбах емкостью 50 мл серию растворов с концентрациями 0,5- 2,0 мг фтивазида или ларусана в пробое. Эту серию готовят из раствора, полученного после окисления перекисью водорода и добавления сульфата гидроксиламина. Прибавляют по 3,9 мл 37-ного раствора хлорида же" леза (111), доводят объемы колб дистиллированной водой до метки и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фЭК-М, как описано выше.Светопоглощение окрашенных растворов фтивазида и ларусана подчиняется закону Бугера-Ламберта-Вера соответственно в пределах концентраций для ларусана 0,5-1,9 кг в пробе, для фтивазида 0,8-1,9 мг в пробое.В табл.1 приведены результаты количественного определения фтивазида в индивидуальных веществах.В табл.2 приведены результаты. количественного определения ларусана в индивидуальных веществах.П р и м е р 2. Количественное определение фтивазида и ларусана в таблетках, содержащих 0,1 г чистого фтивазида и 0,5 г чистого ларусана.Точную навеску порошка, полученного растиранием таблеток ларусана или Фтивазида с содержанием вещества около 0,5 г, растворяют в 10 мл 1 н. раствора гидроксида калия и проводят количественное определение аналогично примеру 1.В табл.3 приведены результаты количественного определения Фтивазида в таблетках.В табл.4 приведены результаты количественного определения лару- сана в таблетках.11777 ЗЗФ Найдено Содержание фтивазида, мг мг 8,5 0,85 0,857 100,8 п=ф 7 0,9 1,102 1,317 1,532 100,18 101,32 102,13 1,3 б =+ 2,031б,= 0,768 17 1 ь 7 А = +1,87% 18,5 1,85 101,04 1,87 Найдено мг русана, мг 96,00 п = 8 0,528 0,55 5,5 0,7 0,9 Д = +2,227 13 1,3 1;5 97,94 1,665 1,7 17 А = Ф 1,84% 1,85 18,5 Содержание фтивазида,мг 8,5 0,114 О, 245 О, 198 0,85 п=7 0,9 х = 99,74% Объем взятого раствора Ч,мл. Объем взятого раствора Ч,мл Объем взятого раствора Ч,мл Оптическаяплотность 0 0,265 0,280 0,320 0,360 0,400 0,420 0,465 Оптическая Содержаплотность П ние ла. 0,208 0,250 0,295 0,330 0,370 0,410 0,440 0,490 Оптическаяплотность Э 0,887 98,55 1,639 96,45 0,705 100,70 0,83 103,33 1,105 100,46 1,305 100,381,505 100,33 1, 879 101, 58 мг 0,797 93,75 0,890 98,881,140 103,64 Таблица 1 Метрологическая характеристика х = 100,17% Таблица 2 Метрологическая характеристика х = 100,09 . б- = 0,7873, = 1,86 Таблица 3 Метрологическая характеристикаОбъем вз распюра держание Фтназида,м,24 г 1,664 97,8 1,821 98,4 7 А = +Зь 28% 0,35 5 Т л Н Содерж тическ отност н ние русана, мгОь 5,20- 0,8 13 1,9 1,46 80 1,721 101,1,848 99,ь О,З А = +1 ь 9 Соста Техре итель Б Л.Мике Гладковш Корректор А. Зимокос едактор И. Николайч аказ 5546 4 897венногоретений5, Рауш Подписноеомитета СССРоткрытийая наб., д. 4/5 ИИПИ по035,ал ППП "Патент", г. Ужго Проектная,4 Оъем взятогораствора Чьмл Тираж Государс елам изо сква, Ж 41 103,15 37 102,47 трологичесая характе- стика б = +3,56 1,34