Способ получения листового теплоизоляционного материала для высокотемпературных нагревателей диффузионных печей

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХРЕСПУБЛИК фа 11 С 04 В 30/02 ИСАНИ ТОРФЯНОМУ БРЕТЕНИ ТЕЛЬСТ ассы н олокна,нои фил ковра и ч на на ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙФ(56) 1. Авторское свидетельство СССР9 464570, кл. С 04 В 43/02, 12,07.71.2. Авторское свидетельство СССРВ 833912, кл, С 04 В 43/02, )0,11,78.(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИСТОВОГО ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ НАГРЕВАТЕЛЕЙДИФФУЗИОННЫХ ПЕЧЕЙ, включающийприготовление однородной гидроЯОИ 65661 основе каолиновогормование из нее вакуумьтрацией на сетке влажногопоследующую тепловую обработку, о т л и ч а ю щ и й с я тем то, с целью снижения плотности материала и повьппения его химической чистоты при одновременном сохранении поверхностной механической прочности, влажный ковер после формования подкатывают на односторонних вальцах, с этой же стороны наносят упрочняющие поверхность вещества, прокатывают на двусторонних вальцах, а тепловую обработкучинают со стороны, свободной от несенного вещества.116566 15 2. Способ по п. 1, о т л и ч а " ю щ и й с я тем, что в качестве вещества, упрочняющего поверхность, наносят водный раствор алюмосиликатных квасцов с концентрацией 5" 10 мас. Х и расходом 1 кг на 1 м теплоизоляционного материала.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что ковер пос 1Изобретение относится к производству теплоизоляционных материалови может быть использовано(при изготовлении листового теплоизоляционного материала для тепловой изоляциипрецизионных высокотемпературныхнагревателей электропечей, применяемых в полупроводниковом производстведля процесса диффузии, окисления,осаждения и др. 1 ОИзвестна масса, применяемая внастоящее время в виде листовых плитдля тепловой изоляции прецизионныхэлектронагреватедей диффузионныхпечей, и способ ее изготовления, содержащая бесщелочное минеральное волокно и кремнеорганическую связку,алюмосиликатные квасцы и поверхностно-активное вещество. Из укаэанноймассы получают материал ТКТ отливкои20в плоские формы под вакуумом с последующим прессованием, что обеспечивает равномерное распределение связкипо теплоизолирующей массе, высокуюобъемную плотность (380 - 420 кг(м)25при низкой теплопроводности и высокую механическую прочность. Этотматериал является основным в производстве диффузионных печей в отрасли Г 1,.Однако в указанной массе объемнаяплотность прессованного материалазавьпиена, что значительно повышаетрасход электроэнергии и установленнуюмощность печей, например, по отрасли 35она составляет более 20 тыс, кВт,кроме того, увеличивается расход основного компонента массы. Вводимые вмассу связующие добавки отрицательновлияют на величину примесного фонапри высокотемпературных процессах ле подкатки подвергают дополнительной формовке просасыванием черезнего сухого воздуха в направлении,совпадающем с вакуумной формовкой,4, Способ по пп. 1 - 3, о т л ич а ю щ и й с я тем, что тепловую обработку проводят при 300-600 С в течение 20 - 30 мин. диффузии и окисления полупроводниковых сверхчистых материалов. Способ изготовления листовых плит из упомянутой массы малопроизводителен и не удовлетворяет потребностям отрасли.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ изготовления волокнистых теплоизоляционных иэделий путем формирования из глинисто-волокнистой гидромассы вакуум-фильтрацией на сетке ковра и последующей тепловой обработки с предварительным подогревом гидромассы до 68 - 80 С 2 .Известный способ является более производительным и позволяет получитьтеплоизоляционный материал в виделиста с пониженной, по сравнениюпредыдущим способом, плотностью иравномерным распределением добавок потолщине материала,Однако наличие в массе глинистогосвязующего увеличивает примесный фонв сверхчистом полупроводниковом ма"териале при высокотемпературных процессах диффузии и окисления, снижаятем самым процент выхода годных изделий микроэлектроники, а при производстве высокоинтегральных СВИС примесный фон практически недопустим.Достаточно высокая плотность материала(до 350 кг/м ) увеличивает расходосновного компонента и установленнуюмощность диффузионных печей за счетвведения дополнительной мощности на,разогрев большей массы теплоизоляцйипри заданных температурах и тепловыхпотерях, а также увеличивает времяохлаждения печи (инерционность), чтоочень важно при производстве тонкихэлементов интегральных микросхем.ности увеличения диаметра и вынуждены деформироваться, особенно приувеличении размеров печей для обработки полупроводниковых пластинИ 100, 150 мм,Снижение количества связующихдобавок приводит к уменьшению поверхности материала, поверхностьлиста становится рыхлой и зернистой,что, в свою очередь, отрицательносказывается на живучести спиральных нагревательных элементов дифФузионных печей из-за экранирования,так как спираль обволакиваетсярыхлым ворсистым теплоизоляционным материалом, что ведет к местному перегоранию, так как сплав рабо"тает на предельной температуре1300 С.Целью изобретения является снижение плотности материала и повьппение35его химиЧеской чистоты при одновременном сохранении поверхностной механической прочности20 Указанная цель достигается тем,что по способу получения листового 40теплоизоляционного материала длявысокотемпературных нагревателейдиффузионных печей, включающемуприготовление однородной гидромассына основе каолинового волокна, фор-, 45мование из неевакуумной Фильтрацией на.сетке влажного ковра и по-,следующую тепловую обработку,влажный ковер после формования под.катывают на односторонних вальцах, 50с этой же стороны наносят упрочняюсьщие поверхность вещества,.прокаты.вают на двусторонних вальцах, атепловую обработку начинают со стороны, свободной от нанесенного ве-. 55щества,В качестве веществ, упрочняющихповерхность, наносят водный раствор Повышенная из-за применения глинистых добавок плотность и соответственно прочность материала на изгиб ус. -ложняет футеровку (теплоизоляцию)цилиндрических спиральных нагревательных элементов диффузионных печейи повьппает трудоемкость этого процесса и расход материалов, Повьппеннаяиз-за применения глинистных добавоктвердость материала снижает срок 1 Ослужбы нагревательных элементов диффузионных печей, так как при тепловом расширении витки спирали нагревательного элемента лишены возможалюмосиликатных квасцов с концентрацией 5-10 мас, Е и расходом 1 кгнам теплоизоляционного материгала.Ковер после подкатки подвергаютдополнительной формовке просасыванием через него сухого воздуха внаправлении, совпадающем с вакуумной формовкой.Тепловую обработку проводят при300-600 С в течение 20-30 мин,На чертеже схематично изображенаустановка для осуществления предлагаемого способа получения теплоизоляционного материала,Способ осуществляется следующимобразом.Каолиновое волокно смешиваетсяс водой в баке-смесителе. Из бака1 смесь поступает в бак-дозатор 2и далее в бак 3 вращающегося спостоянной скоростью барабанноговакуум-фильтра 4, изкоторого вакуумным насосом 5 непрерывно откачивается вода, содержащаяся всмеси. Ковер 6 осаждается на сетке7 вакуум-фильтра 4 и поступает натранспортную сетку 8. Затем ковер6 подкатывается между сеткой 8 ипервым валиком 9 с удалением частиводы, содержащейся в ковре 6, послечего ковер для повьппения производительности подвергают дополнительнойФормовке просасыванием через негосухого воздуха насосом 10 в направлении, совпадающем с направлениемвакуумной формовки. Затем на верхнюю поверхность ковра 6 из Форсунки 11 наносят тонкий слой алюмосиликатных квасцов, прокатывают ко-.вер на двусторонних вальцах 12 иподвергают тепловой обработке впечи 13,П р и м е р 1. Каолиновое волокносмешивают с водой в баке-смесителев соотношении 0,7:99,3 мас. 3 соответственно. Смесь поступает в баквакуум-фильтра, вращающегося соскоростью 0,015 1/с; создаваемоеразрежение200 мм вод. ст, Полученньп ковер толщиной 16,5 мм подкатывается до толщины 12,5 мм и уплотняется прососом сухого возду.- ха с производительностью 3 и в ми 3 нуту через 05 мг площади ковра После этого на верхнюю поверхность . ковра наносится водный раствор алю" 1 осиликатных квасцов с концентра1165661 цией 2,5 иас.и расходом 1 кграствора на 1 м ковра. Далее коверпрокатывается до толщины 8,5 мм ипоступает в Сушильную печь. Сушканачинается с нижней стороны ковра,не имеющей покрытия, что способствует более интенсивному удалениювлаги. Начальная температурасушки равна 300 С, конечная - 500 С..Время сушки 20 мин. Влагосодержа- . 1 Оние теплоизоляционного материалапосле сушки 5,5 мас, Х. Усредненнаятолщина теплоизоляционного материала10,5 мм, плотность 0,232 т/м .П р и м е р 2. Все условия процесса аналогичны примеру 1, но концентрация раствора алюмосиликаФных.квасцов 5 мас. 3, время сушки 30 мин. Полученная усредненная толщина материала 1 О им, влагосодержание 5 Х, плотность 0,245 т/м,П р и м е р 3. Все условия процес-са аналогичны примеру 1, но конТемпературасушки, С ОстаточВремясушкимин КонцентрацияалюмоРасход Плотность матеСодержание Пример квасраствораалюцов,кг/1 кг ное каолинового воНаКонечвлагосилириала,т/иЗчаль- ная содержание, мас.Х ктныхквасмо локка, мас.Х ная силикатных квас-цов, кг/Р ковра цов,мас.Е 20 300 500 30 300 500 20 300 600 20 300 600 1 0,006 0,232 1 0,012 0,245 1 0,025 0,245 2 0,050 0,295 2,5 1 0,7 2 0,7 3 0,7 4 0,7 4,5 10 Поверхность, полученная по примеру1, деформируется при футеровке. Поверхность, полученная по примеру 4,З 5 покрывается трещинами после сушки идля футеровки непригодна,На основе предлагаемого способаполучен теплоизоляционный материал,Поверхность материала с расходом раствора квасцов 1 кг на 1 и по"й верхности ковра, полученного по предлагаемоиу способу (примеры. 2 и 3), становится гладкой, без тре-. щин и не деформируется при футеровке нагревателей диффузионных печей. центрация раствора алюмосиликатных квасцов 1 О мас. Х время сушки 25 мин при максимальной температуре 600 С. Полученная усредненная толщина материала 10 мм, влагосодержание 4,57, плотность 0,245 т/мз.Пр и м е р 4. Все условия процесса аналогичны примеру 1, но концентрация раствора алюмосиликатных квасцов 10 мас, 7. при расходе 2 кг на 1 м ковра, .время сушки 20 мин при максимальной температуре 600 фС Полученная усредненная толщинаматериала 9 мм, плотность 0,295 т/м,влагосодержание 5 7.Критерием выбора оптимальных режимов способа являются плотностьи состояние поверхности теплоизоляционного материала после сушки.В таблице приведены условия про-.ведения процесса и полученные результаты,1165661 8 Составитель Н, КошелеваРедактор Н. Егорова Техред Ж.Кастелевич Корректор А.Тяско Заказ 4279/21 Тираж 605 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 обладающий целым рядом преимуШеств,по сравнению с известным, примеияемым для футеровки диффузионных печей: более, чем в 2 раза сниженоколичество связующих добавок и темсамым при использовании той же основы - каолинового волокнаповышена чистота материала; почти в2 раза понижена плотность материала при сохранении поверхностной прочности, что позволит снизить расход электроэнергии н стоимость материала в 1,8 раза; на 20-ЗОХ уменьшеновремя охлаждения печей при сохранении тепловых характеристик по стабильности и точности поддержания температуры.Полученный мгтериал испытан на на"гревательных элементах серийных диф 10 фузионных печей 02 ДОМ-001