Способ получения кремнефтористого аммония

9) ) 4(5) С О 1 В 33/10 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О ССРРЫТИЙ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ ОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОИЯ, включающий нейтраефтористоводороднойком и обезвоживание прои ч ающижения я дуктачто,ния д держая дисн кремния, повыше уокисисти иезвожи продукящемтемпеувеличения ание ведут о материал 0 С и скор 5 м/с. е в ки а а пр ости слое инертно ратуре 120-1 ожижения 3,5 сев оизводств ереработк ия", 1982 при1 , 114769Изобретение относится к способуполучения кремнефтористого аммония,используемого в производствах строительных материалов, плавиковой кислоты, фторировання воды, а такжев качестве антисептика древесных икожаных изделийИзвестен способ получения кремнефтористого аммония путем нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты, 1 Оаммиаком 11. Аммонизированный раствор предварительно охлаждают до 030"С и подвергают кристаллизации,а затем на центрифугах разделяютматочный раствор и кремнефтористыйаммоний, который отправляют потребителю. ПолученнпЪ маточный растворнаправляют вновь на стадию абсорбциигазов.Недостатками способа являются мно Огостадийность, высокая влажность готового продукта (7-9 Ж НО), образова;ние больших количеств маточных растворов (до 10 т на 1 т готового продукта), затраты электроэнергии на 25охлаждение. раствора,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения кремнефтористого аммония, включающий нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты аммиаком и обезвоживания продукта. Способ включаетнейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты аммиачной водой; упарку аммоиизированного раствора; ох 35лаждение; кристаллизацию; осаждениепродукта и центрифугирование. Темнература обезвоживания на стадиилирки составляет 85-110 С, на стадии центррфугирования - 20-30 С.о 40 Недостатком способа является получение готового продукта с большим содержанием в нем Зх 0 (5-6 мас.Е) и воды (до ЗХ Н О), Кроме того, получаемый продукт имеет малую дисперсность - остаток иа сите 0,124 мм составляет 85-90 от общего количества, что ограничивает область его применения в ряде производств - в стекольном, при антисептированни, в обработке меховых изделий и др. Способ многостадиен и сложен в технологическом отношении. Присутствие значительного количества гелеобраэной двуокиси кремния (до 2-5 Ж) в маточном растворе исключает воэможность в дальнейшем испольэовать его в производстве, поэтому маточныйраствор, содержащий до 257 кремнефтористого аммония, сбрасывают вшламонакопитель, что приводит к потерям продукта.Цель изобретения - снижение содержания двуокиси кремния в готовомпродукте, повышение дисперсностн иувелиение выхода продукта,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениякремнефтористого аммония, включающему нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты аммиаком и обезвоживание раствора, обезвоживание ведутв кипящем слое инертного материалапри 120-180 С и скорости псевдоожижения 3,5-5,0 м/с,Способ включает следуннцие стадии.Кремнефторнстоводородную кислоту нейтралиэуют аммиаком или аммиачнойводой до рН 3, а затем нейтрализованный раствор (раствор кремнефтористого аммония) обеэвоживают, Обезвоживание проводят в кипящем слоеинертного материала корунда) при120-180 С (температура топочных газов 300-500 С) и скорости псевдоожижения 3,5-5 мс, Раствор кремнеФтористого аммония диспергируют наслой воздухом давлением 3-5 атм.При получении кремнефторнстогоаммония определяющую роль в процессе играет стадия обезвоживания продукта вследствие свойств самого продукта - низкая температура разложения. Поэтому эту стадию нужно проводить в четко определенном температурном режиме, Кроме того, необходимо создать условия обезвоживания,поэволяющие исключить образованиематочных растворов. В предлагаемомспособе для обезвоживания применяюткипящий слой со строго ограниченнымрежимом. Кипящий слой позволяет ликвидировать маточные растворы и обеэводить продукт до 0,5 , влаги, исключив разложение продукта,Целесообразность выбранных температурных режимов ведения процесса обезвоживания раствора кремнефтористого аммония в кипящем слое проиллюстрирована в табл, 1,Скорость псевдоожиження во всех опытах составляла 4,5 м/с.Как видно иэ данных, представленных в табл. 1 при температуре обезвожи вания выше 180 С наблюдается перегревП р и м е р 1. В реактор подают 20%-ную кремнефтористоводородную кислоту в количестве 2 т/ч и 20%-ный водный раствор аммиака в количестве 0,47 т/ч. Полученный 16,7%-ный раствор кремнефтористого аммония в количестве 2,969 т/ч диспергируют воздухом давлением 3,8 атм в количестве 300 нм /ч в кипящий слой инертного материала (корунда), Обезвоживание продукта осуществляют топочными газами, взятыми в количестве 22770 нма /ч с температурой 300 С при скорости псевдоожижения 3,5 м/с, Температура обезвоживания составляет 120 С. Получают 490 кг готового йродукта, что составляет 99% от общего количества кремнефтористого аммония.Продукт содержит, %: 810 2; корунд 1,3%; остаток КФА на сите 0,124 мм 8,3, влажность продукта 0,5.П р и м е р 2. В реактор подают 20%-ную кремнефтористоводороднуюкислоту в количестве 2 т/ч.и 10%-ный водный раствор аммиака в. количестве 0,94 т/ч Полученный 16,7%-ный раствор кремнефтористого аммония в количестве 5,95 т/ч диспергируют воздухом осуществляют топочными газами, взятыми в количестве 27854 нм /ч с температурой 400 С при скорости псевдоживания составляет 160 С. В результате получают 980 кгч готового продукта (99% от.общего количества кремнефтористого аммония), Содержащего, %Ф83.0 3,2; корунда 1,3; остаток КФА на сите 0,124 мм 6,2; влажность продукта - 0,5. В табл. 3 приведены результатыопытов, проведенных при различных 3 1147696 4сухих частиц кремнефтористого аммо- температурах обезвоживания и скоросния, что приводит к образованию до- тях псевдоожнжения,полнительного количества 810 и фто- Как видно из табл, 3, при проверистого аммония, Тем самым, резко дении процесса с выходом значениявозрастает содержание 50, в гото-5 скорости псевдоожижения или темпера, вом продукте. В тоже время при тем- туры обезвоживания эа пределы предпературе обезвоживания ниже 120 С лагаемых интервалов происходит ненаблюдается образование агломерацион- допустимое ухудшение качества проных фракций, вызванных недостатком дукта (дисперсность, количествотепла в момент попадания жидких дис 810, в готовом продукте и количестпергированных частичек в кипящий во корунда в нем); при соблюдениислой, что повышает количество круп- режима остаток на сите 0,124 мм неной фракции в готовом продукте - превышает 9%, количество ЯдО в гоостаток кремнефтористого аммония на товом продукте сокращается, а колисите О, 124 мм возрастает и превыша чество корунда в нем не превышаетет 9%, требуемые для применения его 1,5%.в качестве антисептика и в стекольной промышленности,Целесообразность выбранного интервала сорсей псевдоожижения начество получаемого продукта объясняется данными, представленными втабл. 2, полученными при температуре обезвоживания 120 (температуратопочных газов 300 С).25Как видно иэ данных табл. 2, приувеличении скоростей псевдоожижениянаблюдается снижение в готовом продукте крупной фракции (остаток КфАна сите 0,124 мм уменьшается), которое происходит от разрушения агломерационных фракций за счет воздействия частичек корунда, Однако прискорости псевдоожижения более 5 м/снаблюдается резкое увеличение количества частичек инертного материалав готовом продукте эа счет динамического истирания корунда,При низких скоростях псевдоожижения наблюдается неустойчивое кипениеинертного материала и, как следствие40этого, провал корунда вместе с продуктом в подрешеточное пространство,что приводит к постепенному увеличению гидравлического сопротивлениягазовоэдушного тракта и термическо 45 давлением 4,2 атм в количествемУразложению продукта в нем на 810 520 нм/ч в кипящий слой инертногоаи БНР, Кроме этого, при неустойчи- материала. Обезвоживание продуктавом кипении с понижением скоростипсевдоожижения (ниже 3,5 м/с) в готовом продукте резко повижается коли 50чество высокодисперсных частиц, что ,ожижения 4,2 м/с, Температура обезвообъясняется не только понижениемдинамического истирания сухого продукта, но и образованием большогоколичества агломерационных фракций.Показатели Количество БдО в готовом продукте, 7 2 3,0 3,2 3,3 3,4 6,5 7,2 Остаток КФА на сите0,124 мм, % 9,8 6,5 6,3 6,2 5,9 5,8 5,9 6,2 Таблица 2 Скорость псевдоожижения, м/с Показатели 3,0 )3,23,4 3,5 )4,1 4,5 /5,0 5,1. 5,5 5,8 Количество корундав готовом продукте, % 1,2 1,2 1,2 1,3 1,3 1,4 1,4 2,3 2,4 3,2 Остаток КФА на сите0,124 мм, % 12 10,2 9,5 8,3 7,8 6,5 6,1 5,9 5,4 5,0 Количество Б 10в готовом продукте, % 67 43 41 20 19 18 20 19 1,7 19 Таблица 3 КоличествоБО 2 в готовом проОстаток Количество Скорость псевдоожижения,м/с Температураобезвоживания,ВС продуктана сите.0,124 ми корундав готовом дукте укте,10,2 .,4 3,5 8 П р и м е р 3. В реактор подают 22%-ную кремнефтористоводородную кислоту в количестве 6 т/ч и 257-ный водный раствор аммиака в количестве 1,25 т/ч. Полученный 22,57.-ный раствор креинефтористого аммония в количестве 7,248 т/ч диспергируют воздухом с температурой 30 С и давлением 5 атм в кипящий слой инертного материала. Под слой корунда подают топочные газы в количестве 30000 нм/ч с температурой 500 С при скорости псевдоожнжения 5 и/с, Температура обезвоживания составляет 180 С, В результате получают 1,61 т/ч креинефтористого аммония 99% от общего количества кремнефтористого аммония), содержащего, %: Б 10 2,5; корунд 1,35; остаток на сите 0,124 ии 5,8;влажность продукта 0,5.Предлагаемый способ по сравнениюс прототипом позволяет получить вы сокодисперсный продукт (остаток насите 0,124 ми не превышает 97), чтодает возиожность использовать егов стекольной промышленности и в качестве антисептика; содержит неболь,О шое количество БО 2-47 и влаги 0,5%Кроме того, способ прост в технологическом отношении - две стадии(нейтрализация и сушка) вместо пяти,а также позволяет полностью избежать 15 образования маточного раствора ивместе с ним ликвидировать потери продукта, что увеличивает выход до98,5-997Т а б л и а 11147696 Продолжение табл. 3 тво Скорость вои те,3,4 8 2,4 0 5 О 3 3 12 5,4 18 6 25 80 Редактор Л. Авраменко Техред Л.Иартяшов В. Бутяга ор одписное ка 9ашее аиВиеаааЮФВВЕ %В ВЕ ееаЕЕФилиал ППП "Патент", г, Уагород, ул, Проектная, 4 Температураобеэвоюаания, фС псевдооаиаения,и/с8/23 Тирах 462ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам иэобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб д.