Способ получения кремнефтористого аммония

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯ к ьвтоРскомм свидетельствм(51) М.Кл. С 01 Ь 33/10 Государственный комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОГО АММОНИЯ 1Известен способ получения кремнефтористого аммония путем абсорбции четырехфтористого кремния оборотным водным раствором кремнефтористого аммония, содержащим17 - 18% (КН 4) 2 %Рв В результате абсорбции получают раствор, содержащий 1 О - 1% кремнефтористого аммония и 20 - 21% НЯР 6, Раствор усредняют водным раствором аммиака до остаточной кислотности 0,5 - 1% Не 51 Г 6. В процессе усреднения аммиаком раствор охлаждают до 20 - 25 С. Выпавшие кристаллы кремнефтористого аммония, содержащие ЯОе, отделяют центрифугированием. Продукт содержит до 30% влаги. Содержание основного вещества составляет 87% (в пересчете на сухое вещество), Маточный раствор с содержанием 17 - 18% (КН 4) еЬТ 6 возвращают на абсорбцию четырехфтористого кремния. Для получения продукта с содержанием 95 - 96% (КН 4) ЯР 6 необходимо раствор после абсорбции ЯР 4 отделять от образовавшегося осадка %0,. Последний может быть отделен центрифугированием сгущенной пульпы. При этом выход кремнефтористого аммония составляет не более 30 - 35%, кроме того способ многостадиен, охлаждение и фильтрацию кристаллов проводят в разных аппаратах, что делает процесс громоздким,Известен также способ получения кремнефтористого аммония путем абсорбции газов,содержащих четырехфтористый кремний, водным раствором аммиака или фтористого ам 5 мония при 20 - 25 С. В результате получают15 - 20%-ный раствор кремнефтористого аммония, который упаривают при 110 С. Затемполученную смесь охлаждают до 30 С, выпавший осадок отфильтровывают. Выход готово 10 го продукта 80 - 85%. При таком ведениипроцесса во время упаривания при 110 С идетчастичное разложение продукта и выделяютсяХНз и летучие соединения фтора, прн этомпроисходит инкрустация нагревательных элеб ментов, что приводит к периодическим остановкам аппаратов для очистки. Кроме тогоупаривание проводят в сложных и громоздких выпарных аппаратах.С целью повышения выхода готового про 20 дукта предложено концентрирование раствора кремнефтористого аммония проводить вмембранном концентраторе при температуре20 - 25 С и давлении 60 - 80 ати. При этомвыход продукта составляет 92 - 96%,25 При осуществлении предлагаемого способаисключено разложение продукта, в результатечего .не выделяются аммиак и летучие соединения фтора и не происходит инкрустации нагревательных элементов, а, следовательно, не30 требуется остановка аппаратов для очистки,484184 10 Предмет изобретения Составитель Г. АстаховаТехред Т. Миронова Редактор Е. Хорнна Корректор А. Дзесова Заказ Мф 8232 Изд. Мз 1820 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3При этом и 1,5 раза снижаются энергозатраты на 1 кг готового продукта.Предложенный способ может быть осуществлен по следующей технологической схеме.Газообразный четырехфтористый кремний поглощают водным раствором аммиака или фтористого аммония. Получают 15 - 20/О-ный раствор кремнефтористого аммония с температурой 20 - 25 С Раствор непрерывно выводят из абсорбера и подают в мембранный концентратор, где в процессе циркулирующего движения раствора над полупроницаемой мембраной создается давление 60 - 80 ати. Происходит удаление воды и раствор концентрируется до выделения кристаллов (ИН 4) г 511"е. Выход продукта 90 - 95%,П р и м е р. 181 г газа %1 4 поглощают раствором, содержащим 900 г НгО и 40 г ХНз, при 20 С, В процессе абсорбции получают 35 г осадка ЙОг. и 108 г раствора, содержащего 206 г (ХН 4)г 51 Ге Абсорбционный раствор отделяют от осадка ЯОг и раствор, содержащий 15/о кремнефтористого аммония,4 подают в мембранный концентратор, Темпе. ратура концентрирования 20 С, давление 70 ати. В качестве мембраны используют целлофановую пленку. В течение 1 ч через 5 0,1 м поверхности мембраны удаляют 440 г воды. С этим количеством воды теряют 3 г(Ь Н 4) 2 81 Р 6. Выход готового продукта 92 О/о, Способ получения кремнефтористого аммо ния путем абсорбции газообразного четырехфтористото кремния водным раствором аммиака или фтористого аммония с последующим концентрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повыше ния выхода продукта, концентрирование ведут в мембранном концентраторе при температуре 20 - 50, преимущественно 20 - 25 С, и давлении 60 - 80 ати,