Способ получения саломаса

-( 19) (1) 4(5) С 11 С 3/12 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. ВНвЛЯЯЪЫА ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1.фМаслобойно-жировая промьппленность" ,1956, В,8, с. 19.2. Маслобойно-жировая промьппленность,ф 1957, У 9, с. 12-15 (прототип),(54) (57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САЛО -МАСА, включающий гидрогенизацию растительных масел на малоактивномкатализаторе при 210-230 С путемоподачи водорода, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью получения продукта с требуемым количеством трансизомеров, водород подаютв цикличном режиме,2. Способ по п. 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что, с целью получения саломаса для кондитерскогожира, продолжительность циклов впроцессе гидрогенизации поддерживают одинаковой, а расход водородаизменяют от 1,5-2-кратного до 030,5-кратного по отношению к необходимому для насыщения, 1142505Изобретение относится к пищевойпромышленности, в частности к каталитическому гидрированию жиров.Известен способ получения сало-маса путем гидрогенизации 11 .Однако процесс насьпцения длителен, а саломас нестабилен по качеству.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае мому результату является способ получения саломаса, включающий гидрогенизацию растительных масел на малоактивном катализаторе при 210230 Г путем подачи водорода 21. 5оОднако процесс селективного насыщения не сочетается с трансизомеризацией.Цель изобретения - получение продукта с требуемым количеством трансизомеров.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получениясаломаса,включающему гидрогенизацию растительных масел на малоактив ном катализаторе при 210-230 С пуо тем подачи водорода, водород подают в цикличном режиме.С целью получения саломаса для кондитерского жира продолжительность циклов в процессе гидрогенизации поддерживают одинаковой, а расход водорода изменяют от 1,5-2-кратного до 0,3-0,5-кратного по отношению к не обходимому для насьпцения.35Цикличная пульсирующая подача водо рода заключается в том, что количество водорода, вводимое в реакционную зону, изменяется через равные промежутки времени и колеблется от 1,5- 40 2-кратного до 0,3-0,5-кратного к теоретически необходимому для насыщения, При максимальной подаче водорода,.скорости гидрирования и трансизомеризации сопоставимы, а при мини мальной подаче водорода создаются Условия, ускоряющие процесс трансизомеризации, используется водород, растворенный в масле и адсорбированный на поверхности катализатора. Обезводороженный катализатор в определенных условиях обладает высокой изомеризующей способностью.Способ осуществляется следующим образом.55Гидрирование растительных масел осуществляют при 210-230 С с использованием дисперсного никелевого катализатора, модифицированного Аоссрорными соединениями (6-12%) с активаностью в пределах 19-28 Г, преимущественно 23-25 С и при пульсируюощей подаче водорода.При непрерывном проведении процесса по предлагаемому способу он осуществляется в батарее последовательно соединенных реакторов, где температура поддерживается на уровне 210-230 С, а подача водорода в пульОсируюцем режиме обеспечивается тем, что водород подают в количестве, м/ч т: в первый реактор 25, во второй реактор 6, в третий реактор 25, в четвертый реактор 6.Модифицированный Аосйатидами малоактивный никелевый катализатор, взятый в количестве 0,5-0,7% к жировому сырью при 210-230 Г и достаточном поступлении водорода (25- 32 м/чфт.), активизирует процесс селективного насьпцения. Тот же катализатор при резком сокращении подачи водорода (более, чем в 3 раза) активизирует трансизомеризацию.П р и м е р 1. В лабораторный реактор вводят 3/4 рассчитанного количества хлопкового масла и производят его нагрев при работающей мешалке в атмосфере водорода. При достижении температуры 190-200 С в реакО тор добавляют оставшуюся часть масла, замешанную с навеской (0,6% к маслу) катализатора, и увеличивают подачу водорода до максимального расчетного количества(1,5-2-кратного от теоретически необходимого для насыщения).Процесс начинают при максимальной подаче водорода (для указанной навески) - 12 л/ч, через 0,5 ч подачу уменьшают до минимального количества (примерно 0,5 теоретически необходимого на насыщение) - 3,0 л/ч,Таким образом, в течение всего периода гидрогенизации (через равные промежутки времени) чередуют максимальную подачу водорода с минимальной, значение максимальной в 4 раза превьппает минимальную величину. П р и м е р 2. Способ осуществляют по примеру 1. Гидрирование выполняют в лабораторном реакторе емкостью 1000 мл с мешалкой, делающей 65-70 об/мин, и злектрообогревом. Гидрированию пс 1 двс ргают подсолнечное3 1масло с иодным числом 129,7 1,/100 ги кислотным числом 0,27 мг КОН.П р и м е р 3. Способ осуществляют по примеру 1. Гидрированию подвергают соевое масло с иодным числом 121,2 1,/100 г и кислотнымчислом 0,31 мг КОН.Условия и результаты сравиитель-,ного гидрирования хлопкового маслапо предлагаемому и известным способам приведены в табл. 1 и 2,Из данных табл. 1 видно, чтопредлагаемый способ отличается отизвестных только режимом подачи водорода.В известных способах подача водорода постоянная и составляет вспособе и 12 л/ч, что примернов 2 раза больше теоретически необходимого количества на насыщение, ав способе И 5 л/ч, что составляетпримерно 0,5 от теоретически необходимого на насыщение.Теоретически необходимая на насыщение подача водорода рассчитывается по формуле с приведенными значениями показателейТ 2Угде Ы - подача водорода, л/ч кгжира;йт, - снижение иодного числа, принимают 50 кг 1 /100 г,ло - время гидрирования (3 ч) .Как видно из данных табл. 2, процесс насыщения в предлагаемом спо 142505 4собе в должной степени сочетается странсизомеризацией, а именно снижению,иодного числа на 46,4 г 1 /100 г соответствует рост трансизомеров до содержания 537 При таком сочетаниивозможно стабильно получать продукт .требуемого качества. Полученный саломас при т, пл.36, 6 С имеет твердостьО620 г/см.При проведении процесса по из вестному способу 21 насыщение непредельных связей превалирует, образование трансизомеров происходит внедостаточной степени при снижениииодного числа на 47,8 г Т /100 г.15 Содержание трансизомеров увеличивается до 44 , а это сказывается на качественных показателях саломаса,который при т, пл, 38,1 С имеет недостаточную твердость - 530,г/см.20 Выполнение процесса по известному способу 11 идет с невысокойскоростью насыщения и трансизомеризации (снижение за 5,5 ч иодногочисла на 39,9 г 1 /100 г, рост со держания трансизомеров составляет39,97), Полученный продукт имеет невысокю температуру плавления(34,9 С), низкую твердость (420 г/см),из-за длительности процесса кислотное число 2,2 мг КОН, что выше нормы,Внедрение предлагаемого способапозволяет стабилизировать качество .саломаса, что касается саломаса длякондитерского жира, то его исполь зование влечет повышение качествакондитерских изделий массового выпуска.)11 1 1 1-1, Х 1(б о ю сч со л л Ю сс сЧ соО О и 1 Д Д и 1 Ю Ф о со Оф и 1 .а щ ъ л лл щ1 о д о сч соС Л О ац и4Ч м о щ 4 а д щ Ф 11 о1 ю Й1111 -- то Щ Е о Ц о о о- ю сч т.- Ь л л л Фг о 1 счи л со с 4 м м м м м о 1 1 оо 1111 1 - -Ф 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 С О - с О ж С Л О И"33р о 111 Оой1 Д1 111 О101л11 И1 о 1и 1 со л о со О ол л л л л л л Фг ллО СО О О СЧ СЧ М Мсч ссч сч сч с 1 м м м м м с о о,с о о о с о о о сл е л л л вл л л о о 1 й Л и Л и Л Ю Ф Ю и о о с о о,о ол л л л В В сч сч сч сч сч сч г 4 СС О СО. М О л л л ль л Ф О - с. Л ОМ М М с, М С.4 ю с о с с о о ю л л л л л л л л сч м сч м сч с 1 сч м сч а о и 1 л со о о со О о счсч сч сч сч сч сч сч сч м сч сч сч сч сч сч сч с 1 сч сч с 1 сч сч 11 о о о с с о о р 1 о о о с и со -л о м 1 О м лО о 1 " - .ч сч см м1142505 Показатели Известному Предлагаемому 36,6 34,9 38,1 Температура застывания,29,0 31,6 31,2 Твердость, г/см(15 С) 440 530 620 Кислотное число,мг КОН 2,2 0,6 0,8 Иодное число,г Т /100. г 72,7 64,2 66,2 Содержание трансизомеров, 7. 39,9 44 53 12 10 Длительность процесса," ч 5,5 3,0 Редактор Н,Кивтулинец Тираж 402 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Содержание никеля вфильтрованном продукте, мг/кг 8Таблица 2 Саломас, полученный по способу Составитель Е. БуданцеваТехред Т.Иаточка Корректор С.Шекмар