Способ получения пигментного диоксида титана анатазной модификации

(19) (1 д 11 С О 1 С 23/053 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОСУДАРСТНЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) 1. Патент ЧССР В 139924,кл. 22 Е 7, 1971.2. Авторское свидетельство СССРУ 722925, кл. С 09 С 1/36, 1980.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО ДИОКСИДА ТИТАНА АНАТАЗНОЙ МОДИФИКАЦИИ гидролизом титанилсульфатного раствора, доосаждением остаточного титана из маточного раствораобработкой суспензии фосфатсодержащим соединением, фильтрацией, солевойобработкой продукта раствором сульфата калия сушкой и прокалкой, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения скорости фильтрации,суспензию, предварительно обработанную прй 70-90 С полиакриламидом вколичестве 0,02-0,03 мас.Ж к Т 102,подвергают обработке раствором фосфата калия при той же температуре.Изобретение относится к технологии получения пигментного диоксида титана анатаэной модификации сульфат. ным способам и мажет быть использовано при производстве диоксида титана, применяемого в лакокрасочной бумажной .и других отраслях промышленности.Известен способ получения пигментного диоксида титана анатазной 10 модификации, включающий разложение титансодержащего сырья, гидролиз, фильтрацию, очистку от хромафорных примесей продукта гидролиза и его солеобработку с помощью соединений 15 сурьмы, капия и фосфора. с последующим пракаливанием продукта Ц .Недостатком данного способа является, невысокий выход диоксида титана не более 95-96%) иэ-за непал ного гидролиэа титанилсульфатного раствора, и вследствие этого, потери растворенного титана с гидролизной кислотой при фильтрации.Наиболее близким к изобретению 25 по технической сущности и достигаемому результату является способ получения диоксида титана анатазной модификации, включающий гидролиз титанилсульфатнаго раствора, доосаж- ЗО дение остаточного титана из маточного раствора обработкой суспензии гидратированного диоксида титана ГГУ) фосфорной кислотой при 10- 40 С, фильтрацию, салевую обработкуОпродукта раствором сульфата калия и пракалку 121.Недостатком способа является низкая скорость фильтрации суспензии ГДТ из-за ее высокой вязкости при 10-40 С.Цель изобретения - повышение скорости фильтрации суспензии.45Поставленная цель достигается тем, чта согласно способу получения диоксида титана анатазной модификации проводят гидролиз титанилсульфатного раствора, предварительно обрабатывают суспензию ГДТ при 7050 90 С полиакрилаьидом воличестве 0,02-0,03 мас.% к Т 1.0, доосаждают остаточный титан из маточного раствора обработкой суспензии ГДТ раствором фосфата калия при той же температуре, фильтруют, проводят солевую обработку продукта раствором сульфата капия и пракаливают. Полиакриламид при введении в суспензию ГДТ благодаря своей ногимернойструктуре адсорбируется на поверхнос -ти частиц ГДТ. Величина адсорбцииполиакриламида на частицах ГДТ при70-90 С максимальна и добавлениеего в количестве 0,02-0,03 мас.% кТ 10 практически исключает взаимодействие ГДТ с фосфатом калия, вводимым в суспензию для осаждения остаточного титана из маточного .аствора. В этом случае последующее осаждение остаточного титана проводят прио70-90 С не снижая температуру продук,та гидролиза. При этом вязкость суспензии ГДТ при 70-90 С значительнониже, чем при 10-40 С за счет уменььшенин снл сцепления между молекулами гидролизной кислоты, и скоростьфильтрации суспензии существенно возрастает. Кроме того, введение полиакриламида в суспензию ГДТ приводитк понижению стабильности частиц вкислой среде и вызывает их флокуляцию. В результате этого уменьшается проскок твердой фазы при фильтрации, т.е, снижаются потери продукта,а скорость фильтрации за счет меньшей плотности осадка еще больше возрастает.При использовании однозащищенногофосфата калия сульфат калия на стадиисолевой обрабстки добавляют в количестве 0,4% к ТхО, а при использовании дву-трехзамещенного фосфатакалия достаточно добавлять 0,3 вес.%сульфата калия,";йижение температуры ниже 70 Сприводит к нежелательному увеличениюколичества полиакриламида, что связано с уменьшением адсорбционной способности гидратированной двуокиситиатана при снижении температуры,Рост температуры свыше 90 С не оказывает влияния на скорость фильтрации в При введении полиакриламида менее 0,02 вес.% к ТдО фосфат калия частично взаимодействует с гидратированной двуокисью титана и выход целевого продукта понижается. Введение полиакриламида в количестве, превышающем 0 03 вес,% к Т 10 не снижает содержание твердой фазы в фильтрате, что связано с достижением предела абсорбционной способности гидратированной двуокиси титана. При прокаливании остаточное количество поли акриламида разлагается и улетучивается в виде газообразных продуктов,П р и м е р 1. Титанилсульфатный раствор, полученный в результате разложения титансодержащих концентратов и содержащий 210-220 г/л Т 1.0, 67-73 г/л Ре(1) и 350-390 г/л актив ной Н 2301 подвергают термогидролизу. Затем 100 мп продукта гидролиза, ,содержащего 200 г/л ГДТ и 6,5 г/л остаточного растворенного титана обрабатывают прн 70 С 0,81 мл 0,5 -ного раствора полиакриламида, что составляет 0,02 вес.Ж к Т 10 в ГДТ и перемешивают 15-20 мин. Далее к обработанному полиакриламидомопродукту гидролиза при 70 С вводят 4,4 мп раствора однозамещенного фосФата калия КНРО 4 с концентрацией 50 г/л в расчете на Р 20, что соответствует 1,1 вес.Е Р 20к ТдО, Фильтруют суспензию ГДТ, обрабатывают.продукт раствором сульфата калия в количестве 0,4 вес.Ж к Т 1 О,в продукте и прокаливают при 950 оС.П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, но полиакрил 1085935амид добавляют к суспензии ГДТ в количестве 0,03 вес.7, к ТхО .П р и и е р 3. Процесс проводят1аналогично примеру 1, но полиакриламид добавляют к суспензии ГДТ при90 С, а осаждениеостаточного титанаиз маточного раствора ведут при тойже температуре раствором двузамещенного фосфата калия (КНРО) с кон центрацией 50 г/л из расчета 2,9 вес.ХРО 5 к Т 10 и солевую обработку проводят раствором сульфата калия в количестве 0,3 вес.Е к Т 102 в продукте.П р и м е р 4. Процесс проводятаналогично примеру 3, но полиакриламид добавляют к суспензии ГДТ вколичестве 0,03 вес.Е к Т 10,П р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 4, но осаждение 20 остаточного титана из маточного раствора проводят раствором трехзамещенного фосфата калия (К РО) с кои 3центрацией 50 г/л.Показатели процесса фильтрации 25 и готового продукта по предлагаемомуи известному способам приведены втаблице.СО лсл сл сл сл1 1л есс сС Оъ сЛ-фО 1 О СЛ- - СЧ СЧ СЧ СЧ 11 11 1 11 СЧ М СЧ М М О О О О О о о о о о е Ра х 16 а 0 4 В с(ло о111 11 Й Р сб м - СЧ СЧ СЧл л о о о 11СО СО Ю1л1085935 Составитель В. ДубровскаяРедактор Т. Колб Техред А,Ач . Корректор И. Эрдейи Заказ 2160/21 Тираж 464 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва ЖРаушская наб. д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из приведенных примеров, предварительная обработка суспензии ГДТ при 70-90 оС полиакриламидом в/количестве 0,02-0,03 вес,к Тх 02 и последующее доосаждение остаточного титана из маточного раствора раствором фосфата калия при той же температуре позволяет повысить скорость фильтрации примерно в два раза. При этом дополнительно снижается содержание твердой фазы в фильтрате на 5 0,5-0,6 г/л и сокращается расходсульфата калия на стадии солевой обработки более чем в два раза.