Способ получения натриевой соли пропанхлоргидринсульфокислоты

(51 С 07 С 143/08; С 0 С 08 К 5/42 1 О// ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Мякухина, Л. Б. И. Шевченко МиОагате 11 цпц нов Ае цпс Гпгеп Оегна-1341.р. О взаимодействиьфитом натрия, -Химия и химическО, 6.7, с. 1040-104 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ ПРОПАНХЛОРГИД 1 НСУЛЬФОКИСЛО 1 Ъ взаимодействием э 1 шхлоргидрина с водным раствором бисульфита натрия при нагревании с последующей сушкой целевого продукта, о т л и ч, ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта и упрощения процесса, последний прово. дят сначала при саморазогревании реакционной массы в течение 4 - 4,5 ч, а затем при 80 - 95 оС в течение 30 - 60 мин и сушку осуществляют конвективно при температуре входящего теплоносителя 200-225 С и отработанного - при 105 - 110 С.о1 10748Изобретение относится к усовершенствованному способу получения натриевой соли пропанхлоргидринсульфокислаты (З-окси-хлорпропан.2-сульфонат натрия - ИОСН.-СН(ЯОзйа).СНС 1),которая находит применение ь синтезе водораст 5.воримых сульфосодержащих смол.Бзвестен способ получения натриевой солицропанхлоргидринсульфокислоты взаимодейсг.вием зпихлоргидрина с бисульфитом натрияв запаянном реакционном сосуде на кипящей 10водяной бане в течение 2 ч, Выход целевогопродукта 507 ю 1).К недостатку данного способа относитсянизкий выход целевого продукта.Наиболее близким к предлагаемому явля.ется способ получек я натриевой соли пропанхлоргидринсульфокислоты, заключающийся вовзаимодействии зпихлоргидрина с воднымраствором бисульфита натрия при мольномосоотношении, равном 1:1,5, при 70 - 90 С втечение часа с последуюгцей фильтрацией втечение 5 ч и сушкой целевого продукта наконтактной сушилке при 120 - 122 С в течение18 - 20 ч с последующим размолом его на мель.шгце в течение 8 - 10 ч. Выход целевого продук та 70%, цвет продукта от желтого до светло.коричневого с содержанием хлорид.иона 0,1 -0,15% 121К недостаткам известного сггосаба относятся невысокие вь 1 ход и качеетво целевого про 30дукта, а также сложность и длительность процесса выделения целевого продукта - использоваш;е продолжительных стадий фильтрации иразмола,. что все в целом усложняет процесс,Целью изобретения является повышениевыхода и качетсва целевого продукта и упро.щение процесса.Поставленная цель достигается тем, что со.гласно способу получения натриевой соли пропанхлоргицринсульфокислоты, заключающемуся40во взаимодеиствии злихлоргидрина с Воднымраствором бисульфита натрия сначала при саморазогревапии реакционной массы в течение4 - 4,5 ч, а затем при 80 - 95 С в течение 30 -о60 мин с последующей конвективной сушкой45целевого продукта при температуре входящего0теплоносителя 200 - 225 С и отработанного 105 - 110 С.Целевой продукт получают с выходом 96,5%,белого цветя, с содержанием хлорид-иона 0,01 -0,03%,50Несоблюдение параметров процесса - темпе.оатурный и временный интервал на всех стади 1ях, приводит либо к уменьшению выхода целе.ного продукта, либо к ухудшению его качества,И р и м е р 1. В стальной эмалированный 55аппарат загружают 59,4 кг (в виде 35%.ноговодного раствора) бисульфита натрия и 18,5 кгзпихлоргидрина в мольном соотношении 1;1 62 2и перемешивают без нагрева в течение 4 ч Заэто время, вследствие зкзотермичности реакции,температура самопроизвольно повышается доо68 С, Затем паром через рубашку аппаратаподогревают в течение 30 мин реакционнуюмассу до 80 С до получения однородногопрозрачного раствора, после чего горячий раст.вор под небольшим избыточнь;м давлением подают на распылительную сушилку рабочимобъемом, равным 5 м 3. Сушку проводят в течение 1,5 ч при температуре воздуха на входев сушилку 225 С и на выходе 105 С. Причемтемпература раствора поддерживается в пределах80 - 90 С. Получают 37,2 кг (95,2%) мелкодисперсного белого порошка со .следующей характеристикой:рН 7,2Содержание хлора, % 17,3Содержание хлорид.иона, % 0,03Цвет продукта БелыйНаличие примесей НетВлажность,% 0,5Температура плавления(этанол),С 218,4П р и м.е р 2. Проводится в условияхпримера 1 с той разницей, что реакционнуюмассу подогревают до 85 оС и сушку прово.дят в течение 2-и при температуре воздуха нао,входе в сушилку 200 С и температуре возтуха на выходе из сушилки 105 С, Получают37,0 кг (95%) мелкодисперсного белого порошка со следующей характеристикой:оН 7,1Содержание хлора, % 17,5Содержание хлорид-иона, % 0,03Цвет продукта БелыйНаличие примесей НетВлажность, % 0,75Темпретарура плавления, С 200П р и м е р 3, Проводится в условияхпримера 1 с той разницей, что реакщгоннуюмассу подогревают до 95 С и сушку проводятО;,в течение 1,5 ч при температуре воздуха навходе в сушилку 225 С и температуре воздухана выходе из сушилки 110 С. Получают 37,7 кг(96,5%) мелкодисперсного белого порошка соследующей характеристикой.рН 7,2Содержание хлора, % 17,8Содержыие хлоридиона% 0,02Цвет продукта БелыйНаличие примесей НетВлажность % ,4Температура плавления, С 219,8П р и м е р 4, Проводится в условияхпримера 1 с той разницей что сушку проводятпри температуре воздуха на входе в суцилку175 С и температуре воздуха на выходе85 С. Сушку осуществляют в течение 2 чохлорид-нона, % 0,35Цвет продукта Светло. корич.невьйПримеси, г/л 14,5Влажность, % 0,8Температура плавления С 206о40 В процессе синтеза и сушки наблюдаетсязначительное выделение сернистого ангидрида, аполученньй раствор до сушки имеет коричневыйцвет вместо светлого прозрачного по примерам1 - 8.45 В табл. 1 и 2 приведены выходы и характеристики продуктов, полученных но известномуспособу (табл, 1) и предлагаемому (табл. 2). з 10748 и получают 33,4 кг (85,1%) мелкодисперсного белого порошка со следующей характеристикой:рН 7,1Содержание хлора, % 17,8Содержание хлорид.иона, % 0,05Цвет продукта БелыйВлажность,% 9,0Наличие примесей НетТемпература плавления, С 217,3Низкий выход объясняется значительным налипанием высушиваемогс продукта на внутренней поверхности сушилки.П р и м е р 5. Проводится в условияхпримера 1 с той лиш разницей, что сушку проводят при температуре воздуха на входе в сушилку 235 С и температуре воздуха на выходе 115 С, Сушку осчшествляют в течение 1 ч и получают 32,7 кг (83,7%) светло-коричневого цвета со следующей характеристикой:рН 7,4.20Содержание хлора, % 17,2Содержание хлорид-иона,% 0,15Цвет продукта Светло.коричневьйНаличие примесей, г/л 325Влажность, % 0,3Температура плавления, С 216,8Низкий выход объясняется частичнымразложением исходного продукта при термическом воздействии с образованием значительного количества нерастворимых в воде примесей.П р и м е р 6, Проводится в условиях примера 1 с той разницей, что реакционную массу подогревают на второй стадии 10 мин,оа температура процесса 80 С.Получают продукт собщим выходом 73,0% со следующей характеристикой:рН 8,2Содержание хлора,% 17,5Содержание хлорид-иода,% 0,02Цвет продукта БелыйПримеси, г/л 5,0Влажность, % 0,8Температура плавления, С 210При сушке остаточный дисульфит разлагает. ся с выделением ЯОз.П р и м е р 7. Проводится в условиях примера 1 с той разницей, что время проведе. ния реакции составляет 60 мин, Температура . процесса 95 С. Получают продукт/с общим вы ходом 95,7%, следующей характеристики:рН 7,1Содержание хлора,% 17,8 62 4Содержание хлорид.иона,% 0,03Цвет продукта БелыйПримеси ОтсутствуютВлажность % 0,8Температура плавления, С 219,1П р и м е р 8. Проводится в условиях примера 1 с той разницей, что время проведения процесса составляет 30 мин, а температура процесса 60 С, Получают продукт с общим выходом 62%. В процессе сушки раствора с температурой 60 С наблюдается кристаллизация продукта, что приводит к забиванию трубопроводов и сопел форсунок или центробежных дисковых распылителей. Полученный продукт характеризуется следующими показателями:рН 9,0Содержание хлора,% 17,6Содержание хлорид-иона,% 0,02Цвет продукта БельшПримеси, г/л 8,0Влажность, % 1,2Температура плавления, Со212При сушке остаточный бисульфит разлагается с выделением газообразного сернистого ангидрида,П р и м е р 9. Проводится в условиях примера 1 с той разницей, что температура проведения процесса 105 С. При проведении реакции наблюдается выброс продукта из аппарата. Ори. ентировочный выход составляет 51%. Полученный продукт характеризуется следующими показа телями:рН 10,2 .Содержание хлора, % , 17,1Содержание Таким образом, предлагаемьй способ позволяет упростить весь технологический процесс- (отсутствие стадий фильтрации и размола, сокращение длительности процесса), повысить выход и качество целевого продуктаТаблица 1 Светло. коричневый ветла - коричневый ветло. желтый ветло-коричневыи Светло. коричневый Светложелтый Габлица 2 Цвет Примечанипродукта. рНци" вход,С выход, Со примесей, г/л Примечание про.дукта 5 225 105 7,2 17,5 6 175 907,1 17,8--- Налипание 0,05 90 4,2 17,3 7 175 0,06 0,05 0,02 107 69 178 10 215 0,01 96,3 11 215 107 7,1 171 96,1 0,01 107 7,0 17,3 0,01 95,6 12 215 13 235 110 7,4 17,2 14 245 115 Продукт темно коричневого цвета с наличием нераство. римых примесей до 12 г/л.Редактор Г, Волкова Заказ 451/22 Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 8 165 9 217 85 6,5 17,0108 7,0 17,3 СодеРжание Выходхлорид- %иона, % 0,15 83,7 3 . Светло. Сушка в лабокорич- раторных услоневый виях Составитель Т. ВласоваТехред Т.фанта Корректор И. Эрдейи