Способ получения поверхностно-активного вещества

(54) (57) СПОСОВ ПОЛУ НОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕ омыления кубовых оста Фикации таллового мас ным раствором щелочи нии, о т л и ч а ю щ что, с целью упрощени улучшения свойств цел та, процесс ведут при ЕНИЯ ПОВЕРХ ТВА путем ков от рект а - пека вод ри нагревай с я тем процесса и вого продук 60-90 С. Назаров,о ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К А 8 ТОРСКОМУ С(71) Ленинградский ордена Ленина,ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени горныйинститут им. ГВ, Плеханова и Ленинградский санитарно-гигиеническиймедицинский институт(56) 1. Авторское свидетельство СССР9 925942, кл С 07 С 139/00, 1980.2, Авторское свидетельство СССРР 478391, кл. С 11 Р 1/12, 1972.3. Патент СОВ Р 2987183;кл, 209-166, 1961 (прототип 1. 0 1 04 С 10 С 3 021065471 2ного вещества путем омыления кубовых остатков таллового масла (пека),заключающийся в том, что пек обрабатывают водным раствором щелочипри 150-180 С и давлении 1-7 атм 3).Однако данный способ не позволяетполностью омылить ряд пеков талловогомасла, как например, пек талловогомасла хвойных пород, где наблюдаетсявысокое (35) содержание неомыляемых0 (нейтральных) веществ. Кроме того,применение таких высоких температури преимущественно давлений требуетиспользования специальных нагревателей и дополнительного оборудования.,15 Целью изобретения является упро- щение процесса и улучшение свойствцелевого продукта.Поставленная цель достигается тем,что процесс ведут при 60-90 С.При проведении процесса при болеенизких температурах (ниже 60 С) недостигается полного омыления, таккак резко возрастает вязкость пека,а при более высокой температуре25 (выше 90 С) степень омыления падает,по-видимому, за счет реакции термической деструкции.Следует Отметить, что пек от ректификации таллового масла имеетРазличный состав. Составы пековразличных целлюлозно-бумажных отечественных комбинатов, а также пека,используемого в известном способе3, приведены в табл. 1.Таблица 1тКотласский Соломбальс-,Пек протоЦБК 1 кий ЦБКтипа40-70 26-30 26-30 3 0-36 20-30 30-40 18-26 15-22 12-17 14-18 30-55 18-26 10-18 12-17 30-55 жирных кислот окисленных веществнейтральных веществ 16-18 32-55 30-50Из табл. 1 видно, что пек, используемый по способу И , имеет болеевысокое кислотное число и общеесодержание. жирных кислот. жирные кислотыСмоляные кислоты 13 20 ИзобРетение относится к усовершенствованному способу полученияповерхностно-активного вещества,которое может быть использовано влесохимической промышленности какзаменитель жирных кислот талловогомасла при флотации различных руд.Известен способ получения поверхностно-активного вещества для антистатического покрытия полимерныхматериалов, заключающийся в том,что пек от ректифйкации талловогомасла подвергают сульфированию концентрированной серной кислотой, взятой в.количестве 40-120 вес., споследующей обработкой полученнойсульфомассы водным раствором гидроокиси натрия до РН 8-10,при50 800 С Ц .Известен способ получения поверхностно-активного вещества путем сульфатирования головной фракции от ректификации таллового масла концентрированной серной кислотой на холо.де с последующей нейтрализацией иомылением щелочным агентом 2).Недостатком этих способов является необходимость проведения такихопераций, как сульфирование, неитрализация, что усложняет сам способполучения поверхностно-активноговещества,Наиболее близким техническим решением к предлагаемому являетсяспособ получения поверхностно-активКислотное число, мг КОН/гСодержание, :смоляных кислот Ф1Ниже приведены примеры омыления пека таллового масла следующего состава (кислотное число 32), : Нейтральные вещества 55 Окисленные вещества , 12П р и м е р 1. Навеску исходного пека (10 г) в колбе емкостью 0,25 л подогревают на водяной бане до 60 С. После нагревания вводят 40 от веса пека (4 г) 30-ного раст. вора МаОН и массу перемешивают в течение 1 ч при 60 С. Концентрацию раствора доводят водой до 5. Полу1065471 Т а б л и ц а 220 Пример 1 Пример 2 Пример 3 Способ33 99.65 98100 Таблица 3 Условие щеще ееееееещ ещещще ещще щ Евещее щещ еще щщ щееещщщещещ Извлечение О Выход,Наименованиепродуктов Содержание Р,О:24,8 0,4 4,5 ХвостыЮпа мы 73,.6 1,6 13,9 Исходнаяруда 1 ОО, а 6,5 100, 0 ченный продукт имеет общий жир 4-5 и избыточную щелочность 0,25-0,3.П р и м е р 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но омыление пека проводят при 80 фС.П р и м е р 3. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но омыление пека проводят при 900 С.Общий жир и избыточная щелочность продуктов по примерам 2-3 в тех же пределах, что и в примере 1.Так же проводят омыление таллового пека (навеска 10 г)30 йаОИ(40 от веса пека) по способу Я при 1700 С и давлении 2,5 атм.данные остепени омыления приго-15 товленных по примерам 1-3 продук-.тов, а такие продукта по способу 3 приведены в табл. 2.-. --- . - - - - . -- . - - -- -" ---- -.-.- 25 Из табл. 2 видно, что пек по Спо.собу 3 не удается полностью омы- . литьтогда как согласно данному способу достигают полного омыления.пека.Поверхностное натяжение являет-, ся основной характеристикой поверхностно-активных свойств. Полу-,35 ченные по примерам 1-3 10-ные водные эмульсии имеют поверхностное натяжение при 20 оС. 25 эрг/см, по способу 3 - 62 эрг/см. Эти данные свидетельствуют о том, что поверхностно-активное вещество, подученное по данному способу, обладает улучиенными по сравнению с извест. ньвю 3 поверхностно-активными свойствами.В табл. 3 приведены данные испытания поверхностно-активных веществ, полученных по данному спосббу, по способу 3 и .с омыленным талловым маслом при флотацйи фосфорита из руды Кингисеппского месторождения.Условие Ъ. В обесиламленную пуль-" пу, содержащую измельченную фосфоритовую руду, подают 0,15 кг/т жидкого стекла, 0,6 кг/т омыленного пека, 1,2 кг/т.керосина. Целочную среду создают содой - 0,84 кг/т. После агитации проводят флотацию в течение 5 мин. Условие Б. Осуществляют анало.гично условию. А, но подают омыленного пека 1,0 кг/т и керосина;0 кг/т. Перечистные операции не проводятУсловие В. Осуществляют аналогично условию Б, но подают пек, омылен-, ный по способу 3 .Условие Г . Осуществляют аналогично условию Б, но подают оптимальное, количество омыленного сырого таллоного масла.1065471 Продолжение табл. 3. 22,4 Концентрат 16,1 56,4 В Хвосты 0,4 75,6 39,5 2,0 13,4 4,1 Исходнаяруда 100,0 100,0 6,5 83,7 25,77 КонцентратХвостыхламы 21,4 0,40 77,0 4,9 1 ,б 5,4 13,9 Исходнаяруда 100,0 6,3 100,0 нейтральныхвеществ 48 58 Условия опытов Наименование ,Выход,Извлечение РО,Содержание 86,6 24,3 24,3 КонцентратХвосты А.1 10,3 1,0 73,6 Из данных табл. 3 видно, что поверхностно-активное вещество, полученное по данному способу (А и Б), проявляет лучшие свойства реагента собирателя при флотации.Аналогичные результаты получены при омылении пеков, полученных на Соломбальском ЦБК и Братском ЛПК (11), имеющих следующий состав: Кислотное число 26 37Содержание, :жирных кислот 8 18смоляных кислот 26 20окисленных веществ 18 4 Проведение процесса с этими образцами пека показано в Примерах 4 и 5.П р и м е р 4. Навеску талового пека состава 1 (10 г) подогревают на водяной бане до 60 С. Затем вводят 40 от веса пека (4 г) 30-ного раствора МаОН и массу перемешивают в течение 1 ч при 60 ОС. Концентрацию раствора доводят водой до 5-ной Полученный продукт имеет общий жир ,4-5 и избыточную щелочность 0,25- 0,3. Степень омыления 96 Ъ. П р и м е р 5. Навеску таллово го пека состава 11 (10 г) подогревают на водяной бане до 60 фС, затемвводят 40 от веса пека (4 г)30-ного раствора йаОН и массу перемешивают в течение 1 ч при 80 С. ЗО Концентрацию раствора доводят водойдо 5-ной. Полученный продукт имеетобщий жир 4-5, избыточнующелоч -ность 0,25-0,3, степень омыления 98.Полученные по примерам 4 и 550-ные водные эмульсии имеют поверхностное натяжение 25 эрг/см при25 С.В табл. 4 приведены результатыиспытаний полученных омыленных пеков 1 и 11. При. флотации фосфопитаиз руды Кингисеппского месторождения.АВ обесшпамленную пульпу, содержащую измельченную фосфоритовуюруду, подается 0,15 кг/т жидкогостекла, 0,6 кг/т омыленного по 45 примеру 4 пека, 1,2 кг/т керосина,Щелочная среда создается загрузкойсоды 0,84 кг/т. После активации проводится флотация в течение 5 мин. А.11. Осуществляют аналогично А .1, но используют продукт, полученный по примеру 5.В.1. Осуществляют аналогично примеру А, но подают пек состава 1, омыленный по способу 3) .Таблица 41065471 Продолжение табл. 4. Условия опытов Наименование Выход, Ф СодержаниеР,О, Е Извлечение РуОуу % 2,1 13,6 4,1 Исходнаяруда 100,0 6,9 100,0. КонцентратХвосты 75,9 0,5 5,2 Щламы 2,2 13,5 4,4 Исходнаяруда 100,0 6,8 100,0 46,2 Концентрат 15,3 В. 20,3 4,2 Хвосты 77,6 49,5 2,1 13,5 4,3 Исходнаяруда 100,0 100,0 6,6 Составитель Л. ГорбачеваРЕдаКтср Т. КУГрЫШЕВа ТЕХрЕд ТвМатОЧКа Корректор О. Тигор Заказ 1107/ 30 . Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Из данных табл. 4 видно, что лек, омыленный по предлагаемому способу проявляет лучшие флотационные свойст.ва чем пек, омыпенный по известному 35 3, что обуоловлеио лучшими поверхностно-активными свойствами.Таким образом, предлагаемый спо, - соб приводит к получению поверхност 1но-активного соединения в более мягких условиях, причем целевой продукт показывает лучшие поверхностноактивные свойства, обеспечивающие лучший эффект по степени извлечения при флотации,фосфориторуд.