Способ криостатирования образца и устройство для его осуществления

,8010640 з(у) Х 25 0 ИЯ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 8 ки АН ЭСС котемперас. 208,э 1 гцгпеп 1 э,хника ни М., 1966 п 1111 с,1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ.И ОТКРЫТ(54) СПОСОБ КРИОСТАТИРОВАНИЯ ОБРАЗЦА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) 1. Способ криостатирования образца, включающий помещение образца в камеру и охлаждение образца путем теплообмена с гелием, который бхлаждают до сверхтекучего состояния, отличающийся тем, что, с целью повышения экономичности и эффективности охлаждения, в камеру предварительно подают газообразный гелий под давлением, после чего камеру герметизируют,106409 2. Устройство для криостатирования образца, содержащее сосуд Дьюара с ванной для жидкого гелия и радиационными экранами и размещенную внутри сосуда камеру с образцом, термически связанную с ванной для жидкого гелия, отличающееся тем, что, с целью повышения экономичности и эффективности охлаждения, камера снабжена герметичной крышкой и горизонтальной перегородкой, делящей камеру на две части, в одной из которых помещен Изобретение относится к технике низких,температур, в частности сверхнизких температур, и может быть применено в физических экспериментах, преимущественнопри спектроскопических исследованиях разных образцов.При сверхнизких температурах в теплопередаче играет существенную роль сопротивление Капицы одежду хладоисточникоми образцом. Поэтому всячески обосновансамый старый и простой способ получениятеплового контакта между твердыми телами с помощью сверхтекучего гелия в качестве теплоносителя.Однако источник гелия - 4, используемый для заполнения камеры образца жид-костью, остается жестко прикрепленным сохлаждающими образцами. При сверхнизких температурах (ниже 1 К) пленка сверхтекучего гелия - 4 является нежелательным теплоносителем, которая соединяет глубоко охлажденный образец с более высокотемпературными частями криостата,Устройство для криостатирования образца, в котором образец прикреплен кхладоисточнику(ванна с гелием-З), Образец и хладоисточник находятся в сосуде,который окружен наружным сосудом, Сосуды образуют между собой вакуумную рубашку. Во внутренний сосуд можно впускатьгазообразный гелийпо трубке. После охлаждения хладоисточника ниже 2,17 К сверхтекучая пленка покрывает всю поверхностьвнутреннего сосуда, обеспечивая хорошийперенос холода между всеми деталями внем. Вакуумная рубашка изолирует глубоко охлажденную систему от более теплогожидкого гелия11. 35Однако пленка гелияскользит вверх в трубку, что увеличивает нежелаемый приток тепла к глубоко охлажденному образцу, что является важнейшим недостатком указанных способа и устройства при исполь 40 образец, а другая - соединена с ванной для жидкого гелия через герметичную крышку, при этом перегородка выполнена из материала с коэффициентом теплового расширения большим, чем коэффициент теплового расширения материала стенок камеры.3. Устройство по и. 3, отличающееся тем, что герметичная крышка камеры снабжена прокладкой, выполненной из металлического индия, и перегородка выполнена . из фторопласта. зовании сверхтекучего гелия в качестве хладоносителя,В оптических исследованиях при сверхнизких температурах особое значение имеет хороший тепловой контакт образца с хладоисточником, поскольку через оптические окна падает на образец тепловой поток, Оптические исследования при сверхнизких температурах до поледнего времени проводились очень редко, Это,очевидно, связа- но с техническими трудностями обеспечения теплового контакта образца н хладо- источника.Наиболее близким к предлагаемому является способ криостатировання образца, со. гласно которому образец помещают в камеру и охлаждают путем теплообмена с гелием, который охлаждают до сверхтекучего состояния, при этом камеру непосредственно заполняют жидким гелиеми откачивают его пары, охлаждая его до сверх- текучего состояния,Известно устройство для криостатирования образца, содержащее сосуд Дьюара с ванной. для жидкого гелия и радиационными экранами и размещенную внутри сосуда камеру .с образцом, связанную термически и по гелию с ванной для жидкого гелия посредством капилляра, Камеру заполняют гелием через игольчатый вентиль.Недостатки известных способа и устройст ва - течь сверхтекучего гелия через вентиль, а также теплопроводность пленки сверхтекучего гелия по капилляру (пленка сверхтекучего гелия замыкает термически камеру образца с ванной). Согласно спо- собу и устройству исследовайия проводят при 0,6 К в течение 45 мин.Следовательно, недостатками являются малая эффективность охлаждения образца, и экономичность, связанные с энергетическими и материальными потерями по пленке сверхтекучего гелия.Цель изобретения - повышение экономичности и эффективности охлаждения об. раз ца.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу криостатирования образца, включающему помещение образца в камеру и охлаждение образца путем теп-,лообмена с гелием, который охлаждают до сверхтекучего состояния, в камеру предва= рительно подают газообразный гелий под давлением, после чего камеру герметизируют.А также тем, что в устройстве для криостатирования образца, содержащем сосуд Дьюара с ванной для жидкого гелия и радиационными экранами и размещенную внутри сосуда камеру с образцом, термически связанную с ванной для жидкого ,гелия, камера снабжена герметичной крыш кой и горизонтальной перегородкой, делящей камеру на две части, в одной из которых помещен образец, а другая - соединена с ванной для жидкого гелия через герметичную крымску, при этом перегородка выполнена из материала с коэффициентом теплового расширения большим, чем коэффициент теплового расширения материала стенок камеры. Прокладка крышки камеры может быть выполнена из металлического индия, а перегородка - из фторопласта.На фиг. 1 изображено устройство, продольный разрез; ца фиг. 2 - узел заполнения камеры; на фиг. 3 - разрез А - А на фиг, 2, 30Устройство содержит камеру 1 образца,изготовленную из хорошего теплопроводци ка, например из меди, имеющую фланец 2 с отверстиями для винтов 3, при помощи которых камера прикреплена к ванне 4 3 с жидким гелиеми герметизироваца гер 35 метичной крышкой 5 (с прокладкой, например, из металлического индия). Камераразделена на две части лиском 6. С радиальной стороны диск 6 имеет резьбовое соединение с камерой 1 (не показано). Йод О диском 6 помещена перегородка 7, изготовленная из материала (например, фторопласта), имеющего значительно больший коэффициент теплового расширения, чем материал камеры образца (например, медь). Перегородка, выполняющая роль прокладки, должна иметь также минимальные размеры (например, толщину), которые при охлаждении обеспечивают образование щели от разности сужения материалов не менее 10 мкм. Такую толщину имеет пленка сверхтекучего гелия.В случае, если камера предназначена для оптических измерений, она имеет окна 8, прикрепленйые к камере с внутренней стороны, например, с помощью смолы ДФМ. Внутреннее прикрепление обосновано тем, 55 что когда смола работает на прижимание, то увеличивается належность камеры. Камера 1 разделена на 2 части - меньшая.4находится над диском 6 а большая под диском 6 и содержит образец 9. Стенки мень, шей части камеры покрыты алсорбентом 10 (например, активированный уголь). Эта часть выполнена так, чтобы ее обьем был минимальным, что важно при оптических исследованиях.Камера 1 образца с ванной 4 жилкого гелияокружена герметичным внутренним сосулом 1 с фланцем 12. Сосуд 11 служит для термоизолирования ванны 4 гелияс камерой 1 образца от окружаю. щего жидкого гелия. С сосудом 11 соединена трубка 13 для впускания теплообменного газа. Сосуд 11 висит на трубке4 и погружен в жидкий гелий, находящийся во внешнем сосуде 15. Последний окружен радиационными экранами, защищающими гелиевый сосуд от теплового излучения. Экраны, находящиеся в вакуумной рубашке сосуда Дьюара, имеют общеизвестную конструкцию (не показаны).Камера 1 образца помещена в базис 6 так, чтобы отверстия фланца 2 попали ца штифты 7 и отверткообразцый наконечник 18 вала 19, проходящего через, верхнюю часть 20 устройства, входящего в шлиц дис ка 6. Камера 1 прижата к наконечнику 18 вала 19 прн помощи пружины 21. Вал 19 герметизовац относительно верхней части 20 устройства прокладкой 22, которая прижата гайкой 23. На верхнем торце вала 9 прикрепленаручка 24, Обе стороны устройства прижаты межлу собой гайкой 25 с выступающими ручкамц 26, облегчающими обращение с устройством. Верхняя часть 20 и базис 16 герметизованы прокладкой 27, Для соединения устройства с газовой магист. ралью служит штуцер 28, по которому гелийпоступает через трубку 29 и вмонтированный в базис вентиль 30 в сосуд, где помещена камера 1, Для освобождения устройства от давления служит вентиль 31, соединяющий сосуд с камерой 1 устройства с атмосферой. Для контроля давления в устройстве, служит манометр 32. Устройство работает следующим об- разом.Камераотделена от ванны 4, диск 6 удален. В камеру 1 помещают исследуемый образец 9, Ввинчивают диск 6 негерметично. Помещают камеру 1 в базис 16 устройства для заполнения так, чтобы отверстия фланца 2 попали на штифты 17. Затем закрывают устройство так, чтобы отверткообразный наконечник 18 входил в шлиц диска 6. Герметизируют устройство при помощи гайки 25, Вентиль 3 закрыт. Открывают вентиль 30, Газ (гелий) заполняет устройство и находящуюся в нем )амеру 1 по негерметично ввинченной резь 5 е, Давление контролируют манометром 32 Заправляют камеру 1 гелиемдо 3 МПа. Такое давление достаточно, чтобы уровеньжидкого гелиябыл выше оптических окон. Закрывают вентиль 30. Герметизируют камеру 1 диском 6, Для этого ввинчивают резьбу диска до отказа, поворачивая вал 19 ручкой 24. Камера 1 заправлена газом. Открывают вентиль 31 и выпускают газ из устройства. Открывают гайку 25 и вынимают камеру 1. Открывают сосуд Дьюара, снимают сосуд 11 и фланец 12. Прикрепляют камеру 1 к ванне 4 и герметизируют ее индиевой крышкой 5, которая является герметичной относительно сверхтекучего гелия, для этого ввинчивают винты 3. Осуществляют сборку сосуда Дьюара, закрывают фланец 12 герметично и помещают сосуд 11 в сосуд 15. Устройство готово к глубокому охлаждению. Откачивают сосуд 11, впускают гелийдо давления 0,5 торр. Осуществляют предварительные подготовительные работы: откачку сосуда Дьюара, охлаждение экранов и заправку сосуда 15 гелием. Охлаждают гелийв сосуде 15 путем откачки его паров до 1,5 К. При этом охлаждается и ванна 4 вместе с камерой 1 образца из-за теплопроводности газа гелия в сосуде 11. Впускают гелийв трубку 14, где он ожижается и попадает в ванну 4. В ванне 4 гелияобразуется около 3 см жидкости. Откачивают пары гелияадсорбционным насосом, находящимся в сосуде 15 (не показан). Тем пература падает до 0,3 К. При понижении температуры приклеенный на ванну 4 активированный уголь 10 поглощает гелий из сосуда 11 и в нем образуется вакуум не ниже 10 ф торр.В камере 1 происходят следующие процессы. При охлаждении затекает перегородка 7 и газообразный гелий входит в меньшую часть над диском 6. Находящийся ранее в нем воздух поглощается прак- О тически полностью уже при температурахжидкого азота. При дальнейшем понижении температуры гелий в камере 1 ожижается, и ниже 2,17 К дереходит в сверхте. кучее состояние, которое покрывает всюповерхность внутри камеры 1, а также над диском 6. Поскольку от фазностей температурного "сужения образующаяся щель у перегородки 7 не менее 10 мкм,.то пленка протекает свободно через эту щель и замыкает термически всю поверх ность.В предлагаемом устройстве были провелены оптические исследования антрацена.Этот объект невозможно прикрепить к твер- дым теплоносителям из-за механических свойств. Эффективность охлаждения существенно больше, чем у прототипа. Объект был охлажден до 0,4 К в течение 12 ч, а это в 16 раз дольше при температуре в 1,5 раза более низкой, чем у прототипа.льша Реда Зака 3035 илиал П ор А, РудневаОЮб/40ВНИИ Составитель Г, 0 Техред И. Верес Тираж 30И Государственногоделам изобретений осква, Ж в35, Рау Патент, г. Ужго каяКорректор А. ИльПодписноеета СССРкрытийнаб., д, 4/5л. Проектная, 4 коми и от шская род у