Способ извлечения кофеина

(72) Давид Греени Иорис Бланк (ф(56) 1. Патент Скл. А 23 Г 3 Л 62. Патент СШАкл. 99-89, опубл ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗ 80 ,1 056875 РЕТЕНИЯ,"(54)(57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КОФЕИНА из водного раствора, содержащего кофеин, экстрагированный из зеленых зерен, предусматривающий обработку раствора активированным углем, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения вкуса и аромата кофе, перед обработкой водного раствора активированным углем последний нейтрализуют соляной кислотой в случае использования термически активирован, :ного угля или гидроокисью натрия в случае использования угля, активированного фосфорной кислотой, с последующей промывкой деионизированной водой до достижения рН промывных вод, равного 6,0.6875 2ванному в процессе приготовления кофейного экстракта путем экстрагирования обжаренного кофе, или можетбыть использовано периодическое контактирование при котором Фиксированный объем воды непрерывно рециркулирует через Фиксированную навескукофейных зерен, причем в каждом цикле кофеин извлекают иэ экстракта пе ред следующей подачей его на зерна.В противоточной системе водная экст"рагирующая среда; содержащая кофеини твердый зеленый без кофеина кофе,движется навстречу сырью-кофе, с 15 существенно большим содержанием кофеина, При выходе из системы, обогащенный кофеином, экстракт пропускают через адсорбент, предпочтитель"но снова в колонне с системой про тивотока. Основными, влияющими напроцесс, Факторами являются следующие: температура, отношение содержания растворителя экстрагента) к кофе,отношение угля к кофе, время и ско рость движения жидкости, каждый иээтих факторов может влиять на желаемую степень декофеиниэации. При проведении процесса в соответствии сизобретением нейтральный активированЗ 0 ный уголь может быть использован илив аппарате периодического действияили в аппарате непрерывного действияс противоточной системой. В обоихслучаях обычно предусматривают для о непрерывного процесса дубляж слоев 35адсорбента, так что один или несколько иэ них можно заменить, в то время какостальные находятся в работе,Декофеиниэация зеленых кофейных 40 зерен лучше осуществляется деиониэованной водой; отношение воды к кофе нив коем случае не является решающимпараметром однако до некоторой сте"пени определяется, исходя из практических соображений, промышленным 45процессом. По этим соображениям ис"ключены избыточные объемы, также каки отношения воды к кофе, которые необеспечивают достаточную экстракциюкофеина, Найдено, что в основном ве"совое отношение воды к зеленому кофе,составляющее по крайней мере околотрех частей воды на одну часть зеленого кофе, дает удовлетворительныерезультаты.В Одном предпочтитс льном вариантезеленые кофейные зерна находятся в контакте в виде неподвижного слоя в колонне или в подходящем вращающемЭ 1056875 4 ся барабане, или в аппарате, подобном через эти колонны. Периодически наи- экстрактору. В обоих случаях вес во" более насыщенная колонна выключается ды и кофе постоянны., воду, обогащен- из системы и заменяется колонной, ную кофеином, после выхода из колон- содержащей свежий уголь, В колоннах ны или экстрактора декофеинизируют.предпочтительна температура от 60 донейтральным активированным углем, 90 С. Число колонн, время цикладля прежде чем ее рециркулируют, Вес угля каждой колонны и время пребывания составляет 20-30 от веса зеленого экстракта выбирают так, чтобы додекофеинизируемого кофе, Суммарное стигнуть желаемую степень декофеинивремя контакта зависит, между прочим, 10 зации и чтобы свести к минимуму коли от отношения вода/кофе, температуры чество использованного угля. Вес уги желаемой степени декофеинизации, ля составляет обычно 10-20 от. веса В большинстве случаев оно составляет декофеинизируемого зеленого кофе.3.-10 ч, Предпочтительный температур- Температура контакта между углем ный интервал составляет от 60 до 15 и экстрактом желательна по крайней 90 С. Более низкие температуры исклю- мере, около 60 С.для устранения микпф в чаются, особенно для длительных вре- робиологических проблем, в то время мен контакта, Ввиду увеличения роста как по тем же причинам температура микробиологической. активности, при-, , в приемном устройстве колонны должна . водящей кброжению сахаров, присутст" 20 быть немного выше.Вующих в экстракте. Кроме того, ско" Так как активированный уголь адрость диффузии кофеина из бобов сорбирует кислоты так же как кофеин, уменьшается с температурой. Свыше , рН водного экстракта возрастает, . В 90 С при длительном времени контак" достигая максимума от 6.0 до 7а может ухудшаться аромат (вкус), 25 Однако, по мере протекания процессаа практически такие температуры труд- рН снова падает так, что, например, но поддерживать, не прибегая к герме- при 97 декофеинизации рН оказыватичному оборудованию. ется меньше, чем на единицу вышеВ другом предпочтительном варианте естественного рН водного экстракта относящемся к непрерывному процессу зеленых зерен. И наоборот, рН экстэкстракции и декофеинизации зеленых ракта зеленых зерен, контактировавшикофейных бобов, использована противо" с ненейтралиэованным активированным точная система, углем, превышает 9,0, что повидимомуДля обработки зеленого кофе ис" и объясняет ухудшение в цвете и аромапользуют оборудование, подобное обо- , те .рудовамию, использованному для экст- З 5 Когда декофеинизирование заканчирагирования обжаренного кофе, Свежая вается, обычно желательно во иэбежавода, входящая в экстрактор,обычно ние чрезмерных потерь присутствующийимеет температуру 90"120 фС . Предпоч- в водном экстракте твердый без кофеитительно использовать деионизованную на остаток добавить к декофеинизироду, ш ие воды к кофе не явля- ванным зеленым зернам. Зерна можно40ется решающим, но в основном исполь- подсушить обычно до 10-Й 5 вес,Ф влажзуется соотношениошение, находящееся в ии- ности и соединить непосредственно тервале от 3:1 о 15:1р 3: до 5: 1 по весу. Чис- с экстрактом. По другому вариантуло экстракторов и время цикла выби" предварительно концентрируют экстракт,раются такими, чтобы получить желае" например путем упаривания, до до"мую степень декофеинизации, Может. стижения 15-55 вес.Ф твердого остатбыть использовано до восьми последо-. ка перед контактом с зернами. Удоввательно соединенных экстракторов с . летворительное повторное объединение временем цикла от 15 о 120 миц 5 до 120 мин. Вод.- твердого остатка достигается черезный экстракт, содержащий кофеин, и 50 4-8 ч при температуре, предпочтитель.твердый, не содержащий кофеина зеле- но, 60-80 С. Желательно, чтобы общееный кофе можна концентрировать., на- количество присутствующей воды былопример, в противоточной системео о ной системе, таковым, чтобы конечная влажность,жащаяся в о ах, не превышалапрежде чем извлечькофеин путем кон содержащаяся в б бтактирования с нейтральным активиро" 5 примерно Я вес.Ф. "Общая" вода сованным углем. В этой су . этой системе уголь ставлена из остаточной влажности предсодержится в нескольких колоннах, и варительно подсушенных зерен и водыФ ,экстракт проходит последовательно . присутствующей Ь водном экстракте,.5 6.2 7.5 7.5 7.4 6.0 Й.О Измерено в дистиллированной воде при 20 фт. 10После повторного объединения твердогодостатка кофе высушивают так, чтобысодержание влаги перед обжариваниемсоставляло 5-12 вес,Ф; Количествотвердого без кофеина остатка, контактирующего с кофейными. зернами,может быть меньше, чем количествоэкстрагированного при декофеинизации,Периодически активированный угольследует регенерировать, обычно путемнагревания или экстрагированиемрастворителем,П р и м е р 1, Нейтрализованныйактивированный уголь получают путемпромывания коммерческого термическиактивированного угля 2"ной солянойкислотой и последующим промываниемдеионизованной,.водой (рН6,0) дотех пор, пока рН промывных вод нестанет равной 6,0. 2000 ч. зеленыхкофейных зерен загружают во вращающийся барабан экстрактора вместе с7000 ч. деионизованной воды, Температуру поднимают и поддерживают 80 С,Раствор после экстрактора со ско"ростью 15000 ч. пропускает через ко"лонку, содержащую 230 ч. нейтрализо"ванного активированного угля, довозвращения в экстрактор. Через час .последовательно подсоединяют вторую рН угля Отнош, Ф угля вода/дрофе по отн. к кофеПосле декофеинизации несодержащие, кофеина твердые остатки соединяют с декофеинизированными бобами.П р и м е р 5. Зеленые кофейные бобы декофеинизируют водным раствором; непрерывно путем противоточной экст ракции. Использовано 6 последователь-. но-соединенных экстракторов, каждый иэ которых содержит 60 кг зеленого кофе, Зкстрагирование проводят де" иониэованной водой, температура кото 1 рой на входе в наиболее откачанный колонну, также содержащую 230 ч.нейтрализованного активированногоугля. Через 5 ч, суммарного процессарециркуляцию останавливают, и экстракт, имеющий рН = 6,2, отделяют откофейных зерен, сушат до влажности203 и смешивают с экстрактом, которыйпредварительно концентрировали до 20 10 твердого остатка. Смешивание проводят в течение 6 ч при 65 С. Послеоэтого кофе с 453 влажности сушат досодержания влаги 8,54.Кофе декофеинизируют до 974, он 15 имеет хороший вид, похожий на исходные недекофеиниэированные зерна, ноотчасти более темный по цвету, Полученный от обжаренных зерен напитоккофе, по мнению дегустаторов, обла дает хорошим вкусовым качеством ицветом, При добавлении в чашку молока цвет кофе принимает красноватокоричневый оттенок без примеси серого цвета.25 П р и м е р ы 2-ч. Процедура декофеинизации, описанная в примереповторена с различными модификациямиматериалов и вариациями параметровпроцессаРезультаты суммированы втаблице,Тевмп, Общее Оконч,С время, рН экстч ракта экстрактор равна 100 С. Водный раст"вор, содержащий кофеин и твердые зеле-ные беэ кофеина бобы, при 80 от удаля-.ют из экстрактора с наименее отработанным кофе. Последний экстрактор,содержащий декофеинизированныь кофе,раз в час удаляют из системы и заменяют экстрактором со свежими зелеными кофейными бобами. Отношение воды к зеленым кофейным бобам равно10:1, так что скорость потока воды,входящей в систему, равна 600 л/ч,10Экстракт, исходящий из аппарата с наименее отработанным зеленым кофе, противотоком направляется через три последовательно соединенных колонны, каждая из которых содержит 35 кг нейтрализованного активированного угля, полученного способом, аналогичным описанному в примере 1. Темпера- тура колонн поддерживается равной 75 ЕС. Каждые четыре часа наиболее насыщенную угольную колонну замеряют колонной со свежим углем. Декофеинизированные зеленые бобы сушат до 20 ь содержания влаги и смешивают с соответствующим количеством декофеинизированного экстракта, который предварительно концентрировали до 20 содержания твердого остатка. 56875 8Смешивание проводят в течение 6 чпри 75 ОС, После этого кофе с Щ-нымсодержанием влаги сушат до 9 Ф содержания влаги.5 П р и м е р 6. 1 кг активированного фосфорной кислотой угля (Норит,Нидерланды) суспендировали в дистиллированной воде, Величина рН суспен"зии 2,5, Затем добавляли 23 г гид 10 роокиси натрия, растворенные в небольшом количестве дистиллированнойводы, и суспензию энергично перемешивали, Затем уголь отфильтровывалии промывали до нейтральной реакции15 промывных вод.Предлагаемый способ позволяет получить декофеинизированный продукт,обладающий улучшенным вкусом и ароматом, 1 Составитель Т. Соколова Редактор В. Данко Техред Т,фанта Корректор Р.Ильин ее ее т тете ее т т етт-е-т-ееЗаказ 9349/58 Тираж 567 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, 1-35, Раушская наб., д. 4/5е е т тете еФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4