Способ получения гранулированного триполифосфата натрия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 4 ВУ Е 78 97 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ОПИСАНИЕ И АВТОРСКОМУ СВИД(71 ) Институт общей и неорганическойхимии АН Белорусской ССР и Ленинградский научно-исследовательский ипроектный институт основной химической промышленности(56) 1. Патент США В 4134963,кл. С 01 В 25/40,опублик1979.Ъ2. Акцептованная заявка Великобритании 9 1324363, кл. С 01 В 25/40,опублик. 1973,3. Патент франции Р 21937кл. С 01 В 25/40, опублик. 1 4. Я 01041515 А(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ТРИПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ,включающий прокаливание смеси ортофосфатов натрия в присутствии паров воды или воздуха, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса эа счет исключения операции гранулирования и снижения температуры прокаливания, процесс ведут .при отношении толщины слоя.ортофосфатов к объему газа, пропускаемого через единицу площади за время,про:каливания, равном 2 10 3 - 1,6 10 , атмосферном давлении паров воды или воздуха при скорости их подачи через слой ортофосфатов, равной 4-7 см/с.2. Способ по п.1, о т л и.ч а ю щ и й с я тем, что прокаливание ведут при 250-450 С.Изобретение относится кспособу получения гранулированного триполифосфата натрия (ТПФН), используемого в качестве компонента синтетических моющих средств.Известен способ гранулирования безводного ТПФН, включающий разбрызгивание на тонкоиэмельченный исходный ТПФН воды в количестве Зб-.130 от стехиометрического количества, необходимого для образования гексагидрата ТПФН и прокалку при 320-550 ОС 1 .Недостатком способа является проведение гранулирования в виде дополнительной технологической стадии.Известен способ получения гранулированного ТПФН, включающий распыление при нагревании раствора ортоФосфатов натрия с концентрацией 10-40 вес.% Р 05 и прокалинания2полученной сухой смеси во вращающейся печи при 200-б 00 С до превращения ортофосфатов в ТПФН 21.Недостатком способа является необходимосфгь дополнительных устройств для дальнейшего гранулирования.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий прокаливание смеси ортоФосфатон натрия в присутствии паров воды или воздуха или 50-ного нодного раствора ортофосфатов в устройстве, позволяющем регулировать размен,гранул, например в грануляторе проточного типа. Гранулы размером 0,1-3,15 мм отделяют, сушат и подвергают термической обработке в псевдоожиженном слоем при 300-480 Со в течение 5-30.мин или при 550-600 С в течение 1-10 мин в присутствии водяных паров в газах в количестве, не превышающем 10 по весу. Полученный таким .способом ТПФН имеет объемную массу 0,50 (.33.Недостатками способа являются выделение гранулирования н отдельную стадию и применение гранулятора, энергетическиезатраты на проведе-. ние стадии гранулирования и на проведение прокаливания в псевдоожиженном динамическом слое, а также относи- . тельно высокая температура проведения процесса прокалинания.11 ель изобретения - упрощение спо" соба за счет исключения операции гранулирования и снижение температуры прокалинания.Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения5 1 О 15 20 25 30 3", 40 45 50 гранулированного ТПФН, включающему прокаливание смеси ортофосфатон натрия н присутствии паров воды или воздуха, процесс ведут при отношении толщины слоя ортофосфатов к объму газа, пропускаемого через единицу площади за время прокаливания, равном 2 10-э -1 б 10 , атмосферном давлении паров воды или воздуха при скорости их подачи через слой ортофосфатов, равной 4-7 см/с.Прокаливание ведут при 250-450 С.Скорость воздуха и паров воды 4-7 см/с определяется тем, что при.больших скоростях газового потока пористый, стационарный слой превращается в кипящий, в котором самоагрегации частиц не наблюдается, При меньших скоростях газового потока наблюдается полное спекание частиц и гранулы требуемых физических свойств не образуются.Выбор интервала температур 250- 450 С определяется тем, что при более низких температурах необходимый выход ТПФН достигается за длительное время, не удовлетворяющее требованиям технблогии, а при более, высоких, чем 450 С, температурах образуется слишком большое количество формы 1 (температура взаимного перехода Форм 1 и 1 -4.17+8 С ), что нежелательно из-эа того, что она комкуется при растворении.Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.Исходную смесь порошкообразных ортофосфатон натрия помещают в установку, которая состоит из реакционного сосуда с пористой пластиной иэ частичек спеченного, стекла и нагревательной печи с авторегулятором температуры. Смесьпорошкообраэных ортофосфатов равномерно распределяют по пористой пластине, которую заранее нагревают до 250-450 С.о Нагретый до указанных температур ,водяной пар, давление которого равно атмосферному (740-750 мм рт.ст. ), подают через нижнее отверстие установки. Через определенные промежут-, ки времени производят отбор проб и подвергают их анализу методами рентгенофазоного анализа и тонкослойной хроматографии на содержание анионов орто-, пирс- и триполифосфата,Анионный состав образцов, полученных при различных температурах и времЕни Обработки в атмосфере паров воды и на воздухе, приведен н таблице..сф ЦАКРеазаЮ МаааОЭОо це 1 1 1 б1 6 х 1 Ио 1 о1 1 1 1 1 1 Э а о о о Э х х Э б а Э о Ц о 1 1 1 1о Р 1 о а 1 Э 1 б 1 1111Ю1 О1117 04515 , 8 Проведение дегидрации смеси ортофосфатов натрия в условиях, моделирующих условия сушильно-прокалочного аппарата, показывает, что частицы ортофосфатов натрия спекаются в единый .монолит, для дробления которого необходимы значительные усилия.П р и м е р 1Порошкообразнуюсмесь ди-и мононатрийортофосфатов (насыпной вес 0,86 г/смэ) в количестве 0,6 г сбрасывают на пористую пластину с температурой 250 С, через которую пропускают нагретый до такой же температуры водяной пар, давление которого равно 740 мм рт. ст., скорость 5 см/с 2, отношение толщины слоя ортофосфатов к объему газа 1,1 10 3. Выдерживают смесь 15 мин, получают продукт, содержащий 92,5 Фосфора в форме триполифосфата (Р 3), 5,9 Фосфора в форме пирофосфата (Р 2) и 1,6 фосфора в форме ортофосфата (Р ), Около 50 вес.этого вещества состоит иэ частиц размером 0,16-0,4 мм и около 50 размером 0,4-1,25 мм. Насыпной вес полученного триполифосфата 0,6 г/см З. Выход 0,53 г или 88 вес.П р и м е р 2. Порошкообраэную смесь ди-и мононатрийортофосфатов в количестве 0,6 г подвергают гидротер" мальной обработке при 400 С и давлении паров воды 750 мм рт.ст. вСоставитРедактор Н. Киштулинец Техред И Заказ 7051/24 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно, требуемое 77-9 -ное содержание ТПФН достигается при 250 ОС эа 15 мин. При 300-450 С нужное содержание ТПФН достигается уже за 1-15 мин. По предлагаемому способу порошкообразная смесь ортофосфатов натрия в пористом слое превращается в продукт, имеющий внд гранул размером до 1 мм и легкб разрушаемых агрегатов из них, Продукты гидротермической обработки ортофосфатов натрия в пористом слое - при 250-450 С представляют собой смесь формибезводного ТПФН.Для сравнения смесь ортофосфатов дегидратируют в пористом слое на воздухе. В этом случае также наблюдается самоагрегирование частиц и образование гранулированного ТПФН. При 350 С эа 15 мин образуется 94,9 триполифосфата, при 400 ОС 86,2. При более низкихтемпературах (250-300 С) выход ТПФН снижается, Повысить выход ТПФН можно введением паров воды (100 вес.) в реакционную зону. течение 15 мин и скорости 4 см/с,Получают триполифосфат натрия, содержащий 98,2 Р и 1,2 Р. Насыпной вес конечного продукта 0,46 Г/см70 вес. вещества состоит из частиц5 размером 0,4-1,25 мм, Выход триполиФосфата 0,53 г или 88 вес.П р и м е р 3. Порошкообраэнуюсмесь ди-и мононатрийортофосфатов вколичестве 0,2,г сбрасывают на по 1.0 ристую пластину с температурой 300 С,через которую пропускают водянойпар, нагретый до такой же температуры. Давление его равно 749 мм рт.ст.,скорость 5 см/с, отношение толщиныслоя ортофосфатов к объему газа1,1 1.0 4, Через 3 мин получают безводный гранулированный триполифосфат натрия.П р и м е р 4. Смесь ортофосфатов натрия в количестве 0,4 г подвергают гидротермальной обработкепри 400 С и давлении паров водыо745 мм рт.ст. в течение 1 мин, скорость 5 см/с, отношение толщины слояортофосфатов к объему газа 1,0 10 З .Полученный триполифосфат натрия содержит 95,1 Р , 4,2 Р 2 и 0,7 Р.Выход 0,35 г или 88 весП р и м е р 5. Смесь ортофосфатов натрия в количестве 0,6 г под 30 вергают термообработке при 350 Сона воздухе, скорость газового потока 5 см/с, отношение толщины слояортофосфатов к объему газа 1,1 10 4.Через 15 мин получают безводный35 гранулированный триполифосфат натрия, содержащий 94,9 Рз. 4,3 Р 2 и0,8 Р. Выход 0,53 г или 88 весП р и м е р ,б. Смесь ортофосфатов натрия в количестве 0,6 г40 подвергают термообработке на воздухепри 400 С, скорости газового потока7 см/с, отношение толщины слоя ортофосфатов к объему газа 7,9 10Через 15 мин получают безводный гра 45 нулированный триполифосфат натрия;содержащий 96,2 Р и 3,8 Р 1. Выход0,53 г или 88 вес.Реализация предлагаемого способапозволяет исключить из процессовоперацию грануляции и получить гра 50 нулированный ТПФН, содержащий 92-97основного вещества с насыпным весом0,5-0,6 г/см Э. Исключение стадиигранулирования, а также проведениепрокаливания в стационарном (порис- .55 том) слое, не требующем высокихскоростей газового потока, приводитк экономии энергетических затрат. ель Ю. ФигельсонИетелева КоРРектоР В. Бутяга