Способ изготовления профильных изделий из политетрафторэтилена или его смеси с наполнителем

,(54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРОФИЛЬНЫХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОЛИРЕЖРАФТОРЭТ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(21) 3346137/23-05.(56) 1. Патент СВВ 9 34835 кл. 425-145, опублик. 1969 2, Многократная экстрУэи кообразного политетрафторат Лист технических данных ФАй-Сн-Ай, Великобритания, 1 тотип).ЛЕНА ИЛИ ЕГО СИЕСИ С НАПОЛНИТЕЛЕИу 1вклвчакщий дозирование порозжообразных материалов в поршневой:зкструдер с одноканальной или многоканалъной, камерой рпекания, уплотнение, про- ,давливание потока материала через зону спекания и последующее.ох-.лаждение зкструдата, о т л и ч а е.ц и и с я тем, что, с целъв повышения производителъности процесса .и расширения ассортимента нолучаемюх иэделий, после продавливания ро.1 потока материала через. зону спека-,нияпроизводят разделение его на от-, делъные потоки при 330-330 фС с уйень- шением площади сечения потока на И 4,5 - 40м65 Изобретение относится к переработке пластмасс в изделия, в частностик изготовлению профильных изделийиз политетрафторэтилена ПТФЭ) илиего смеси с наполнителем методомпоршневой экструзии и может найти 5применение для изготовления профильных изделий из ПТФЭили его смесис наполнителем, применяемых в качес- ве уплотнительного и антифрикционного материала в машиностроении, а 10также электроизоляционного материалав кабельной технике и других отраслях промышленности.Известен способ изготовления про- фильных изделий из политетрафторэтилена методом поршневой экструзии. Сыпучий порошкообразный материал дозируют питателем, обычно вибрационного типа, в питательную тарелку со скребками, откуда полимер сбрасывают в обогреваемую камеру поршне; вого экструдера и продавливают через нее поршнем, совершающим возвратно-поступательное движение. При прохождении через камеру полимер под ,действием тепла и давления сплавля.ется в монолитную массу и после выхода из камеры или на выходе из нее охлаждается.Этот способ позволяет получать из политетрафторэтилена разнообразные изделия, включая трубы и стержни различного профиля 1 3.Недостаток известного способа состоит в том, что при изготовлении изделий малого сечения, напри- З 5 мер стержней диаметром 3 мм и менее, производительность оборудования оказывается недостаточной. Например, при длине зоны спекания 1200 мм при получении стержней круг" 40 лого сечения, мм, производительность процесса составляет, кг/ч:.ф 20 1,4ф 10 0,45ф б 0,18 45ф 3 ЭкструдатразрушаетсяРазрушение экструдата диаметром 3 мм происходит из-за большого давления В зоне спекания Приемлемая . 50 длина зоны спекания для стержня диа метром 3 мм составляет 300-350 мм, при этом производительность процесса будет 0,06 кг/ч.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления профильных изделий из политетрафторэтилена или его смеси с наполнителем, включающий дозирование порошкообраэного материала в поршне-, 60 вой экструдер с одноканальной или многоканальной камерой спекания, уплотнение, продавливание его через .зону спекания и последующее охлаждение экструдата. Этот способ позволяет получить одновременно несколько ( до 12) прут- ков небольшого диаметра эа счет применения многоканальной камеры поршневого экструдера и производительность его при изготовлении стержней диаметром 3 мм составляет 0,45 кг/ч экструдата 2 1.Недостатком такого способа является низкая производительность при получении иэделий с малым сечением, обусловленная трудностью разделения при дозировании потока порошкообразного ПТФЭ на отдельные потоки малых сечений, так как грану лированный ПТФЭ имеет размер частиц порошка 0,6-1,2 мм и неудовлетворительно дозируется в узкие каналы, что приводит к нарушению процесса, ПТФЭ с наполнителями обладает еще более неблагоприятными свойствами для дозирования в узкие щели, что не позволяет получать из наполненного ПТФЭ изделия малых сечений и су- жает ассортимеит получаемых изделий,Цель изобретения - повышение производительндсти процесса и расширение ассортимента получаемых изделийПоставленная цель достигается тем, что согласно способу изготоэления профильных изделий из ПТФЭ или его смеси с наполнителем, включающему дозирование порошкообразиых материалов в поршневой экструдер с одноканальной или многоканальной камерой спекания, уплотнение, продавливание потока материала через зону спекания и последующее охлаждение экструдата, после продавливания потока материала через зону спекания производят разделение его на отдельные потоки при 330-380 ОС уменьшением площади сечения потока на 4,5-40.При дозировании, уплотнении и спекании ПТФЭ или его смеси с наполнителем подают в виде массивных по-:, токов, что обеспечивает низкое давление экструзии и хорошую свариваемость отдельных порций материала.При этом можно использовать зону спекания большой длины 1200-1800 мм), что позволяет вести процесс при повышенной скорости.Массивный поток материала после продавливания через зону спекания разделяют при 330-.380 фС на несколько потоков, При снижении температуры потока ниже 330 фС происходит кристаллизация ПТФЭ, что нарушает процесс экструзии ПТФЭ и не позволяет получать экструдат заданной Формы, При температуре выше 380 фС разде- ление потоков происходит удовлетворительно, однако при этом требуется удлинение зоны охлаждения экстру- дата, что вызывает повышение давления экструзии.Предлагаемый способ модеп быть осуществлен с помощью известных устройств - поршневых экструдеров с вибропитателем или питателем челночного типа. Выбор того или иного типапитательной системы зависит от типа экструзионных изделий. В основном могут быть использованы поршневые экструдеры, содержащие вибрационный питатель со скребками, одноканальные или многоканальные камеры спекания с нагревателями, установленные.под питателем, и поршневой пресв.:смонтированный над камерой спекания с поршнем, установленным с возможностью перемещения во входовую часть камеры спекания и обратно. Приэтом в нижней части спекательной камеры укрепляют рассекатель, разделяющий поток расплава ПТФЭ на отдельные части требуемой формы, Суммарная площадь сечения отдельных потоков ПТФЭ в рассекателе должна быть на 4,5-40 меньше площади сечения канала спекательной камеры, а вход в каналы рассекателя- плавным, беэ усТупов. Температура потока ПТФЭ в зоне рассечения потока должна быть выше 327 С, т,е. выше темпера. туры плавления кристаллической фазы ,ПТФЭ, но не более 380 С.При уменьшений сечения потока ПТФЭ более чем на 40 наблюдается сильная ориентация материала и скручивание экструдата, а при уменьшении сечения потока ПТФЭ,менее, чем на 4,5 форма экструдата сильно отличается от заданной.В качестве исходного сырья для осуществления предлагаемого способа могут быть использованы различные типы свободносыпучего ПТФЭ с размером частиц от 200 до 2000 мкм. При получении профильных изделий особо малых размеров 2,0-3,0 мм ) наиболее предпочтительным является гранулированный ПТФЭ, полученный предвари-. тельным спеканием суспенэионного полимера при 380 еС с последующим измельчением в роторной дробилкеТа- кой материал выдерживает высокое давление 1,до 400. кг/смЬкструэии иобеспечивает хорошую свариваемость отдельных порций материала в спека-; тельной камере. Обнаружено., что вйсокое качество изделий достигается при использо вании гранулированного ПТФЭ, наполненного графитом, коксом, стеклово-, ,локном и другими .: наполнителями при их содержании до 40 обЭкструзия наполненного ПТФЭ проходит Под давлениемна 20-30 большим, чем при переработке ненаполненного ПТФЭ, а профильные изделия отличаются .высокой размерной точностью и блеском поверхности. Способ осуществляют на поршневыхэкструдерах в следующей последовательности операцийВ вибропитатель экструдера эагру.жают порцию порошкообразного мате 5 риала. Нагревают камеру спеканияэкструдера и устанавливают заданныйтемпературный режим по длине камеры. В канал камеры со.стороны входавводят пробку из ПТФЭ, перекрываю 1 О щую полость канала. Со стороны выхо-,да камеры в канале укрепляют рассекатель потока с несколькими каналами,суммарная площадь которых на 4,5 -40 меньше площади сечения канала5 камеРы, Поршнем пресса продавливаютпробку из ПТФЭ вдоль канала, а затем включают вибропитатель и подаютпорошкообразный материал в канал ка-.меры, уплотняют его и продавливаютчерез зону спекания. На выходе иэ ка"меры поток материала с температурой 330-380 С разделяют рассекателем на отдельные потоки и охлаждают,экструдат до формоустойчивого сос 25 тоянияСкорость экструзии устанавливают,регулируя длину хода и число ходовпоршня в минуту. Давление экструзииопределяют по манометру в гидроцилиндре поршня.З 0 характеристику экструдата получают путем- определения его размеров,и разрушающего напряжения при рас-.тяжении и удлинения при разрыве вдольнаправления экструзии а также путем35 осмотра внешнего вида. Формоустойчивость иэделий определяют нагревом:их при 2 бОеС в течении 2 ч с после-дующим осмотром и обмером сечения.П р и .м е р 1, Гранулированный40 свободносыпучий ПТФЭ с размером частиц 700 мкм и насыпной плотностьюО,б г/смз загружают в вибропитатель,поршневого экструдера с приводомпоршня усилием 10 тН,45 Поршневой экструдер снабжают ка.мерой спекания длиной 1200 мм и сканалом постоянного сечения 25 Х 20 мм, Камеру нагревают секциями электро; нагревателей в 4 зонах и устанавли-вают в зонах длиной 260 мм температуру,ОС1 37011 390111 3701 Ч 350В нижнюю часть камеры в 1 У зоненагрева устанавливают рассекательдлиной 50 мм, снабженный 18 каналамн прямоугольной формы 2,4 х 9,2 ммкаждый, Суммарная площадь сечения60 каналов составляет 3,97 см, причемэта площадь на 20,4 меньшеплощади;канала камеры спекания. Температура на входе в рассекатель 350 ф,С.Вначале в канал камеры вводят65 пробку из ПТФЭ размером 25 ф 20 жи длиной 20 мм, продавливают пробку в канал камеры и включают вибропитатель и привод поршневого пресса. После поступления порции порошка ПТФЭ в верхнюю часть камеры его уп.лотняют и продавливают вдоль канала камеры через зону спекания. Ход поршня в канале камеры устанавливают равнрм 35 мм, число ходов порш 5 мин фПри продавливании потока ПТФЭ 10 через камеру спекания материал, сплавляют в монолитную массу (гель) и при 350 С поток направляют в рассе;катель, где его разделяют на 18 ;отдельных потоков в каналах рассе-, 5 катела и охлаждают до 280 фС.Скорость экструзии составляет 3,1 кг/ч профильных изделий при суммарной производительности по экструдеру 54 пог.м/чДавление при экструзии достигает 170 кг/см-.Полученные изделия имеют следующие характеристики:Разрушающее на25пряжеиие прирастяжении, кг/см 2502 10Относительное удлинение,.220 + 15Плотность, г/см 9 2,15+ 0,01Размерь сечения, мм 9 02+008Внешний вид Ровные гладкиеФстержни,безтрещин и расслоений35После испытания на формоустойчивость при 260 С образцы полностью .сохраняют форму и размеры.П р и м е р 2. С использованием поршневого экструдера и оснастки к нему, согласно примеру 1, изготавливают профильные изделия - заготовки уплотнительных колец прямоугольного сечения 2,0 К 9,0 мм из ПТФЭ,выполненного 20 мас. порошкообразно. го кокса литейного с размером частиц 40-70 мкм.Режим дозирования, уплотнения ипроталкивания материала через зонуспекания устанавливают; как в примере 1,Камеру спекания нагревают в 4 зонах до следующим температур, С;360370350Ч 340Разделение потока материала послесплавления осуществляют при 330 С,причем сечение потока уменьшают на20,4, как в примере 1. 60Давление при экструзии достигает200 кг/см скорость экструзии -2,4 кг/ч или 61 пог. м/ч экструдата.Экструдат имеет прочность прирастяжении 180 + 15 кгс/см 2, относи- у тельное удлинение при разрыве ФОХ 10, гладкую поверхность без трещин и расслоений.После подогрева при 260 С образцы сохраняют форму и размеры 9.И 0,08 мм и 2,0 + 0,03 мм.П р и м е р 3. С использованием такого же экструдера как и в примере 1, изготавливают профнльное иэделие- стержень круглого сечения диаметром 2,0 мм из ПТФЭ той же марки. ., Используют камеру спекания с 4 каналами диаметром 9,2 мм, длиной 1500 мм и снабженную 4 секциями нагревателей.Камеру спекания нагревают по 4 зонам до 370, 390, 380 и 360 С по ходу экструзии. В нижней части каналов камеры спекания устанавливают рассекатели длиной 30 мм с 16 каналами диаметром 2,25 мм.Экструзию проводят в той же последовательности, что и в примере 1, Ход поршня в канале камеры спекания. устанавливают равным 50 мк, число ходов поршня " 8-,При дозированйи порошка ПТФЭ вибропитателем поток разделяют на 4 части, которые подают скребками в 4 канала спекательной камеры.Уплотнение и продавливание полимера осуществляют поршнем, совершающим возвратно-поступательное движе- ние во входовую часть камеры. При продавливании потоков ПТФЭ через каналы камеры спекания материал сплавляют в монолитную массу и при 380 фС потоки направляют в рассекатель, В рассекателях потоки ПТФЭ разделяют на 16 потоков диаметром 2,25 ик, уменьшая сечение на 4;5.Скорость экструзии составляет 5,6 кг/ч или 875 пог. м/ч экструдата диаметром 2 мм, а давление при экструзии - 220 кгс/смбПолученный экструдат имеет прочность при растяжении 280 кгс/см, суносительное удлинение нри разры" ве 190, плотность 2,14 г/смф, Диаметр стержней 2,02 + 0,02 мм. Поверхность стержней гладкая без трещин и отслоений.После прогрева при 260 С образцы экструдата сохраняют первоначальные форму и размеры.П р и м е р 4. Из ПТФЭ, содержащего вкачестве антифрикционно- го наполнителя 15 мас, дисульфида молибдена с размером частиц 40- 100 мкм, изготавливают стержни диаметром 2 мк. Используют поршневой экструдер, камеру спекания и другую оснастку, как в примере 3.Камеру спекания нагревают по 4 зонам до 370, 380, 370 и 340 С соответственно по ходу экструзии. Температура на входе в рассекатель 340 С.1014737 Используют поршневой экструдер,как в примере 1, который снабжаюткамерой .спекания длиной 900 ьи сдвумя каналами сечением 10 х 12 мм,.В нижней части камеры в каждый изканалов. устанавливают рассекательпотока длиной 15 ьи, снабженный20 каналами сечением 1,7 Х 2,2 мм,причем их общая площадь (75 юР)на40 меньше площади сечения канала камеры спекания.Нагрев камеры спекания в 2 зонах доводят до 380, 390, 370 и 35 ФС.Ход поршня устанавливают равным40 мм, число ходов 10 Д-.При дозировании материала егороток разделяют на две части, котооые уплотняют и проталкивают поршнемчерез зону спекания, в затем при360 ОС из двух потоков повторно раз-деляют на 20 потоков в каналах рассекателя и охлаждают до 260 еС привыходе из рассекателя.Скорость экструзии составляет2,82 кг/ч или 710 пог. м/ч экстр 9 дата размером 1,520,02 2,02 ++ 0,02 мм.Разрушающее напряжение при растяженин образцов 180 кгс/смТ,относительное удлинение при разрыве120, Поверхность экструдата ровная,гладкая без трещин и отслоений.После испытаний ва формоустойчи",вость образцы сохраняют первоначаль"ные форму и размеры,Составитель А.РожковРедактор Н.Безродная ТехредО.Неце КорректорИ.Шулла Заказ 3103/13 Тираж 627 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений в открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 2/5 Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 2 Экструзию проводят в последовательности согласно примеру 3,Скорость экструзии составляет6,2 кг/ч или 920 пог. м/ч экструдата диаметром 2 мм, давление при экст.рузии - 240 кгс/см 5Полученный экструдат имеет разрушающее напряжение при растяжении200 кг/см,относительное удлинениепри разрыве 140, поверхность экструдатас блеском, без трещин и расслое,ний. После прогрева при 260 С экстру.дат сохраняет первоначальную формуи размер сечения 2,04 +, - 0,01 мм.П р и м е р 5. Из ПТФЭ, содержащего 60 мас. бронзового порошка 15с размером частиц 50-90 мкм, изготавливают стержни диаметром 2 мм. Используют поршневой зкструдер и оснастку к нему согласно примеру 3.Камеру спекания нагревают по 42 Озонам до 370, 380, 370 и 330 С. Темопература на входе в рассекатель 330 С,Экструзию проводят в той же последовательности, что и в примере 3.Скорость экструзии составляет14,2 кг/ч или 910 пог. м/ч экструдата диаметром 2 мм, а давление -255 кгс/см.Полученный экструдат имеет разрушающее напряжение при растяжении180 кгс/смф, относительное удлинение при разрыве 120, плотность5,3 кг/смз. Диаметр стержней 2,03++ 0,.02 мм, поверхность гладкая,без трещов и расслоений. После испытания на формоустойчйвость при 26(РС 35образца экструдата сохраняют исход- . Как видно из приведенных приме- .ные размеры и форму ров, предлагаемый способ в сравненийП р.и м е р 6 Из ПТФЭ, напол- с известными имеет в 6-30 раз боль"иенного 15 кокса и 5 дисульфида шую производительность при изготовмолвбдена; изготавливают профиль ленин изделий малого сечения, позное иэделие, с размером сечения воляет значительно расширить ассор-1,5 ф 2 мм для применения в качестве тимент получаемых изделий и улучшитьуплотнения в машиностроении, их качество.