Способ определения линейного коэффициента ослабления

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик СоЦиакистическид Республик(22) Заявлено 19,0 б.81 (21) 330904 б/18-25 (1) М.КЬ. с присоединением заявки Мо С 01 й 23/223 Государственный комитет СССР по делам изобретеиий и открытий(088.8) Опубликовано 150383. Бюллетень Йо 10 Дата опубликования описания 1503.83(72) Авторыизобретения А.В,.Конев, Н.Е. Суховольская и Э.В. ГригоГьей "-1 р . ., 1Ц1 2 Сибирский государственный проектный и наукноисследовательский институт цветной металл(урги:(71) Заявитель 154) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИНЕЙНОГО КОЭФФИЦИЕНТА ОСЛАБЛЕНИЯИзобретение относится к рентгеноспектральному флуоресцентному анализу состава веществ и может бытьиспользовано при дисперсионов анализе различных материалов (порошков,растворов, сплавов) сложного химического состава.Известен способ определения массовых коэффициентов ослабления рентгеновского излучения анализируемымвеществом, основанный на поглощениихарактеристического рентгеновскогоизлучения соответствующей длины волны при пропускании его через специально приготовленный из анализируемого вещества поглотитель с определенной поверхностной плотностью вСтепень поглощения оценивают путемрегистрации интенсивности излучения1 и, прошедший через поглотитель,и О, падающей на поглотитель. Эатем численное значение массового коэффициента ослабления определяют поизвестной формуле Бера (1(,Недостатком этого способа является длительность изготовления поглотителя, необходимого при определениикоэффициента ослабления,Известен способ определения величины массового коэффициента ослабления путем введения в анализируемый материал определенного количества заведомо отсутствующего там химического элемента (или его соединения) Измеряя интенсивность спектральноймлинии 1 с длиной волны(д.;и) добав" ляемого элемента М от полученной смеси и зная истинное содержание элемента М в ней рассчитывают значение массового коэффициента ослабления характеристического излучения добавленного элемента анализируемым веществом 12 ).Однако для определения массового коэффициента ослабления согласно данному способу необходимо дополнительно вводить элемент М, что представляет. сложность при его выборе, а также некорректность использования приема применительно к гетерогенным и слабопоглощающим материалам.Наиболее близким к изобретению является способ определения линейного коэффициента ослабления рентгеновского излучения веществом сложного химического состава, заключаю-. щийся в облучении пробы анализируемого вещества, помещенного в кювету, рентгеновским излучением определенной ,энергии и регистрации относительнойинтенсивности вторичного излучения с использованием внешнего стандарта, Условия эксперимента при этом не меняются. Значение коэффициента ослабления пробы для излучения с длиной волны р пропорционально рассеивающей способности образцабщ)ри обратно пропорционально относительной лнтенсивности рассеянного излучения 133.Недостатком известного способа яв ляется его невысокая точность (25- .50 отн.Ъ) при использовании материалов широкопеременного состава вследствие слабоконтролируемых вариаций рассеивающей способности образцабщр, 35 вызванных изменением химического состава анализируемого вещества.Цель изобретения - повышение точности определения, 2 ОПоставленная цель достигается тем,что согласно способу определения значения линейного коэффициента ослабления рентгеновского излучения веществом сложного химического состава, 25заключающемуся в облучении пробы анализируемого вещества, помещенной вкювету, рентгеновским излучениемопределенной энергии и регистрацииотносительной интенсивности вторичного излученйя с использованиемвнешнего стандарта, измеряют относительную интенсивность рассеянногоизлучения или Флуоресцентного излучения одного из элементов анализи- З 5руемого вещества при двух различныхразмерах выходного окна кюветы инаходят искомое значение линейногокоэффициента ослабления по значениюотношения измеренных относительныхинтенсивностей излучений с помощьюградуировочного графика.Кроме того,энергию рассеянногоизлучения или флуоресцентного излучения одного из элементов анализируемого вещества выбирают не меньшетой энергии, для которой значениеотношения измеренных относительныхинтенсивностей излучений от пробывещества с наибольшей из анализируемых веществ ослабляющей способностью равно 1,1-1,2,На фиг. 1 схематически представлена кювета, разрез, на фиг, 2 экспериментальные зависимости отношения относительных интенсивностей 1 р рассеянного излучения при разных размерах (1 и 1 ) выходного окна1 ХО (1 а)кюветы - - от линейного-коэффи 1 р 111циент ослабления О, снятые при разных значениях отношений 1/1, на фиг. 3 - экспериментальные зависимости отношенияотносительных интенсивностей 1 флуорйсцентного излучения, 65А. элемента А при разных размерах (1А.и 1) выходного окна кюветыот линейного коэффициента ослабления,О, снятые при разных значенияхотношений 1 д /1 .Анализируемую пробу помещают вцилиндрическую гильзу (2 на фиг. 1)определенного веса и объема, Гильзус пробой предварительно взвешиваюти таким образом определяют объемнуюплотность анализируемого материалар.Затем гильзу помещают кювету (1, наФиг. 1), облучают пробу потоком первичного рентгеновского излучения ирегистрируют интенсивность рассеянного пробой первичного излучения илиФлуоресцентного излучения от одной,и той же пробы при двух различныхразмерах выходного окна кюветы (1(и 1).Аналогичную операцию выполняютс внешним стандартом и, деля соответствующую интенсивность излученияот пробы на интенсивность излученияот стандарта, получают относительнуюинтенсивность рассеянного излучения(11 р) или Флуоресцентного излученияэлемента А (1,). Внешний стандартА,используют для умейьшения влияниянестабильности работы прибора и интенсивность от него регистрируют,напрмер, через три пробы. Отношение относительных интенсивностей - -е или + зависит от линейного коэффициента ослабления соответствующего излучения анализируемым веществом.Используя предварительно построенйый экспериментальный график, определяют линейный коэффициент ослабления рассеянного излучения,Др или Флуоресцентного излучения Д., а. зная объемную плотность анализируемого материала, находят массовый коэффициент ослабления,О;,1, илибьидОпределение величины массового ко эффициента ослабления для излучения других длин волн осуществляют расчетным путем с использованием известных соотношений.Представленные на Фиг. 2 и Э экспериментальные зависимости сняты для различных значений отношения диаметров выходного окна кюветы: кривые 3 и 6 - для 1/11 = 2, 4 и 7- для 1/1 = 4, 5 и 8 - для 1/11. =5,б. Иэ этих зависимостей видно, что при выбранной энергии измеряемого излучения выбор значения 1/1 существенно влияет на погрешность определения значения Р, особенно при,О с 2 сФ; выгодно брать 1/11 побольше. Однако, максимально возможный размер выходного окна кюветы (1 ) ограничивается конструктивными особенностями ренгеновского спектрометра, минимальный- сложностью изготовления окна кюветы и неточностью установки кюветы.Реально достигаемое значение 1/1, равно 4-6, При таком значении 1/11 йожно выбрать энергию первичного из лучения так, чтобы погрешность измерения 4 была минимальной или близкой к ней, 10Выбор энергии первичного излучения производится так, На основании .информации о качественном составе исследуемых материалов и пределах изменения содержания основных компо кентов оценивают пределы изменения,ц и выбирают состав пробы (или искусственнбго препарата),с наибольшей ослабляющей способностью. Для этой пробы (или препарата) рассчитывают 20 величины геометрических факторов Ь 1 Р 1 или 4) для нескольких энергий при выбрайных условиях эксперимента и геометрии:конкретного прибора по формулам 25Ьвл 1 Мпч)йелрЬ 1 пФЦ 3 э1-е30ДЛ +ДМ) рь1 е мч ьмА35где р - плотность образцаР - высота "работающего" объема излучателя (см. фиг 1), 40Ф Ф Ф ;, - массовые коэффкциенты ослабления образцом соответственно первичного,рассеянного и флуоресцентного излучения,- угол падения первичного излучения,9УгОл Отбора вторич 50ного излучения.Приемлемыми являются излучения с энергиями большими, чем та, для которой АР (или Ад") принимает значение 0,90. Окончательный выбор энергии производят, экспериментально и отбирают ту из них, для которой величина рабочего параметра, например (ф 1/ /(1 Р ) 14, от выбранной пробы или пре. парата равна 1,10-1,20. Верхний предел выбора энергий ограничивается 60 техническими воэможностями используемого прибора. Авторами использован спектрометр ЙЧ - 1220 "РЬ 1 рз", который генерирует излучения до 100 кэВ Оценки 0,90 для Ь" и 1,10-1,20 для . 65 рабочего параметра выбраны исходя из того критерия, чтобы максимальное значение Ь,О/Ф не превышало 10 отн.Ъ.Определение коэффициента ослабления можно производить по рассеянному излучению или по характеристическому излучению одного из элементов пробы, Однако предпочтительнее использование рассеянного излучения из-за широкого выбора энергий излучения при использовании первичного полихроматического излучения рентгеновской трубы.Погрешность определения коэффициента ослабления составляет 5-7, что в 5-6 раз.меньше, чем в прототипе,ФФормула изобретения1, Способ определения линейного коэффициента ослабления рентгеновскогоизлучения веществом сложного химического состава, заключающийся в облучении пробы анализируемого вещества, помещенного в кювету, рентгеновс"ким излучением определенной энергиии регистрации относительной интенсивности. вторичного излучения с использованием внешнего стандарта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности определения, измеряют относительную интенсквМостьрассеянного излучения или флоурес 4ентного излучения одного из элеентов анализируемого вещества пркдвух различных размерах выходного окна кюветы и находят искомое значениелинейного коэффициента ослабления позначению отнсшения измеренных относительных интенсивностей излучений с.помощью градуировочного графика.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ущ и й с я тем, что энергию рассеянного излучения или флуоресцентного излучения одного из элементов аналиэкруемого вещества выбирают не меньшетой энергии, для которой значениеотношения измеренных относительныхинтенсивностей излучений От пробы вещества с наибольшей из анализируемыхвеществ ослабляющей способностьюравно 1,1-1,2.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Либхавски Х.А. и др. Применение поглощения и испускания рентге"новских лучей, М., "Иеталлургияф,1964, с. 23,2. Авторское свидетельство СССРВ 401915, кл. 0 01 й 23/22, 1971.3. Кеупо 1 да В.С. Иайгх Соггесйопт и игаса е 1 еаепй апа 1 уз 1 з Ьух-геу У 1 цогезсепйе. Ехй 1 аайоп оЮ.сЬе аааа аЬзогрйоп СоеГУ 1 сепй Ьусоарйоп зсаййегпд" йпе Ааег 1 сапИпегаодзс, ч 1 48; й 9-10, 1963 ур.р. 1133-1143 (прототип).1004836 Составитель И. Викторовура Техред А.Ач Корректор Г, Решетник актор И,каэ 1870/53 3 илиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектна Тир НИИПИ Гос по делам Москва, 871 Подписноеарственного комитета СССРзобретений и открытий