Способ получения гранулированного цеолита

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 998341ае аелам кзабретенкк к атхрнткйДата опубликования описания 23.02.83 егедь, В. П. Ковальская и Р. М. 72) Авто изобретени Грозне Красного Зна . Ииллионшико кий ордена Трудов им, акад, М(7 Г) Заяви ОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННО БЕОЛИТА(64) СПОСО вляемой в цеолитЕ%. Массу табованием барабаншины. Сушку свежеток в камерной суство доб тавляет ч глины со летируют ной табле сформова с использ очной маных табло Изобретение относится к способу грануляции синтетических алюмосиликатных и силикатных адсорбентов и может быть использовано на цеолитных и катализаторных производствах нефтеперерабатываюшей, нефтехимической и химической промышленности.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения гранулированных цеолитов (типа А и Х), включающих смешение порошка со связуюшим - глиной, формование сушку и прокалку.В известном способе берут цеолитную массу, содержащую 40-42% влаги, и смешивают в бегунах с порошком глие на сетчатых стеллажах осушес вляют при циркуляции через слой таблеток воздуха, нагретого до 120 С.оПрокладку цеолита ведут в шахтной печи при движении таблеток сплошным слоемсверху вниз и дымовых газов снизу вверх.Прокаливание адсорбента производят притемпературе 575-600 С в течение 10 и.Готовый цеолит имеет .механическуюпрочность, соответствуюшую требованиямВТУ 0,6-1,1 кг/мм 1,Недостатком известных способов грануляции является невозможность использовать их для получения прочных гранулвысококремнеземного цеолита.Кроме того, при формовке цеолитныхгранул со связующим глиной ухудшаетсядинамическая адсорбционная емкость цеолита в связи с закрытием глиной частиповерхности кристаллов,оБелью изобретения является обеспечение возможности грануляции сверхвысококремнеземных алкиламмониевых цеолитов,.со 143 мл раствора силикатв натрия сконцентрацией 540 350 г/л. Сформованные грвнулы 1 выдержквают на воздухе до 1 вэатвердевания при комнатной температуре в течение 12 ч, Твердые гранудызаливают.250 мл 10 н. раствора серной кислоты выдерживают 12 ч при комнатной температуре, затем отмывают до 1 Вотсутствия ионов 804, сушат, прокаливают фри 600 С 16 ч, Подучают гранулы 1 механической прочностью на раз-:давливание 1,2 кг/мм,Статическая адсорбционная емкостьпо парам н-гептана ури 20 СР)Р=0,1составляет 0,18 см /г.Содержание КОО в образце 1,2%.П ри м е р 5. Гранулы сверхвысококремнеэемного цеолита,. полученные поИпримеру 3, обрабатывают 250 мл 1 н.растворасерной кислоты в, течение .3 ч,2 отмывают до отсутствия ионов 30сушат, .прокаливают при 500 С 6 ч.Получают гранулы с механической прочностью на раздавливание 0,66 кг/ммф;Статическая адсорбционная емкость попарам н-гептана при 20 С и Р)Р =0,1составляет О,18 см /г. Содержание ЙцО3в образце 0,8%.П р и м е р 6,. 100 г сухого порошкацеолита, содержащего 5%АВО 2,5 КОО4%1 СН)дй 0, 88% 510. (мольное отношение 510. АРО =26), смешиваютсо 180 мл раствора снликата натрия сконцентрацией Б 10 д, 230 г/л.. Сформованные затвердевшие на воздухе гранулы обрабатывают 250 мл10 н. раствора азотной кислоты в течение 3 ч при,температуре 45 С, отмы-.Оввют дистиллированной водой лри 45 Сеот ионов йО, отношение количества .промывной воды к абсолютно сухомувешеству гранул равно 50:1,Полученные гранулы сушат, прокаливают при 540 С 20 ч.о, ЯГранулы имеют механическую прочность на раэдавливанне 1,2 кг/ммстатическую адсорбционную емкость попарам н-гептвна при 20 ЛС и Р)Р =О, 10,18 см/г. Содержанием О в образ- ффце 2%,П р и м е р 7, Гранулы сверхвысококремнеэемного цеолита, полученные по 1 4примеру 6, обрабатывают 250 мл 1 н.раствора азотной кислоты нри 45 С в .течение 3 ч,Отмытые гранулы сушат, прокаливают при 500 С в течение 6 -ч. Грвкулыимеют механическую прочность на раэдавливание 0,65 кг/ммф, статическуювдсорбционную емкость при 20 фС иЩ О, 1-0, 17 смь/г. Содержание МИОв образце 0,25%.Выбор пределов концентрации раствора силиката натрия,применяемого дка грануляции цеолитов предлагаемым способом,обусловлен тем, что при использованиираствора силиката натрия с концентрашей%0 меньше 200 г/л невозможносформовать полученную массу .цеопктас раствором силиката натрия.Если использовать раствор сидккатенатрия с концентрацией Я 0 выше 350 Ыато полученные гракулы будут с основаомсодержать 10 р и очень мало цеодкта, Пркобработке кислотой менее 1 н. в неолитеостается бодьшое содержвкие, Иб; авлякщегося каталитяческим адом. Еслигранулы обрабатывать кислотой с концентрацией более 10 н.,то происходитрезкое радение механической прочностигранул цеолита. Снижение содержанияцеолита менее 70%.приводит.к пониаению статической адсорбционной емкостипо парам н-гептана,Содержание цеолита свыше 80% обуславливает снижение механической проч-.ности гранул сверхвысококремнеэемногоцеолитаГранулы сверхвыс ококремнеземногоалкиламмониевого цеолита, подученныепредлагаемым способом позврлат ис-пользовать их в промышдекных техномлогических процессах, таккх как гидрирование топлив, адсорбционная очисткасточных вод от органических соединенийи др.М,формуда изобретения 1. Способ получения гранулированногО цеолита, включающий смешение порошка цеолита со связующим, формование, сушку и нрокалху, о т л и ч в ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения воэможности грануляции сверхвысококремнеэемнык алкиламмониевых цеолитов, в качестве связующего исрользуют раствор скдиката натрия, смешение ведут до содержания цеолита в смеси 70-80%, а после формования гранулы обрабатывают раствором кислоты, 7 2, Способ по и. ч а ю ш и й с я тем,пия силикат натрия 350 г/л по 51 О,а берут 1 10 н,998341 1, отличто конпентраравна 200. раствор кислоты 8Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Слепнева А. Т. и др, Сб. Цеолиты,их синтез, свойства и применение, 1965,3 .с. 201-207.Составитель Т, Беренштейн Редактор Г, Волкова Техред М.Гергель Корректор С. Шекмар Заказ 1055/36 Тираж 469 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва (-35, Раушская набд. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4