Способ получения токопроводящего вяжущего

оо 992477 ОЛ ИСАЙИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯХ АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл. С 04 В 29/02 Гвсумрстеевай каеювтет СССРв евам взевретввкв и аткрытий8.8. Самускевич, Н.Х. Белоус, И.П, Люблинер,"и И.Н. ЕрмоленкоИИнститут общей и неорганической химии тАН Белорусской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОКОПРОВОДЯЩЕГО ВЯЖУЩЕГО 1Изобретение относится к получению, вяжущих материалов, в частности вяжущих фосфатного твердения, и может быть использовано для изготовленияцементов с электропроводящими свойствами,. 5Известны способы получения вяжущих материалов с электропроводящими свойствами. Согласно им для придания проводящих свойств вводят добавки 1 . Наиболее близок к предлагаемому способ получения токопроводящего вяжущего, включающий смещение порошка окиси меди и углеродного волокна при весовых соотношениях ( 10: 1) -( 1: 1), затворение ортофосфорной кислотой и отверждение композиции при комнатной температуре в течение трех суток 2 ),Недостатком способа является высокий отрицательный температурный коэф- . фициент сопротивления вяжущего, связанный с полупроводниковым характером проводимости углеродных волокон,2что создает трудности при длительном электропрогреве материала.Цель изобретения - снижение удель. ного объемного электросопротивления и температурного коэффициента сопротивления вяжущего.Эта цель достигается тем, что в способе получения токопроводящего вяжущего, включающем смешение окисла меди с углеродным волокном и затворение смеси ортофосфорной кислотой с последующим отверждением смеси на воздухе, отвержденную на воздухе смесь дополнительно подвергают термообработке при 400-600 оС в вакууме или инертной среде в течение 1-3 ч.Термическая обработка композиции в вакууме или инертной среде гри 400- 600 С приводит к восстановлению избыточной окиси меди, присутствующей в системе, до металлической меди, которая равномерно распределяется по поверхности углеродного волокна, Содержание меди в системе, определенное с3 9247 помощью количественного рентгенофазового анализа составляет 3-5 мас. 3.Выбранный интервал температур и вре-мени обработки является оптимальным,так как при температурах ниже 400 Соне происходит восстановления окисимеди до свободного металла, а притемпературах выше 600 С значительнооснижается прочность целевого продукта.Медь, образовавшаяся на поверхнос Оти углеродных волокон, улучшает кон-такт между частицами токопроводящихцепочек наполнителя и вносит свойвклад в его электронную проводимость,понижая удельное объемное сопротивле-ние на порядок, Кроме того, присутствие меди, характеризующейся положительным температурным коэффициентомсопротивления, приводит к снижениютемпературного коэффициента сопротив- Оления композиции в два-три раза.П р и м е р 1. В качестве исходных компонентов берут порошок окисимеди марки чда, пропущенной через сито 8 0080, и углеродное волокно, по- длученное карбонизацией вискозного волокна в среде инертного газа до конечной температуры 720 ОС. Волокнодиспергируют до размеров, соответствующих отношению длины волокна к диа- Зметру 9:1. Смесь окиси меди и углеродного волокна в весовом соотношении 1:1 затворяют 754-ной ортофосфорной кислотой. Отношение СцО: Р О =3,9::1 Полученное тесто перемешивают иотверждают при комнатной температуреи относительной влажности 70 в течение трех суток.характеристики отвержденного вяжущего: прочность при сжатии 10 ИПа; 4 вудельное объемное электросопротивление 1,2- 1,3 10 Ом м, температурныйкоэффициент сопротивления 2,5-3,0 ин 10 " град"1,Образец отвержденного вяжущего помещают в ячейку, из которой удаляютвоздух. Остаточное давление 1,33 Па.Осуществляют медленный подъем температуры до 400 С с последующей выдержокой образца при этой температуре втечение трех часов.Полученный материал имеет следующие характеристики: прочность присжатии 10 МПа; удельное объемное электросопротивление 40 Ом м; температур 53ный коэффициент сопротивления 2,4 фх 10 ф град".П р и м е р 2. Состав, условиятвердения и характеристики отвержден" 7 фного вяжущего как в примере 1. Обра"зец помещают в ячейку с остаточнымдавлением 1,33 Па. Осуществляют медленный нагрев до 500 С с последующейвыдержкой образца при этой температу.ре в течение двух часов.Полученный материал имеет следующие характеристики: прочность присжатии 9 МПа; удельное объемное электросопротивление 30 Ом м; температурный коэффициент сопротивления 1,910-4 град-",П р и м е р 3. Состав, условиятвердения и характеристики отвержденного на воздухе вяжущего, как в примере 1. Образец помещают в ячейку, изкоторой удаляют воздух. Остаточноедавление 1,33 Па, Осуществляют медленный нагрев до 600 ОС с последующейвыдержкой образца при этой температуре в течение одного цаса.Полученный материал имеет следующие характеристики: прочность присжатии 4 МПа, удельное объемное электросопротивление 5 Ом м; температурныйкоэффициент сопротивления 1,310 град "П р и м е р 4. Состав, условиятвердения и характеристики отвержденного на воздухе вяжущего, как впримере 1.Образец помещают в ячейку,.через которую пропускают инертныйгаз (азот, гелий). Осуществляют медленный нагрев до 600 С и, выдерживаютпри этой температуре в течение одного часа. Полученный материал имеетхарактеристики, как в примере 3.П р и м е р 5, Состав, условиятвердения .и характеристики отвержден.ного на воздухе вяжущего, как в примере 1. Образец помещают в ячейку,которую заполняют инертным газом.Осуществляют медленный нагрев до500 ОС и выдерживают при этой темпеоатуре в течение 2 ч. Полученный материалимеет характеристики, как в примере 2.- П р и м е р 6, Состав, условиятвердения и характеристики отвержденного на воздухе вяжущего, как в примере 1. Ячейку заполняют образцамивяжущего таким образом, чтобы оставшийся свободный объем не превышал103. Осуществляют медленный нагревдо 400 С и выдерживают при этой температуре 3 ч, Полученные образцы име.ют характеристики, как в примере 1.В таблице приведены характеристики образцов токопроводящих вяжущих,полученных по предлагаемому и известному способам.992477 Условия обработки При мер Температура, С Время,чСреда Удельное объемное электро сопротивлениеОмм Прочность, ИПа Температурныйкоэффициентсопротивления,град-" 1 400 2 500.3 600 4 600 2,410 1,91010 4 10-4 40 Вакуум 10 30 Инертный газ91042,4 10 5 500.6 400 30 10 Прото 1,2- 1,3"10 2,5-3,0 10 4 10 тип формула. изобретения 30Как видно из данных таблицы, в ре-; зультате обработки фосфатного вяжуще го, содержащего-углеродное волокно, при 400"600 оС в течение .1-3 ч в вакууме или инертной среде получено токо- проводящее вяжущее с улучшенными ха- фф рактеристиками: низким удельным электросопротивлением и температурным коэффициентом сопротивления. Это дает возможность создавать электронагрева"40 емые изделия с большим сроком эксплуатации и стабильностью электропроводящих свойств.Данные рентгенофазового анализа показывают, что при термической обра. ботке в вакууме или инертной среде фосфатного вяжущего происходит изменение состава материала: образуется пирофосфат меди как основной продукт твердения, что придает отвердевшему продукту также водостойкость. Таким%0 образом, кроме улучшения основных электрофизицеских характеристик, позволяющих повысить мощность, способ дает возможность улучшить водостойкость отвердевшего вяжущего, что поз-: воляет использовать его для изготовления электропроводящих изделий, ра" ботающих во влажных средах. Характеристики токопроводящего вяжущегоЭкономическая эффективность Оредлагаемого способа по сравнению с про. тотипом заключается в том, что для получения материала с одинаковы" ми характеристиками требуется практически вдвое меньшее количество дефи" цитного наполнителя, который опреде ляет стоимость материала. Экономия за счет сырья по предла"гаемому способу порядка 6 руб,/1 кгвяжущего. Способ получения токопроводящего вяжущего, включающий смешение окисла меди с углеродным волокном и затворение смеси ортофосфорной кислотои с последуещим отверждением смеси на воздухе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения удельного объ" емного электросопротивления и температурного коэффициента сопротивления, отвержденную на воздухе смесь дополнительно подвергает термообработке при 400-600 С в вакууме или инертной среде в течение 1-3 ч.992477 8Сборник под ред. А.Т. Логвиненко. Новосибирск, 19782. "Неорганические материалы",1978, т. 14, Ю 1, с. 141144 (прототип). Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. физико-химические исследования новых электротехнических материалов.е т ие ееЗаказ 360/26 тае титеи тетеиттииее ее ее Тираж 620 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Рауаская наб д. 4/5