Способ получения цеолитного адсорбента

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских(22) Заявлено 100781 (21 3314332/23-26 Р 1 М К з с присоединением заявки ЙоС 01 В 33/26 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения А.А,Горячев, Л.Д.Проскуряков, Н.П.Квитко, А.Д.Журавлев, Д.М.Черток и Е.Б.Бы 1) Заявнтел дф: ФЪМ. 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕ ОЛИТНОГО АЦСОРБЕНТ Изобретение относится кполучения алюмосиликатных миных сорбентов, в частностинистых цеолитов для использкачестве компонента синтетиющих средств (СМС).,Известен способ полученисиликата для СМС кристаллизалюмокремнегеля (МаО : А501 АЯОЭ 1,5-2,0; НдО; й20-50) при температуре вышвыход продукта, составляет 1150 кг/мз 1.Недостатком извеявляется низкий вых особамеральзкокремания вских мо Н остатком ся невоз я сорбен з щелочны ащих знач поэтому ого проду проводятявля луче содер калия калие зации на алюмоциейэ 2 ф 5-35 г 10 О85 С Цель изобретудешевление способаПоставленная цель достигается способом получения цеолитного адсорбента, включающим смещение щелочного силикатного раствора с алюминием с получением алюмокремнегеля и его кристаллизацию при повышенной температуре, причем смешение ведут путем приливания щелочного силикатного раствора к алюминатному раствору со скоростью 20-300 л/м;мин до получения в алюмокремнегеле мольного соотнощения компонентов 5)01/ А 810 Э, равного 0.,70-1,25, ИЕ.МеО/АЙ 0 равного 1,65-2,48, а кристаллизацию ведут при 65-85 оС.При изменении порядка сливания растворов, повышении температуры и скорости сливания образуется содалитоподобная фаза, при более низстного способаод продукта. 5 е близким к предлагаемому ской сущности и достигаеьтату является способ полуитного сорбента (цеолит ключающий кристаллизацию алюмокремнегеля из смейа 20А аОэ 05-5,0 5 Од, при 90 оС. Сливание раствоом ведут при 70 С.калиевый продукт получают ой формы обменом 25 Ъ-ным КСЙ при 80-90 С; Количестемого СаО в пересчете на цеолит 172-182 мг/г 2 3 2 0 Наибол по технич мому реву чеиия цео типа А),щелочного си 2,5-6,6-200 НО ров при з Натрий из натрие раствором во сорбир безводныйизвестного способа можность прямого по- а, активного по каль-. х алюмокремнегелей, ительные количества для получения натрийкта после кристаллистадию ионного обмеения - упрощение икой температуре и скорости удлиняет ся продолжительность процесса получения минерального сорбента и обра" эуются неоднородные по размерам кристаллы. При повышении значений мольных отношений окислов в алюмокремнегеле образуется содалитоподобная фаза, при снижении величины 50: АЗО,уменьшается выход и степень использования сырья нри кристал" лиэации,.а значение ниже 2 МеоА 2 ОО невозможно достичь по техническим причинам ,получить концентрированный алюминатный раствор ).В оптимальном режиме осуществления способа образуются однородные )5 кристаллы продукта округлой формы диаметром 2-5 мкм, сорбция кальция (по Са 9 ) составляет 110-140 мг/г воздушносухого сорбента (непосредственный анализ продукта после сорб- щ ции) или в пересчете на безводный продукт 145-180 мг/г. Высокое зна" чение сорбции кальция достигается даже при 20 С за 5 мии, контакта ,по сравнению с содалитовым продуктом по известному способу,20 мг/г ).По рентгенограмме получаемый согласно предлагаемому способу минеральйый сорбент имеет некоторое сходство с цеолитом А, а по химическому составу аналогичен алюминатному содалиту, мас.В : Ма 0 10-21; КО 2-12; АУ 05 26-31) 5028-33, т.,е.имеет ФормУлу 1,1-1,2 МеО АЯЧЧО х 1,6-1,73 О О, что отлично от цеолита А.35 Кристаллизация алюмокремнегеля предлагаемого состава при 80 С заканчивается за 3"5 ч. Выхо продукта составляет 160-300 кг/м алюмокремнегеля. Для приготовления исходногоалюмокремнегеля используется алюминатный раствор, имеюший каустический модуль ск"1 4"23, концентрацию ГМеО 1,8-5,5 моль/л и количество калйя К О:ЕМе О не более 0,30 моль и щелочйой силикатный раствор ( раствор натрового жидкого стекла, приготовЛенный из силикат-глыбы), имеюший концентрацию МеО (МаО) 1-2 моль/л и кремниевый модуль Ф =1,0"4,0. Оптимальное соотношение объемов алюминатного и силикатного растворов 1:3-3:1. П р и м е р. В полиэтиленовую банку с крышкой и мешалкой вносят алюминатный раствор и к нему при не- прерЫвиом перемешивании при 20 С с укаэанной скоростью приливают силикатный раствор отфильтрованный раствор жидкого стекла ). Сставы исходных растворов и их соотношение приведены в таблице. Обций объем растворов алюмокремнегеля ) 1 л.Алюмокремнегель перемешивают при 20 фС 10 мин, после чего начинают нагрев в термостате. Продолжительность нагрева до 80-90 С 40-60 мин. Состав получаемых алюмокремнегелей и условия кристаллизации приведены в,таблице. Осадок после промывки горячей водой, просушен при 120 С.О 3 1 3 К 19 Х 1 НО Р 3 х и 1 ах 1 ХЦ Ю о о фоО СО ф д . ххсе) хооххлехоцахо а д д х 3" ,3 о М ф Ч) СЧ ОЪ 1 1 1 1391.К 1 Е Ф Ф ",Ь Р 3 Е Ф ХН И О,н ао ах О Ч 1 1 1 1 1 Н Ф Ф оаед оохо Оххо д - н ол о а Ф ОР а дс сч о983047 Формула изобретения Составитель Т,Беренштейн Редактор Н.Рогулич Техред С.Мигунова Корректор Л. ФеренцЗаказ 9822/25 Тираж 509 ПодписноеВНИИПИ 1 осударственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4Предлагаемый способ получения,минерального алюмосиликатного сорбента обладает по сравнению с известным способом следующими преимуществами. Для получения активного по кальцию сорбента (110-150 мг СаО/г воздушносухого продукта ) для СМС могут быть использованы технические щелочные растворы, содержащие калий, например, получаемые при переработке глиноземного сырья, что уде шевляет производство, Посколькудля щелочи и алюминия в себестоимости сорбента в известных способах составляет 55-60, то снижение их стоимости в 2 раза при использовании техни ческих продуктов уменьшит ее на 40, и при производстве 100 тыс.т в год даст экономию 4-5 млн. руб.Достигается высокий выход продукта до 300 кг/г ), при снижении продолжительности температуры и процесса, что повышает производительность процесса и снижает себестоимость производства. Минеральный сорбент получается в виде кристаллов одинаково , го размера1-5 мкм) со скругленными углами, что уменьшает механический износ тканей при стирке. Получаемый минеральный сорбент обладает в отличие от содалитового продукта высокой кинетикой при сорбции кальция при низких температурах (мг СаО/г )1 -20 ОС, 5 мин 52 (24), 20 мин 65 128 ), 1 - 90 С, 5 мин 111 185),20 мин 120 (95 )в скобках .для содалитового продукта ). Таким образом, продукт не отличается по качествч от получаемого в чисто натриевой алюмосиликатной системе.Упрощение способа относительно известного достигается поскольку становится ненужной стадия обмена ионного йа на К, растворы сливаются при комнатной температуре, т,е, без нагревания. 1. Способ получения цеолитного адсорбента, включающий смешение щелочного силикатного. раствора с алюминатным с получением алюмокремнегеляи его кристаллизацию при повышеннойтемпературе, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения иудешевления способа, смешение ведутпутем приливания щелочного силикатного раствора к алюминатному раствору до получения в алюмокремнегелемольного соотношения компонентов50/ АРОЙ равного О, 70-1, 25, иЕМео/ЛР О, равного 1,65-,48,а кристаллизацию ведут при 65-85 С.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что приливание щелочного силикатного раствора к алюминатному раствору ведут со скоростью20-300 л/мэ мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ Р 2722535,кл. С 01 В 33/28,1978.2. Патент ФРГ М 2531342,кл. С 11 0 3/12, 1977.