Способ определения паров ацетона в воздухе

ОП ИСАНИЕИЗЬБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(51) М. Кл.а 6 О 1 х 1 21/78 Государственный комитет Опубликовано 15.09.82. Бюллетень 34Дата опубликования описания 25.09.82 по делам изобретений н открытий,уров ьцого сжанскии филиал Ворошиловградского маинститута 1) Заявите(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ Изобретение относится к аналитическои химии. в частности к построению автоматических газоанализаторов для измерения предельно-допустимых концентраций (ПДК) паров ацетона в воздухе, и может быть использовано в химической, лакокрасочной, фармацевтической н других областях промышленности.Известен способ определения паров ацетона в воздухе путем пропускания анализируемой пробы воздуха через силикагель, пропитанный раствором солянокислого гидроксиламина и бромфенолового синего с последующим колориметрическим определением длины окрашенного слоя силикагеля 1Однако данный способ характеризуется недостаточной чувствительностью и низкой точностью измерения, так как концентрацию паров определяют визуально по длине окрашенного участка индикаторной трубНаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является с.юсоб определения паров ацетона в воздухе путем подачи анализируемой пробы на тканевую индикаторную ленту, обработанную раствором, содержащим 0,15 - 0,25% солянокислгго гидроксиламина и 0,8 - 1,2% индикатора бромфенолового синего, и высушенную, а перед обработкой анализируемым воздухом дополнительно смоченную растворам, содержащим 5 0,25 - 0,3% солянокислого гидроксиламина и 0,1 - 0,15% индикатора бромфенолового синего 2) .Недостатком известного способа является низкая чувствительность при концентрациях паров ацетона менее 100 мг/м, существенная нелинейность градуировочной характеристики, низкая точность измерения, обусловленная неравномерностью наносимого на ленту объема дополнительного раствора, растеканием этого раствора и, 15 собственно, жидкостью, влияющеи на отражательную способность ленты.Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу определения паров ацетона в воздухе путем подачи анализируемой пробы на тканевую индикаторную ленту, обработанную раствором, содержащим бромфеноловый синий, солянокислый гидроксиламин, используют тканевую индика958930 3торную ленту, обработанную раствором, дополнительно содержащим 4 - 5%-ный раствор тиосульфата натрия и хлористый кальций при следующем объемном соотношении компонентов раствора - бромфеноловый синий: солянокислый гидроксила мин: 5 тиосульфат натрия: хлор истый кальций, равном 1: (4,0 - 4,5): (0,45 - 0,7): (0,3 - 0,35) соответственно. Берут навеску 0,60 г бромфенолового синего (БФС) и растворяют ее в 100 мл 0,02 н растворе едкого натра, Приготавливают 4,0%- ный раствор тиосульфата натрия, насыщен ный раствор химически чистого хлористого кальция и 0,1; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40%-ные растворы солянокислого гидроксиламина (СКГ). Показания вторичного прибора П (делений) приконцентрации паров ацетона ,Са мг/мз) СодержаниеСКГ в растворе, Ф О 25 50 1 ОО 150 200 10 29 0,10 67 50 10 0,15 64 71 20 0,20 78 60 чО 70 22 0,25 88 82 69 26 0,30 90 95 30 0,35 60 ОчО 0,15%-ного раствора СКГ добавляют 7 мл соответствующего раствора БФС и 3 мл 45 4%-ного раствора тиосульфата натрия.К полученным растворам А добавляют по 13 мл насыщенного раствора хлористого кальция. Растворы перемешивают и быстро охлаждают до нормальной температуры.Отбеленную тканевую ленту обрабатывают соответствующим раствором, сушат и с помощью газоанализатора ФЛС 1.1 определяют зависимости П = 1(Са) для каждой индикаторной ленты.Результаты проверки приведены в табл. 2. Пример, Обоснование выбора интервалов концентраций. Из табл. 1 следует, что при концентрации СКГ меньше 0,15% градуировочная характеристика и = 1(Са) имеет -образный характер. При концентрации СКГ более 0,3% эта зависимость имеет нелинейность, превышающую 20%. Следовательно, наиболее приемлемый диапазон концентрации СКГ находится в пределах 0,15 - 0,30%.Приготавливают 0 4; 0 5; 0 6; 0 7 и 0,8%-ные растворы (в 0,02 н. растворе МаОН) БФС, 0,15%-ный раствор СКГ, 4%- ный раствор тиосульфата натрия и насыщенный раствор хлористого кальция. К 30 мл 4К 30 мл соответствующего раствора СКГ добавляют 7 мл 0,6%-ный раствор БФС и 3,0 мл 4%-ного раствора тиосульфата натрия. К полученным растворам А добавляют по 13 мл насыщенного раствора хлористого кальция. Растворы перемешивают и быстро охлаждают до нормальной температуры (держа колбу под струей холодной воды).Берут отбеленную тканевую ленту, обрабатывают соответствующим приготовленным раствором и сушат в потоке теплого воздуха с температурой 60 - 70 С. Индикаторную ленту устанавливают в фотоколориметрической газоанализатор циклического действия, например ФЛС 1.1 в пассивный период времени на ленту подают увлажненный до 80 90% воздух и определяют показания вторичного прибора КСП - 4 в делениях его диаграммной ленты при различных концентрациях паров ацетона в воздухе.Результаты проверки приведены в табл.1,Таблица 1958930 Таблица 2 Показания вторичного прибора П (делений) приконцентрации паров ацетона (Са мг/мз) Содержание БФСв растворе,о,0 25 50 100 150 200 52 66 0 6 15 35 0,4 51 71 82 11 25 0,5 15 30 60 78 0,6 92 14 27 10 19 81 61 0,7 0,8 72 Показания вторичного прибора П (делений) приконцентрации в растворе тиосульфата натрия, 3 Концентрацияацетона, мг/мз 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 82 84 84 63 75 150 Из табл. 2 следует, что наибольшая чувствительность газоанализатора имеет место20 при концентрациях БФС, равных 0,5 - 0,7%. При малых концентрациях БФС индикаторная лента слишком бледная, а при больших - слишком темная и, кроме того, ухудшает характер зависимости П = 1(Са),Приготавливают 2; 3; 4; 5 и 6%-ные растворы тиосульфата натрия; 0,6%-ный раствор БФС; 0,15%-ный раствор СКГ и насыщенный раствор хлористого кальция. К 30 мл 0,15/,-ного раствора СКГ добавляют 7 мл 0,6/О-ного раствора БФС и соот- зо ветствующий раствор тиосульфата натрия. Из табл, 3 следует, что оптимальной концентрацией тиосульфата натрия является 4,0 - 5,0%.Пример 2. От источника калибровочных 45 ацетоновоздушных смесей подают смесь к фотоколориметрическому газоанализатору ФЛС 1,1.В последний устанавливают индикаторную ленту, обработанную реактивным раствором, состоящим из 0,55 - 0,65%-ного раствора бромфенолового синего, 0,15 - 0,3%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 4 - 5%-ного раствора тиосульфата, натрия, насыщенного раствора хлористого кальция, взятых в объемном соотношении 1:(4,0- 55 4,5): (0,45 - 0,7); (0,3 - 0,35), ОбработанПоследний использут для увеличения плотности окраски индикаторной ленты. К полученным растворам добавляют по 13 мл насыщенного раствора хлористого кальция, перемешивают и быстро охлаждают до нормальной температуры. Отбеленную тканевую ленту обрабатывают соответствующим реактивным раствором, сушат и с помощью газоанализатора ФЛС 1.1 определяют показания вторичного прибора при концентрации паров ацетона, равной 150 мг/мз.Результаты проверки приведены в табл. 3.Таблица 3 ную ленту подвергают сушке в потоке теплого воздуха при 60 - 80 С. Включают газоанализатор и в течение пассивного периода работы (когда на ленту анализируемую газовую смесь не подают) на фотометрируемый участок ленты подают воздух, увлажненный до 80%. При этом хлористый кальций, активно поглощающий влагу, обеспечивает требуемую влажность ленты, необходимую для образования соляной кислоты на этом участке в результате химической реакции между парами ацетона и солянокислым гидроксиламином. Снимают зависимость числа делений по диаграмме вторичного прибора КСП - 4 от концентрации паров ацетона в воздухе.958930 Таблица 4 Показания вторичного прибора П (мг/мз) для типов индикаторныхлент Содержание ацетона в смеси,мг/мз Г аб (О О28 213 45110 99160 158198 195 50 100 84 9 г 165 150 200 190 187 формула изобретения Составитель Л. Русанова Редактор М. Дылын ТехредА. БойкасКорректор Ю. Макаренко Заказ 6775/58 Тираж 887Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4В табл. 4 приведены результаты выполнения способа при граничных значениях концентраций инградиентов реактивного раствора.Типы индикаторных лент:а) лента обработана смесью, состоящей из 28 мл 0,15%-ного СКГ, 7 мл 0,55%-ного раствора БФС, 3,1 мл 4%-ного раствора тиосульфата натрия и 12 мл насыщенного раствора хлористого кальция;б) лента обработана смесью, состоящей из 31,5 мл 0,30%-ного раствора СКГ, 7 мл 0,65%-ного раствора БФС; 4,9 мл 5%-ного раствора тиосульфата натрия и 14 мл насыщенного раствора хлористого кальция;в) лента обработана смесью, состоящей из 30 мл 0,2%-ного раствора СКГ, 7 мл 0,6%-ного раствора БФС, 6 мл 5%-ного раствора тиосульфата натрия и 3 мл насыщенного раствора хлористого кальция;г) лента обработана раствором в условиях известного способа.Из табл. 4 следует, что при обеспечении одинаковой разгонки прибора чувствительность его при малых концентрациях существенно увеличивается и тем больше, чем ниже концентрация паров ацетона.Кроме того, улучшается характер градуировочной характеристики газоанализатора,Способ определения паров ацетона ввоздухе путем подачи анализируемой пробы на тканевую индикаторную ленту, обработанную раствором, содержащим бромфеноловый синий и солянокислый гидроксиламин, с последующим колориметрированием, отличающийся тем, что, с целью повышЕния 30 чувствительности и точности способа, используют тканевую индикаторную ленту, обработанную раствором, дополнительно содержащим 4 - 5%-ный раствор тиосульфата натрия и хлористый кальций при следующем объемном соотношении компонентов раствора - бромфеноловый синий: солянокислый гидрокснламин: тиосульфат натрия: хлористый кальций, равном 1: (4,0 - 4,5): (0,45 - 0,7): (0,3 - 0,35) соответственно. 40 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Быховская М. С. и др. Методы определения вредных веществ в воздухе. М.,Медицина, 1966, с, 493.452. Авторское свидетельство СССР728083, кл. 601 Я 31/22, 1978 (прототип).