Электролит золочения

)Ьеудауетееевй квеятет ЕСВР аа авеаее нзебретеей н отерытяйОпубликовано 23.04.82.Бюллетень % 15 Дата опубликования описания 25.04.82 ИностранцыРольф Людвиг (ФРГ) и Йозеф Кулькович (СФРЮ)(72) Авторы изобретения Иностранная Фирма "Шеринг АГ" (ФРГ)(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ЗОЛОЧЕНИЯ Изобретение относится к гальвано-.стегии, в частности к электролитическому осаждению золотых покрытий на медь и ее сплавы, печатные схемы, диоды и т.п. 5Наиболее близким к изобретению является известный электролит золочения,содержащий тиосульфатный комплекс золота (ХАц (5 О ) . и Х 50 ,где Х == Ма+, К +, МН), тиосульфат натрия 0или калия и буферную добавку - этилендиаминтетрауксусную кислоту 11 1,Однако из известного электролитаосаждаютс пористые покрытия (610 пор/см ), а его стабильность недостаточна, электролит разлагается при повторном его использовании и становится непригодным.Целью изобретения является снижение пористости покрытий и повышение 20стабильности электролита.Указанная цель достигается тем, что электролит золочения, содержащий тиосульфатный комплекс золота, преимущественно дитиосульфатоаурат 25 или гептатиосульфатодиаурат натрия, тиосульфат натрия или калия и буферную добавку, дополнительно содержит восстановитель - сульфит натрия или смесь сульфита натрия и пиросульфита калия, а в качестве буферной добавки - смесь борной кислоты и этиленгликол при следующем соотношении компонентов, г/л:Дитиосульфатоауратили гептатиосульфатодиаурат натрия(в пересчете наметалл) 9,85-15,7Тиосульфат натрияили калия 156-240Сульфит натрия 12,6Пиросульфиткалия 2 у 2Борная кислота 18,6Этиленгликоль 3,2Процесс осаждения рекомендуют проводить при рН 5-11, 20-55 С и плот- . кости тока 0,1-2 А/дм с использованием платинированного титана.(Ма Э ГАв (5 20)1 2 НО) получают, например, восстановлением тетрахлораурата натрия в нейтральном водном:растворе с тиосульфатом и осаждением образовавшихся комплексов спиртом.Аналогичным путем полуцают и гептатиосульфатодиаурат натрия(МаАО(50 ф 3),При использовании предлагаемых 1 оэлектролитов при той же концентрациизолота,. что и в известном электролите,но с существенным избытком используемого в качестве комплексообразователя тиосульфата, например при соотношении МаАо(ЯО)2 НпО/Ма 50 8 НО=5, электролит, остается стабильным практически бесконечно.В связи с тем, что золото труднорастворяется в тиосульфатных раство- горах, приходится применять нерастворимые аноды. Поэтому в электролит добавляют восстановитель - сульфит натрия., (Ма 50) или смесь Ма 50 и пиросульфита калия (К 505), Для регулирова- г 5ния рН электролита используют смесьборной кислоты и этиленгликоля.Используя предлагаемый электролит,получают блестящие покрытия уже притолщине 2,5 мкм, содержащие только зо0-2 лоры/дм (электрографическое испытание), цто позволяет считать такие покрытия беспористыми,.Электролит позволяет получать блестящие покрытия различной твердости(от 70 до 180 по Виккерсу) в зависимости от отношения МаАц(50) 2 Н 10к избыточному тиосульфату в растворе и при повышающейся плотности тока,как это иллюстрируется в табл. 1. 40 Осажденные иэ предлагаемого электролита покрытия обладают даже при повышенной толщине покрытия хорошей пластичностью, Вместе с тем электролит обладает, уже начиная с толщины покрытия 3 мкм, выравнивающим эффектом и поэтому пригоден для получения как тонких, так и толстых золотых покрытий.50 Применение малой плотности тока (0,1-0,5 А/дм ) обеспечивает полуцение высокочистых золотых покрытий с высокой электропроводностью, При плотности тока 0,4-1,2 А/дм получают покрытия повышенной твердости и износостойкости. 4Изобретение иллюстрируется несколькими примерами, представленными в табл. 2.Из указанного электролита осаждаются гладкие блестящие (отражательная способность составляет 961) беспористые покрышки толщиной 0,220 мкм с выходом потоку 95-100,удельное электросопротивление которых 0,026-0,030 Ом.ммГм, а тягучесть.Покрытия хорошо поддаются пайке ихорошо паяются и после несколькихмесяцев хранения.Электролит может работать и приповышенных температурах, цто позволяет проводить осаждение при плотностях тока до 1,5 А/дм при сохранении 1003-ного выхода по току, Это особенно выгодно в тех случаях, когдатребуется золотое покрытие очень высокой пластичности с исключительномалым поросодержанием. Осаждение проводят как в стационарных ваннах, таки в,барабанах. Можно использовать перемешивание электролита и перемещение катодов.Таким образом, изобретение позволяет получать золотые покрытия хорошего качества, Электролит стабиленв работе,Работа с электролитом совершеннобезвредна, потому что он не выделяетникаких токсичных или же ецких паровПредлагаемый электролит позволя.ет проводить осаждение золота в широком диапазоне рН (от 4 до 13) и обладает благодаря этому исключительнов кислом диапазоне рН лучшей рассеивающей способностью, которая, какизвестно, возрастает с повышениемзначения рН.Выход по току не зависит от плотности тока и составляет почти 100/,Вследствие этого отсутствует выделение водорода.Широкий диапазон рН и отсутствиевыделения водорода создают в целомблагоприятную предпосылку для применения предлагаемого электролитапри изготовлении печатных схем. Используемые в печатных схемах сопро-,тивления или защитные лаки в другихслучаях подвергаются агрессии или жеотделяются под .воздействием выделяющегося водородачто является совершенно недопустимым.Твердость,шкала Виккерса 0,04 0,4 0,10 0,05 0,13 0,6 0,16 0,05 0 7 0,25 0,07 1,0 0,10 0,50 0,10 0,70 1,5 Таблица 2 Примеры 9,85 15,7240 15612,6 12,6 2,218,6 Д 0 нво Этиленгликоль 18,6 37,2 37,2 6,8 6,5 рН Темпе ра тура, о С Плотность тока,22 А/дм 0,3-1,5 0,1 формула изобретения 9,85-15,7 Состав электролита, г/л,режим электролизаЭлектролит золочения, содержащий тиосульфатный комплекс золота, преимущественно дитиосульфатоаурат или гептатиосульфатодиаурат натрия, тиосульфат натрия или калия и буферную добавку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения пористости покрытий и повышения стабильности электролита, он дополнительно содер 70 90 100 130 160 180 жит восстановитель - сульфит натрия Яили смесь сульфита натрия и пиросульфита калия, а в качестве буфернойдобавки - смесь борной кислоты иэтиленгликоля при следующем соотно".шении компонентов, г/л: Дитиосульфатоаурат или гептатиосульфатодиаурат натрия (в пересчете на металл)Тираж 687 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 2631/79 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Тиосульфат натрияили калияСульфит натрияПиросульфит калияБорная кислотаЭтиленгликоль 156-240 12,6 2,2 18,6 37,2Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. ЬаГаггуйМ 1 . и др. Тиосульфатный электролит золочения. - Ре 5 феративный журнал "Химия", М 12,1975, с, 12 Л 255.