Способ определения пиразидола

ц 873060 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсиикСоцнапнстнчесиикРеспублик(5)М. Кл. С О 1 й 21/78 Рвударсткеиаыб квинтет СССР аф делан изебретеиий и аткрытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРАЗИДОЛА Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения пиразидола - лекарственного препарата.Известен способ количественногоопределения пиразидола, заключающий-,ся в определении оптической плотности при 410 нм после экстрагированияпиразидола хлороформом при рН 3 11Недостатком способа является егоневысокая точность,Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ определения пиразидола, основанный на взаимодействии его с бромфеноловым синим с последующим экстра-.гированием хлороформом при рН 1-6и фотометрированием на фотоэлектроколориметре 2 1.Однако данный метод не являетсяселективным, так как многие основания взаимодействуют с бромфеноловымсиним и чувствительность метода непревышает 20 мкг/мл, что не позволяет использовать этот метод для количественного определения пиразидола в биожидкостяхЦель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения.Указанная цель достигается тем, что в способе определения пиразидола, пробу анализируемого вещества обрабатывают:при нагревании на водяной бане перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте с последующим изме-. рением интенсивности флуоресценции полученного при этом раствора. 15Спектр возбуждения флуоресценцииполученного при этом раствора лежитв области от 300 до 460 нм с максимумом 365 нм, спектр излучения флуоресценции лежит в области от 465 до600 нм с максимумом 510 нм.Прямолинейная зависимость. междуинтенсивностью флуоресценцпи и концентрацией пиразидола находится от3 873060 Таблица. 2Зависимость интенсивности флуорес ценции пиразидола в уксуснокислой среде от концентрации перекиси водорода (1 капля). 0,03 до 30 мкг/мл (табл.1-4), Чув-.ствительность известного способасоставляет 20 мкг/мл, а предлагаемого0,03 мкг/мл.У Таблица 1 Зависимость интенсивности флуоресценции пиразидола при взаимодействии с перекисью водорода от концентра 10 сии уксусной кислоты 70 80 10 78 20 9 3,5 б л Зависимость интенсивносценции пиразидола с переки да в уксуснокислой среде о О нагревания 0 9 3 2 90 0 510 9 ица 4 пиразидола й среде ю флуоресценции и конц ерекисью водорода в ук нагревании 5 мин. ависимость между интенсивност его с аимод еи с т после п 1 О 1 О 2,0 10,0 15,0 4,0 0 25, 30,6 05 О,06 О,6,0 4 3 54 7,0 35,0 8,0 40,0 9,0 45,0 0,07 08 0 9 О,0,01 0,.02 0,03 0,04 Та 6трациейснокис ица. 3. и флоурес ью водоро- времени873060 Таблица 5 Флуориметрическое определение пиразидола в таблетках по 0,025 г 0,0249 0,0241,6 ,6 0,0 0,02 0,04 0,02 0,02 12,11,0,0503 0,0485 0,0484 0,0495 0,0 е пирандартно го плю 1 ОХ растнагревают о комнатной ируют однообраэцами. Для чего к 10 мл ста твора прибавляют 1 ка а перекиси водорода и 5 мин. Затем охлаждают д температуры и флуориметр временно с исследуемыми те.рас 15 воР 50 Фо обретения идол я Способ определео т л и ч а ю щ ис целью повышенияи селективности с55лизируемого вещеспри нагревании нарекисью водородакислоте с последую й тем, что,ительности пробу анаувст соба батывают ва о водя й бане пенои уксусноимерением ле им П р и м е р 1. Определение пираэидола в таблетках по 0,025 г.Точную навеску (0,05 г) переносят в мерную колбу на 100 мя, приливают 70 мп этилового спирта, энергично 5 встряхивают 3-5 мин. Затем доливают 1 этиловым спиртом до метки. 10 мл данного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл приливают ледяной уксусной кислоты до метки, К 10 мл 10 полученного раствора прибавляют 1 каплю 10 раствора перекиси водорода П р и м е р 2. Определениэидола в крови и моче,К 1 мп плазмы крови или мочи прибавляют 3 мл буферного раствора (рН от 6,5 до 8,0) и 5 мл эфира, экстрагируют в течение 2 мин. Эфирный слой сливают в, выпарительную чашку. Экстракцию повторяют трижды, Эфир отгоняют на водяной бане, К остатку прибавляют 10 мл концентрированной уксус. ной кислоты, 1 каплю 107. раствора перекиси водорода и нагревают на водяной бане 5 мин. Охлаждают до комнатной температуры и флуориметрируют по отношению к стандартному раствору с содержанием 10,0: 5,0 и 1,0 мкг/мл пиразидола в ледяной уксусной кислои нагревают на водяной бане 5 мин,Затем в к стандартному раствору ссодержанием 1 О мкг/мп пиразидолав ледяной уксусной кислоте. Для чегок 10 мл стандартного раствора прибавляют 1 каплю 1 ОХ раствора перекиси водорода и нагревают 5 мин. После чего охлаждают до комнатной темпе 1 лратуры и флуориметрируютодновременно с исследуемыми образцами.Результаты определения пиразидолапредставлены в табл. 5,Фпуоресеицци полученного при этомрастворив. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Временная фармакопейная статья 42-40-75.873060 82, Присадкина Л.Н., Волкова Н.Ю, Примакова Т.Б. Экстракционно-фото- метрическое определение пиразидола в таблетках.-Сб. "Ш Всесоюзная конференция по аналитической химии органических соединений", М., 1976, с.163 (прототип).Составитель С. ХованскаяРедактор И. Касарда Техред Т.Маточка Корректор М. ДемчикЗаказ 9019 66 Тираж 910 - ПодписноеВНИ 4 ПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент ; г, Ужгород, ул. Проектная, 4