Способ получения люминофора на основе ванадат-фосфатов редкоземельных элементов

ОП ИСАНИ В ИЭОВРетВНЙЯ Союз Советскнх Соцналнстицескнх Реслублнк(11),5 ЗО(Щ к А РРскюмУ сей ВУВльсЦ 3.74 (21) 74755/23 Кл.09 К 11/40,09 К 11/42 нем заявки И Гааударстааамыа каматат Вааата Меастраа СССР аа даяан азааратввй н аткрнтай(54) СПОС АНАДАТ-Ф б ПОЛУЧЕНИОСФАТОВ РЕД ЮМР НОФОР МЕЛЬНЦХ НА ОСНО О Изобретение люминофора оземельных относится кна основе ваэлементов,способу получена дат-фосфатов оторый приме кръттиях газо- лучевых прибон н в лю мин сцентных по и электронно з ых С целью устр пении этого недостатка в качестве соединены р дкоэел 1 ельных элементов льзуют оксифоефа 1 ы или соединеиия, разлагающиеся при нагрс пинии с образова нием ок ифосфатов, например окгапофосфаты. Высокая реакционная способность указанных соединений, а также равномерное распределение фосфора в шнхте люминофора позволяют при одиьаковых технологичес параметрах синтеза получить более высокую испо ких н также способ получения люмиснове ванадат фосфатов редко- М Известен способ получения люминофора на основе ванадат-фосфатов редкоземельных элементов, активированных европием или другими редкоземельными элементами, пу тем проиаливания смеси ванадатов и фосфатов соответствующих редкоземельных элеоментов при 900-1300 С, Недостатком этого способа является относительная сложность его, так как способ предполагает разФдельное осаждение ванадатов и фосфатов с последующим их смешиванием и прокаливанием. Кроме того, фосфаты редкоземельных элементов явля.зтся химически стойкими соединенияи, в результате чего образуют ся недостаточ о гомогенные твердые растворы ванадат-фосфатов, что снижает яркость их свечения.Известенофора на о земельных элементов, заключающийся в рокаливании окислов соответствующих редкоземельных элементов в смеси с соединением пятивалентного ванадия, например с пятиокисью ванадия или ванадатом аммония,Прокаливание осуществляют при 700-1400 Си проводят, как правило, и несколько стадий при ступенчатолт подъеме температуры,Недостаток этого способа заключается в относительно низкой яркости свечения получаемого при этол 1 лк минофс 1 р, поскольку окислы редкозел 1 ельных э.,емептов, как и фосфаты, являются тонкими хилаическими соединениями.513068 Я ость свечени % Способ получениялюминофора С использованием окислов иттрия и роп смеси С использованианадатов и фоевропин ия сифосфато С использованием иттрия и европия и з о б р е т е орм ванадия при юшийсн яркость свечения твердых растворов ванадат фосфатов редкоземельных элементов,В качестве соединений ванадата по предложенному способу можно использовать пя(тиокись ванадия или ванадат аммония. Прокаливание шихты можно вести при 700 -. о-1400 С в две или несколько стадий, однако хорошие результаты могут быть получены при одностадийном прокаливании в интервале температур 1000-1300 С. В шихту люминофора перед прокаливанием можетбыть добавлен флюс, например карбонат натрия,П р и м е р 1, 95,5 г окиси иттрия,4,5 г окиси европия и 0,01 г окиси тербия растворяют в 170 мл концентрирован-.ной азотной кислоты, объем раствора доводят до 1 л, нагревают до 50 С и при пере/мешивании приливают раствор осадителей,содержащий 10 г фосфорной кислоты и 130 гщавелевой кислоты, Осадок оксалофосфатовотфильтровывают, сушат и прокаливают прио700 С. Полученные оксифосфаты смешивают с 73 г пятиокиси ванадия, 2 г карбоната натрия и прокаливают при 1000 С втечение 2,5 час. П р и м е р 2, 96 г окиси гадолиния и 4 г окиси европия растворяют в 120 мл концентрированной азотной кислоть 1, объем раствора доводят до 1 л, нагревают до 50 оС и при перемешивании добавляют раствор использованием оксалофосфаов иттрия и европия соб получения люминофора на основ т-фосфатов редкоземельных элеменосадителей, содержащий 6 г фосфорной кнслоты и 100 г щавелевой кислоты. Осадококсалофосфатов гадолиния и европия отфильтровывают, сушат, смешивают с 60 г ванадата аммония и прокаливают при 1200 Св течение 2 час.П р и м е р 3. 98,5 г окиси иттрияи 1 г окиси диспрозия растворяют, в 170 млконцентрированной азотной кислоты, объемраствора доводят до 1 л и при перемешивании добавляют раствор осадителей, содержащий 10 г фосфорной кислоты и 50 г карбоната аммония. Осадок карбофосфатов иттрия и диспрозия отфильтровывают, сушат,35смешивают с 80 г пятиокиси ванадия и 2 гкарбоната натрия и прокаливают при 1250 оСв течение 2 час.Люминофоры, полученные предложеннымспособом, при возбуждении ультрафиолетовым излучением имеют яркость свеченияна 10-14% вьпие яркости свеЧения люминофоров аналогичного состава, полученных известным способом,Ц таблице приведены величины яркостисвечения люминофоров на основе ванадатф фосфата иттрия, активированного европием,полученных известными и предложеннымспособами, Д качестве исходных соединенийредкоземельньцс элементов использовалнсьокислы, фосфаты, оксифосфаты и оксалофосф фаты; прочие условия синтеза были одинаковы тов прокаливанием соединений соответству юших редкоземельных элементов в смеси с соединением пятивалентног 700-1400 оС, о т л и ч51 3068 Составитель И, НедолужкоТехред М, Левицкая Корректор А. Гусева Редактор Л. Ушакова Заказ 757/28 Тираж 830 Подписное11 НИИПИ Государственного комитета Совета Мшистров СССпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарин,. 101 тем, что, с целью повышения яркости свечения, в качестве соединений редкоземельных алементов используют оксифосфаты или соединения, разлагаюшнеся при нагревании с образованием оксифосфатов, например оксалофосфаты.с