Способ изготовления спеченных изделий из металлических сплавов

ОП ИСАНИ ИЗОБРЕТЕН И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ Соеэ Советскнк(7) Заявнтел ститут косм с следовании 54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕ ИЗ МЕТАЛЛИЧЕСПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ СПЛАВОВ делии из ам металлич к сплавов. Известе особ и хнмическ н св да Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к спос бам изготовления спеченных массивных металлических сплавов, предусматривающий ое, электролитическоеосаждение, в процессе которого аморфная,фаза выпадает в осадок из растворат 6или осазденне паров металлов в вакуумой камере на охпаждаемую подложку 11.Недостатком этого способа является невозможность изготовления массивных изделий,1Наиболее близок к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому эффекту способ изготовления спеченных изделий из металлическихсплавов, предусматривающий формование20.из порошка сплава заготовки и ее горячее прессование при 300-500 С идавлении 400-800 МПа в течение от 5 сдо 5 мин 21,Способ позволяет получать массивные изделия, однако не обеспечиваетвоэможности изготовления их из аморфных металлических сплавов при сохранении в последних высоких физико-механических и электрических характеристик, так как при температуре кристаллизации спекаемого сплава из аморфной фазы ниже 300 С сплав переходитв кристаллическое состояние с потерей обеспечиваемых отсутствием кристаллической структуры свойств, Притемпературе кристаллизации из аморфной фазы выше 300 С время спекания(5 с -5 мин) при давлении 400-800 МПаоказывается недостаточньк для получения заготовок в компактном виде,Кроме того, данный способ предполагает введение твердых смазок, чтосущественным образом сказывается наойствах компактных заготовок, ухушая их физические свойства,Цель изобретения - обеспечениевозможности получения изделий иэ87203 30 аморфных металлических сплавов присохранении в них высоких физико-механических и электрических характеристик.Эта цель достигается тем, что5согласно способу изготовления спеченных изделий из металлическихсплавов, включающему формование заготовки из порошка и горячее прессование, последнее проводят при темперетуре ниже температуры кристаллизации сплава из аморфной фазы на 10110 С в течение 1-6 ч при давлениио10-10 МПа,Горячее прессование проводят в 15изостатических условиях.Сущность способа состоит в следующем,Любым известным способом получаютпорошок аморфного сплава, например, 20закалкой из жидкости путем направления струи расплава на вращающуюсясо скоростью 2-3 тыс, об/мин. поверхность медного диска с последующимизмельчением. Порошок подвергают фор,мованию свободной засыпкой или прессованием, Температура кристаллизации сплава из аморфной фазы Т р определяют методом дифференциальноготермического анализа по пику тепловыделения,Затем проводят горячее прессование путем нагрева заготовки до температуры на 10-110 С ниже Тцр, приложения давления в пределах 10-10 МПас выдержкой в течение 1-6 ч,Нижний предел давления 1 О МПа определяется как минимальная величинадавления, необходимого для запливанияпор в аморфных металлических порошковых заготовках при укаэанных време 40ни и температуре спекания, Следуетотметить, что в случае, если температура спекания попадает в температурный интервал между температуройстеклования и Т , величина вязкости, определяющая величину прикладываемого давления, уменьшается нанесколько порядков по сравнению скомнатной температурой, чем и определяется незначительная величинанижнего предела прикладываемого давления,Установлено, что увеличение давления при спекании до 10 ИПа при сохЪранении времени и температуры спекания не влияет на качество изделий,Отмечено также, что увеличение давления свьппе 10 МПа приводит к зна% 3 4чительным (десятки градусов) смещениям Т. В каждом конкретном случае применения данного способа нецелесообразно проводить процесс придавлениях выше 1 О .МПа, так как эторезко снижает экономическую эффективность способа,Наиболее экономически эффективнаяреализация данного. способа можетзаключаться в привлечении газостатной методики, Но в промьппленных газостатах давления свьппе 10 МПа по 3лучаются при температурах, превышающих Ткр подавляющего большинствааморфных сплавов,Экспериментально установлено, чтогарантированная сплошность заготовок достигается спеканием при указанных условиях. При меньшем времениспекания глубина диффузионного проникновения Х =Фй, где Р -коэффициентдиффузии; 1 - время спекания, недостаточна" для завершения процесса,При большом времени спекания вуказанном температурном интервалепроисходит кристаллизация аморфныхметаллических сплавов, согласноэкспериментально определенным значениям Т 15 и энергии активации кристаллизации, равной 40 ккал/моль, Предлагаемый температурный диапазон обеспечивает получение заготовок в аморфном состоянии,При выходе из указанного температурного интервала диффузионная подвижность недостаточна для того, чтобы процесс спекания завершился доначала кристаллизации, При несоблюдении указанных требований не представляется возможным обеспечить требуемые сплошность и механические свойства изделий. В приведенных примерах выбран плав Те + 15 аа,3 Се, поведение которого при нагреве является типичным для аморфных металлических сплавов, причем большинство последних имеет температуру кристаллизации из аморфной фазы выше, чем у этого сплава,П р и м е р 1, Порошок аморфного сплава Те + 15 ат,7. Се получают измельчением закаленной из жидкости Фольги закалка производится вьплескиванием капель расплава на внутреннюю поверхность вращающегося со скоростью 2000 об/мин медного цилиндра, толщина фольги 30 мкм, размер измельченных частиц 10 мкм ;) затем прессу,ют в заготовку в металлической пресс-,форме под давлением 150 МПа.Заготовку в виде холодной прессовки цилиндрической формы загружают вконтейнер, обычно используемый длягидроэкструзии, После герметизациизагрузочного отверстия в контейнересоздают рабочее давление, равное250 МПа, По достижении рабочего давления контейнер помещают в нагревательную печь, где выдерживают 1 ч при200 С, что на 1 0 С ниже Т 1,Р . В результате обработки получают изделиеразмером 5 х 10 мм, применяющееся вкачестве исходной заготовки для производства пороговых переключателей.П р и м е р 2, Упомянутые операции проводят под давлением 150 МПапри 1600 С при выдержке 3,5 ч. Аналогичные результаты получены и при давлении 10 МПа,П р и м е р 3. Рабочие параметры:температура 100 С (на 110 С ниже Т 1 р ),время выдержки 6 и, давление 250 МПа.Везде Т кР - температура кристаллизации сплава из аморфной фазы. Аналогичные результаты получены и при давленни 10 МПа. Рентгенографическимисследованием установлено отсутствиепиков кристаллической структуры надифрактограммах.На кривых зависимости теплоемкости от температуры, полученных на микрокалориметре, отмечен скачак теплоемкости при температуре стеклования,Это свидетельствует об аморфном состоянии материала изделий.Микротвердость измеряют на приставке к микроскопу типа Ъц" и вычисляют по формуле1854,4 Ргде Р - нагрузка, г;д - диагональ отпечатка, мм,Р = 1,25 г, увеличение Х = 945,Н = 5,4 кг/мм.Значения микротвердости закаленнойиз жидкости фольги и полученных в результате спекания компактных заготовок различаются незначительно (в пределах ошибки измерения).Плотность спеченных изделий, измеренная способом гидростатическогогМвзвешивания, Р - 61 г/см фРдмооэ,фоъги5-образные вольт-амперные характеристики образцов сплава, обладающихэффектом переключения, показывают,что приложение к ним электрическогополя, напряженностью выше пороговой, 50 55 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 приводит к скачкообразному возрастанию их электропроводности в 10 раэ.Получение спеченных изделий предлагаемым способом позволяет увеличитьпороговое напряжение на порядок посравнению с пленочными изделиями.При повьппении температуры вьппе200 С заготовки кристаллизуется доокончания процесса спекания, На рент"генограммах появляются лики кристаллической структуры, При уменьшениивремени спекания заготовки разрушаются в результате приложения рабочейнагрузки (температура спекания 200 С).При понижении температуры спекания ниоже 100 С и выдержке 6 ч заготовкиразрушаются в результате приложениярабочей нагрузки. При увеличении вы-.держки свьппе 6 ч при той же температуре происходит кристаллизация заготовок, что отмечается появлением пиков кристаллической структуры нарентгенограммах,Уменьшение давления ниже 10 МПаприводит к разрушению заготовок в результате приложения рабочеинагрузки,а увеличение свыше 1 О МПа - к кристал 3лизации заготовок.Уменьшение времени спекания до величин, указанных в известном способе,приводит к получению заготовок с низкой плотностью 5,4 г/см (плотностьЭблизка к плотности холодных прессовок),В настоящее время в связи с внедре.кием новой техники многие отраслинародного хозяйства, в частности космическое приборостроение, испытываютнасущную необходимость в материалах,имеющих улучшенные по сравнению сприменяющимися магнитные и электрические свойства, радиационную стойкость. Обладающие указанньми свойствами аморфные сплавы до сих пор имели весьма ограниченное применение всвязи с мальми размерами получающихся заготовок и изделий.Указанный в примерах сплав исполь"зуется в качестве активного элемента пороговых переключателей; величина порогового напряжения зависит от тол щины слоя. Получение же слоев аморфного сплава с толщиной, превьппающий 100 мкм, известными способами невозможно. Применение предложенного способа решает вопрос увеличения порогового напряжения. Способ создаетперспективу получения массивных изделий из магнитомягких аморфных метал7 87лических сплавов (коэрцитивная сила0,01 А/см, проницаемость 10 ). Гис,ьтерезис практически отсутствует, поэтому практически отсутствуют энергетические потери на перемагничивание.Увеличение размеров изделий из магнитномягких аморфных металлическихсплавов позволяет изготавливать изних сердечники трансформаторов, чтов несколько раз (3-4 раза) снижаетэнергетические потери на перемагничивание.Положительный эффект от применения предложенного способа состоит вувеличении надежности и улучшенииэлектрофизических характеристик пороговых переключателей с активньииэлементами на основе Те"Ое-сплавов,а также в получении воэможности снижения энергетических потерь на перемагничивание в результате применения магнитомагких аморфных металлических сплавов в сердечниках транс"форматоров,Формула изобретения1. Способ изготовления спеченныхизделий из металлических сплавов,2033 8преимущественно на основе сист;, саморфными фазами, включающий формо"вание заготовки из порошка и горячеепрессование, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью обеспечения возможности получения изделий из аморфных металлических сплавов при сохранении в них высоких физико-механических и электрических характеристик,горячее прессование проводят при температуре ниже температуры кристаллизации сплава из аморфной фазы на 1 О 11 0 С в течение 1-6 ч при давлении10"10 МПа.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю-.щ и й с я тем, что горячее прессование проводят в изостатических условиях,Источники информацю,принятые во внимание при экспертизе1, О, Е, Ро 11 с, В,С, У 1 еззеп,Р, Ь, Уагдпег, Иайег 1 а 1 з 1 е 1 епсеапд Епяепеег 1 п 9, 23, 1976, р, 309-316.2, Раковский В, С, Спеченные материалы в технике, М,Ъеталлургия".1978, .с, 7-23, Составитель Л. ГамаюноваРедактор И, Мутовка Техвед 1 Ае Савка Корректор Н.СтецЗаказ 8886/15 Тираж 872 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москвад Ж"35 Раушская наб, дд 45Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4