Электролит золочения

ОП ИСАНИЕ Збз 721ИЗОБРЕТЕНИЯАВ е ОСКОМУ СВИДЕЕЛезСТВУ Союз СоветсиинСоцналистнчеснннРеспублик(5)М. Кл. С 25 Р 3/48 С 25 Р 3/62 Государственный комитет по делам нэаоретеннй н отнрытнй(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ЗОЛОЧЕ 1 тИЯ ьфокислотои яются блескообра Изобретение относится к гальвано,стегии, в частности к электролитическому осаждению золотых покрытий контакт-деталей магни-,оуправляемых элементов (герконов) в качестве мягкой подложки под более твердое контактирующее покрытие путем частичного погружения изделий в электролит, например при погружении на малую глубину порядка 1-2 мкм.10Известен электролит золочения, содержащий дицианоаурат калия, фосфорнокислый калий однозамещенный лимонную кислоту и кобальт в виде комплексного соединения с этилендиаминтет 15 рауксусной кислотой 11 т,Известен электролит золочения, содержащий дицианоаурат калия, фосфорнокислый калий однозамещенный, лимонную кислоту, едкое кали, лимоннокислый кобальти пиридинсульфокислоту 121.В указанных электролитах комплексное соединение кобальта и лимоннокиспый кобальт в сочетании с пиридинват елями,Этилендиаминтетрауксусная кислота(ЭДТА) и пиридинсульфокислота являются органическими веществами, которыев процессе электролиза разрушаются,Это обстоятельство сильно затрудняетподдержание постоянства состава этихорганических веществ в электролите,способствует накоплению продуктов распада их в электролите, и, следовательно, ведет к потере стабильности электролита в процессе его эксплуатации,Кроме того, ЭДТА является токсичнымвеществом, а пиридинсульфокислота способствует процессу пенообразования,что сильно затрудняет использованиеэтого электролита для покрытия частичоно погруженных в него изделий, в частности при погружении на малую глубину порядка 1"2 мм, при этом невозможно достичь требуемой высоты покрытияизделий. Процесс, осаждения в электролите с ЭДТА ведут при относительноЦель изобретения - повышение толщины и скорости осаждения покрытий и стабильности электролита.Указанная цель достигается тем, что электролит, содержащий дицианоаурат калия, пирофосфат калия и комплексное соединение кобальта, дополнительно содержит фосфорнокислый калий однозамещенный и лимоннокислый калий двухзамещенный, а в качестве комплексного соединения кобальта лимоннокислый кобальт трехзамещенньй при следующем соотношении компонентов, г/л:Дицианоаурат калия(в пересчете на металл) 0,5-1,5 75-85 1 О 50 больших плотностях тока (2-5 А/дм ) приводящих к увеличению количества выделяемого совместно с золотом водорода, что практически исключает использование этого электролита для по 5 крытия изделий, частично погруженных в электролит.Наиболее близким к изобретению по техническои сущности является электро-. лит золочения, содержащий дицианоау" рат калия пирофосфатокобальт калия, пирофосфат калия и сегнетову соль 13 ,Однако покрытия, получаемые из данного электролита с толщиной более 3 мкм получаются шероховатые и, глав ное, не блестящие, чаще всего с "подгаром", Кроме того, такой пирофосфатный электролит имеет довольно низкий выход по току ( 17-35%), при этом низкая скорость осаждения пок 2 О рытий (3-4 мкм/ч), недостаточна плотность тока ("03 А/дм ), Недос 2татком укаэанного электролита является и его низкая стабильность в работе так как уже при незчачительном25 отклонении величины рН происходит выпадение осадка основных солей кобальта в электролите, На состав получаемых осадков большое влияние оказывает изменение плотности тока,о что вызывает затруднение в получении осадков постоянного состава в сериином производстве. Пирофосфат калия способствует увеличению рассеивающей способностиэлектролита, созданию мелкокристаллических осадков, что ведет к получению более стабильной толщины покрытия в каждом изделии и способствуетосаждению покрытия с равномерной толщиной по всей покрываемой поверхности изделия. Это обстоятельство имеетособенно большое значение при покрытии иэделий. частично погруженныхв электролит, а также служит для создания электропроводности электролита. Калий фосфорнокислый однозамещенный служит для создания электропроводности электролита и для поддержания постоянным значение рН: кобальтв виде кобальта лимоннокислого трехзамещенного является блескообразующим ингредиентом, а также повышаеттвердость и износоустойчивость покрытия: калий лимоннокислый двухзамещениый служит для поддержания постояннымзначение рН и для создания электропро.водности электролита.Пирофосфат калия,калий фосфорнокислый однозамещенныйи калий лимоннокислый двухзамещенныйпредставляет собой буферный компаунд.Данный электролит золочения позволяет получать блестящие покрытия толщиной до 10 мкм, Скорость осажденияпокрытий составляет 12-18 мкм/ч, Приизменении значения рН выпадение осадка основных солей кобальта не происходит, что говорит о стабильности работы электролита,В течение 3 мес,работы через электролит объемом 3 л пропущено 355 А/ч(количество электричества), что составляет 18,3 А ч/л. При этом получено шлама 0,578 г, что составляет0,193 г/л. При длительном хранении(контрольный электролит) в нерабочемсостоянии выпадение осадков не наблюдается,Продолжительность процесса нанесения покрытий аоставляет в зависимостиФот плотности тока и рН 3-5 мин наосаждение 1 мкм. В качестве материалаподложки, на которую наносится данноепокрытие, служит пермаллой ковар,никель и .др. Процесс осаждения рекомендуется проводить при 30-40 С,орН 4,5-5,5. Указанный процесс осаждения возможно проводить при плотноститока 0,3-0,9 А/дм 2 с нерастворимыми863721 3 4 Т2 При,осуществлении процесса осаждениявыход по току достаточно высок и составляет 60-707. Микротвердость покрытий составляет 150-180 кг/ммСпособ приготовления электролитазаключается во взвешивании и растворении отдельно каждого компонентав небольших количествах воды (из расчета в 1 л воды растворяется 300 гсолей) после чего все растворы сливаются вместе. При этом в одном стакане растворяется пнрофосфат калия,калий лимоннокислый двухзамещенный,калий фосфорнокислый однозамещенный,затем в отдельном стакане с дистиллированной водой, подогретой до 50 С,растворяется кобальт лимоннокислыйтрехзамещенный. Далее проверяетсяРН всего раствора, доводится до значения 4,5-5,5 с помощью раствора фосфорной кислоты (307) и едкого калия(403), потом в отдельном стаканерастворяется дицианоаурат калия израсчета 60-80 г/л по золоту, затемэтот раствор вводится в емкость собщим раствором,Корректироваиие электролита по золоту производится ежесменио, исхоцяиз количества заложенных деталей и норм расхода на иих, концентрированным раствором (50 г/л)днциаиоауратакалия. Один раз в неделю проводитсякорректирование по результатам химического анализа на содер:.ание золота в электролите,Корректирование по кобальту лимоннокислому трехзамещеииому, калия фосфорнокислого однозамещеиного, пирофосфата калия, кал я лнмоннокислого двухзамещенного осуществляется путем ввода укаэанных компонентов в электролит специальной корректирующей добавкой следующего состава, г/л:Пирофосфат калия 60-72 Лимоинокислый калий двухзамещенный 70-90 Состав электролита, г/л 6Фосфорнокислый калий однозамещенный 16-20Лимоннокислый кобальттрехзамещенный 0,5-15РН 4,5-5,5Плотность, г/см 1,1-1,4Корректирование производится ежесменно, исходя из количества покрытыхдеталей и норм расхода добавки, которые разрабатываются опытным путемдля каждого вида деталей, исходя изплощади и сложности поверхности.Пло-.ность электролита измеряетсяареометром ежесменно. Корректирование плотности электролита производится сухой солью калия лимоннокислогодвухзамещенного в случае, если плотность ниже установленной нормы.Особенностью данного электролитаявляется то, что на содержание компонентов, входящих в электролит, нетребуется проведение химического анализа (кроме золота). РН электролитапоказывает соотношение компонентовв заданных пРеделах, а плотностьэлектролита - нх количество.В табл.1 и 2 приведены составэлектролита, режим и результатыэлектролиза,30Применение изобретения позволяетувеличить толщину получаемых блестящих покрытий, примерно в 3 раза,скорость осаждения покрытий - в 3-5раз, улучшить стабильность работыэлектролита. Помимо этого, данныйэлектролит имеет очень высокий выходпо току, высока плотность тока, чтопозволяет интенсифицировать процессосаждения.Ожидаеюй экономический эффект0 после внедрения электрблита впроизводство составит около 10 тыс.руб вгод и будет получен в основном засчет увеличения производительноститруда на операции золочения и повы 45 шения качества получаемых покрытий.Таблиц;а Г 1 32 10 1,5 0,5 20 Дицианоахрат калия (в пересчете наметалл) Лимоннокислый кобальт трехзамещенный(в пересчете на металл) Пирофосфат калияЛимоннокислый калий двухзамещенныйФосфорнокислый калий однозамещенйый 66 80 18 1 л 572 85 20;Внешний вид покрытия 18 13 13 166 187 182 Блестящее Блестящее Блестящее Блестящее 20 Формула изобретения Электролит золочения, содержащий дицианоаурат калия, пирофосфат калия и комплексное соединение кобальта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения толщины и скорости осаждения покрытий и стабильности электролита, он дополнительно содержит фосфорнокислый калий однозамещенный и лимоннокислый калий двухзамещенный, а в качестве комплексного соединения кобальта - лимоннокислый кобальт трехзамещенньж при следующем соотношении компонентов, г/л:Дицианоаурат калия 8-12,Редактор И. Циткина Техред А,Бабинец Корректор М, Пожо Подписное Заказ 7712/44 Тираж 707ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/54 Филиал ППППатент , г. Ужгород, ул. Проектная,Режим и результаты электролиза Фосфорнокислый калийоднозамещенный 16-20Лимоннокислый калийдвухзамещенный 75-85Лимоннокислый кобальттрехзамешенный (в пересчете на металл) 0,5- 1,5Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Влияние примеси калия в гальваноосадках золота на поведение контактов в процессе эксплуатации. РЖ