Способ получения сланцевого битума

п 825583 ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоаетскнхСоциалистическихРеспублик(5 )М. Кл.С 1 О 6 1/04 С 10 С 3/00 Государственный квинтет по делан изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛАНЦЕВОГО БИТУМА Изобретение относится.к способам получения битума для дорожного строительства с использованием процессов термического растворения горючих слан цев и может быть использовано в сланцеперерабатывающей проьышленности.Известны различные способы получения разнообразных битумов нефтяного происхождения 1,Наиболее близким по технической1 О сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ 1 21 получения сланцевого битума для дорожного строительства (битуминированного сланца) путем термической15 обработки прибалтийского горючего сланца, который заключается в нагреве измельченного сланца в смеси с растворителем - генератоной сланцевой смолой (уд, вес. Э 4 =1,032, содержание фракции с температурой кипения 230-350 С 46 Е, остатка с температурой кипения выше 350 С 547), взятым в количестве 253 от веса слан 2ца, при 380-390 С в течение 5 ч во вращающейся печи с внешним обогревом при атмосферном давлении. В этих условиях происходит разложение сланца и переход его в асфальтоподобную массу.Материальный баланс процесса битуминизации сланца следующий.Сырье,7.:Сланец измельченный 79,6 (1 Р 4,25 А + СО61,153)аминСмола генераторная 204 Продукты процесса,вес.Х на сланец: Битуминированный сланец 12,3 Смола ( 94 =0,8537) 4,9 Вода 4,3 Газ 2,9 Потери 1,16 Испытания битуминированного сланца в опытных покрытиях проезжей части улицы и тротуара показали хорошую устойчивость этого вяжущего материала в летний.и зимний период времени.Однако выход битума при этом способе,недостаточен. Кроме того, процесс длителен во времени, аппаратурное оформление процесса несовершенно,Цель изобретения - повышение выхо 5да целевого продукта и интенсификацияпроцесса за счет сокращения временипроцесса и упрощения аппаратурногооформления,Поставленная цель цостигается тем, 10что в способе получения сланцевогобитума путем термической обработкисланца при повышенной температуре вприсутствии растворителя, термическую обработку ведут при давлении 30- 1550 атм в присутствии дистиллятнойфракции процессов газификации илиполукоксования сланца, имеющей температуру кипения 200-3409 С, и процесспроводят при весовом соотношении сла нец: смесь дистиллятной фракции ирастворителя, равном 1:1,3-2,0, с последующим выделением целевого продуктаперегонкой,Процесс проводят при температуре 25400-430 С в течение 5-20 мин,оВ качестве растворителя используютфракцию с температурой кипения 200 о340 С, полученную при перегонке.В описываемых ниже примерах процесс термического растворения прибалтийского сланца проводят на проточной лабораторной установке при соотношении сланец; растворитель 1:1,3,давлении 30-50 атм, температуре 400- 35430 С, с объемной скоростьюпо пасте4-6 ч . Жидкие продукты процесса,содержащие в своем составе нерастворившееся органическое вещество сланца и его минеральную часть, перегоняют при нормальном давлении и в вакууме (остаточное давление от 10 до85 мм рт,ст.), при этом отбирают сырой бензин, регенерированный растворитель с т.кип, 200-330 С, в остатке 45получают сланцевый битум, Процесс можно проводить во вращающемся автоклаове. Температура составляет 400-435 С,продолжительность - от 8 до 15 мин.П р и м е р 1. Через установку при 50заданном режиме пропускают 10,0 кгпасты, Пасту готовят смешением обогащенного прибалтийского сланца Кероген 70 (содержание керогена 703), имеющего следующую характеристику,вес.7:.И 0,4, А 26,8, С 02 мн 8 С . 78 73Н 9,43; Яош 2,1, Мг 0,26 и растворителя (т,кип, 200-340 С, плотность 94 0,992 г/см , выкипает ЗОБ до280 С, 50 . до 310 С и 802 до 350 С,С 82,47, Н 9,47., 5 0,643, М 0,557;содержание фенолов 257) при соотношении 1:1,3. Используемый растворитель состоит из 5,9 кг регенерированного растворителя и 7,1 кг дистиллятной фракции с т. кип. 200-340 С,полученной при дистилляции смолы процессов газификации или полукоксованиясланцев,Термическое растворение проводятпод давлением 50 атм при 400 С и объоемной скорости 6 ч ", Проводят перегонку полученных жидких продуктов.Первоначально при нормальном давлении отгоняют воду и сырую бензиновую фракцию с т.кип. до 200 С и фракооцию 200-250 С (компонент регенериро- .ванного растворителя). Остаток жидкихпродуктов, содержащий в своем составе нерастворившееся органическое вещество сланца и его минеральную часть,перегоняют под вакуумом при остаточном давлении 14 мм рт.ст. Отбираютдистиллят, который используют в качестве компонента регенерированногорастворителя. Остаток применяют в качестве вязкого сланцевого битума. Выход последнего составляет 153,47. (врасчете на сухой сланец),Данные по растворимости органического вещества сланца и газообразованию, полученные при проведении процесса при различной температуре и давлении (остальные условия по примеру1).приведены в табл. 1. Жидкие продукты стабильны при комнатной температуре и при длительном храненииосадка не образуют. В табл, 2 приведена характеристика битумов, полученных предлагаемым способом при 400 С (образец 1) и 420 С (образец 2). Давление составляет 50 атм,ВП р и м е р 3, Проводят термическое растворение рядового сланца, обогащенного ручной отборкой, имеющего следующую характеристику, вес.Ж Я 1,95", А + СЩ 39,39 , С 73,83, Н 9,39, в растворителе, используемом в примере 1. Соотношение сланец: растворитель составляет 1:1,3. Процесс проводят во вращающемся автоклаве при 400 С, в течение 8 мин (без учетаовремени предварительного нагревания и охлаждения автоклава) . Раствори,8 2,91 3 у 5 4 5 2 абл Глубина проник:Не бо-,Н лее 4 л б ри кс пенетрации астяжимость, см: При 25 С4 о упкости беззольного экстракта составляет -20 Семперат мость органического вещества сланцасоставляет 943, газообразование 4,93на сухой сланец. Температурая размягчения е температуры ния после нагрева С, С 6Таким образом, предлагаемый способпозволяет повысить выход целевого про-дукта и интенсифицировать процесс.1. Способ получения сланцевого битума путем термической .обработки сланца при повышенной температуре в присутствии растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта . и интенсификации процесса, термическую обработку ведут при давлении 30- 50 атм в присутствии дистиллятной фракции с температурой кипения 200- 340 С процессов газификации или полуококсования сланца и процесс проводят при весовом соотношении сланец:смесь дистиллятной фракции и растворителя, равном 1;1,3-2,0, с последующим выделением целевого продукта перегонкой. 82, Способ по п.1, о т л и ц а ю - щ и й с я тем, что процесс ведут при температуре 400-430 ОС в течение 5- 20 мин.3. Способ по пп.и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что в качестве растворителя используют фракцию с температурой кипения 200-340 С, полученную при перегонке,10 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе Гун Р. Б, Нефтяные битумы, М., 15 "Химия", 1973, с 90-238.2. Инбасов В. П, Битуминизациягорючих сланцев. Автореферат докторской диссертации. Институт горючихископаемых, 1950 (прототип).Составитель Н. КоролеваРедактор В. Петраш Техред.А. Ач Корректор Н БабинецЗаказ 2348/28 Тираж 548 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4