Способ концентрирования электро-литической щелочи

и 814863 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВтс 1 аСКОМ СВИДЕтЕЛЬСВ Союз СоветскнкСоцналмстнческикРеспублик 61) Дополнительное к авт. свид-в Ъ 1)М. Кд; С 01 О 1/42 3) УДК 661,322(23) Приоритет Опубликован Дата опубл сударстееанмй кемитет евам иэобретенн 23,03,81. Бюллетень И 11кования описания 25,03.81 н еткрцтни) Заявитель КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ ШЕЛОЧИ П Изобретение относится к химическойтехнологии, в частности к концентрированию электролитической щелочи,Известен способ концентрированияэлектролитической щелочи (электрощелоков) путем выпаривания растворов в мно 5гокорпусной выпарной установке, при осуществлении которого подогревают исходныйраствор, с последующим параллельнымпитанием корпусов (1,10Однако этот способ рассчитан на выпариван ие некр исталлизую шихся раствор ов,где не требуется управление уровнем пересыщения при его снятии на рост кристаллов. Поэтому использование указанно 15го. способа для кристаллизующихся растворов, с целью укрепления размеров кристаллов неприемлемо, ибо может способствовать даже обрат ому процессу-получе-,нию мелкокристаллического осадка,Наиболее. близким к предлагаемому потехнической сущности и достигаемому ре-.зультату я.ляется способ концентрирования электролитической щелочи, заключающийся в концентрировании щелочи путем двухстадийного упаривания в многоступенчатой установке. На первой стадии выпарки получают средние щелокас концецтрацией КОН около 26-30%, По этому способу соковый пар первой ступени выпарки, обогреваемой свежим паром давлением около 10 кг/см используют для обогре 2)ва аппарата второй ступени, где получают каустическую соду концентрацией ЯСОН 44- 50% и второй стадии. Соков ый пар второй ступени используют для. обогрева аппарата третьей ступени. Упар иваемые щелока самотеком перетекают последовательно из первого корпуса системы во второй и третий. Далее упаренные до концентрации средних щелоков щелока вместе с выпавшей на первой стадии кристаллической солью КаС 8 .поступают для разделения на центрифугу. Отделенные от соли средние щелока поступают на вторую стадию, т,е. окончательную доупарку ИаОН, а ЙО аС 6о центрирования,25 эо 50 3 814с центрифуги - на приготовление обратного рассола (2).При этом размер кристаллов ЦаС 9,выделяющихся в процессе упаривания электрощелоков концентрации 10%ЙЯОН и17% И аС 0 по ступеням составляет соответственно; для 1-ой ступени - 0,12 мм,для 2-й ступени - 0,15 мм, для 3-ейступени - 0,17 мм и для 2-й стадии 0,17 мм.Однако, этот способ не позволяетполучить крупные кристаллы хлориданатрия, образованные в аппарате разме-.ром, в частности, до 0,280 0,370 мм,В результате выпадения мелких кристаллов происходит забивка центрифуг, проскок соли, возникает необходимость до полнительной промывки соли от щелочи сдополнительной затратой греющего парана доупарку промвод. Последнее влечетза собой значительные потери щелочи иперерасход пара на выпарку 23,Недостатком способа является повышенные потери щелочи и повышенный расход пара на выпарку.Цель изобретения - снижение потерьщелочи и экономия пара на выпарку,Поставленная цель достигается способом концентрирования электролитической:щелочи до 44-50% путем последовательного двухстадийного выпаривания ее вмногоступенчатой установке с отделением кристаллов хлорида натрия передвторой стадией випаривания, выделениемиз суспензии после каждой ступени фракции с размером частиц, меньшим среднего, растворением ее на 50-100% висходной щелочи и возвратом ее на туже ступень . Согласно способу, частьэлектрощелоков подают в первую сту пень,Солевую пульпу при выходе из первойступени классифицируют на фракции: пульпу, состоящую из мелкой фракции хлорида натрия (с кристаллами меньше среднего размера) смешивают с частью электролитических щелоков, растворяют твердую фазу на 50-100% и вновь возвращают в первую ступень,Фракция, крупных и средних кристалловв потоке щелочи поступает на упариваниево. вторую ступень, в которой происходитдальнейшее концентрирование раствора собразованием кристаллов хлорида натрия.После второй ступени пульпу также классифицируют на фракции: мелкую, с размером кристаллов меньше среднего, послесмешения с потоком электрощелоков ираствогзния твердой фазы нв 50-100% возвращают на вторую ступень на упари ванне и на доращивание эа счет рекристаллизации до больших размеров, крупнуюс размером кристаллов больше и равным среднему, с потоком раствора подают на выпарку в третью ступень, После упариванин в третьей ступени пульпу так же, как и в первой и второй ступени, классифиыируют на фракции; мелкую с размером кристаллов меньше среднего, смешивают с частью электролитических щелоков, растворяют твердую фазу на 50- 100% и возвращают в третью ступень, крупную, с размером больше и равную среднемунаправляют на центрифугу дпя отделения соли от раствора.С центрифуги соль направляют на приготовление обратного рассола, а раствор щелочи поступает на вторую стадию конГотовый каустик вместе с выпавшей солью классифицируют на фракции: мелочь растворяют на 50-100% за счет подачи электролитических щелоков и возвращают в третью ступень, крупную направляют на центрифугу. Засчет получения более крудных кристаллов отделяемой: соли (хлорида натрия) способ обуславливает фуговку осадка соли на центрифуге с остаточной влажностью до трех процентов вместо пяти по известному способу. В результате фугования в пересчете на 1 т 100%Й аОН сэкономлена щелочь в количестве20-25 кгйаОН. После отделения щелочиот соли осуществляют промывку соли от З 5остаточной щелочи водой и конденсатом,который насыщают ЯаОН и возвращаютна упаривание. Количество воды, вводимой в цикл на промывку соли на центрифуге из расчета получения одной тонны 40100% Й аОН, составляет 687 кг по известному способу, а за счет укрупнениясоли и сокращения остаточного количества щелочи в ней, количество промвод напромывку в предлагаемом способе составляет 527 кг, т.е, сокращается на160 кг, При организации трехкратногоиспользования пара в схеме количествоиспользуемого пара на упарку вводимойводы по предлагаемому способу сокращается на 62 кг.П р и м е р 1, Концентрирование электролитической щелочи осуществляют в двухстадийной трехступенчатой выпарной установке до концентрации И аОН 44-50%. Подогретую электролитическую щелочь в количестве 60 т/ч с концентрацией 10% Й аОН и 17% К аС 3 в рстворе подают на упариввние в первую ступень ус5 814863 . 6тановкн, обогреваемой грекщнм паром классифицируют на 2 погока так, что одиндавлением 8 кгс/см, В процессе упаря- поток, составляющий 30% ог общего, с2вания на.первой ступени до концентрации солью, имеющей размер менее среднего14%йаОН выпадает около 0,583 т/ч до 0,37 мм, смешивают с 10 г/ч искристалдов М аС 8 . На пути следования з ходных электрощелоков,из первой сгупенн поток пульпы класси- Наиболее мелкая соль в потоке, софицнруют на фракции, После выхода на ставляющая 54% от 30%, растворяетсярежим, прн среднем размере крнстадлОв полностью (т.е. твердая фаза растворенав пульпе из первой ступени О, 17 мм на на 54%), а оставшаяся более крупнаядолю менее среднего размера приходится 30 соль, поступает в качестве затравки воколо 40% общего количества твердой 3- ю ступень.соли. Поток с крупной фракцией, равной иВ мелкую фракцию попадают все 40% более 0,37 мм, направляют на ценгритвердой соля со средним размером 0,1 мм, фугу, где средний размер кристалловтуда же подают 10 т/ч исходных щело составляет 0,4 мм.ков, Кристаллы менее 0,1 мм, составля- Прн центрифугированнн происходит отющне 60% нэ 40%, полностью растворя- деленне соли от щелочи. Промытую и отются, т,е, исходную электрощелочь по жатую соль направляют на приготовлениедают в количестве, растворяющем 60% обратного рассола, питающего эдектролиз,твердой фазы, а кристаллы 0,1 мм н 2 п а средние щелока с концентрацией 28%крупнее поступают на выращивание ь пер- К аОН направляют на доупарнвание вовую ступень, После классификации пульпавторую стадию выпарки. Там щелочь кокс крупной фракцией в количестве 60% от центрируют до 45% Й аОН с выделениемвыделившейся со средним размером 2,6 т/ч хлорнда натрия, который на вы 0,19 мм поступает во вторую ступень, 25 ходе нз системы после установления сгагде продолжает расти не только за счет бильного режима. имеет средний размерснятия пересыщения упарнваемого раство- кристаллов 0,28 мм, Солевой поток класра, ко и снятия пересыщення цри рекрис- снфнцнруют на 2-е фракции - мелкую фраталлиэацни от подрастворення мелочи пос- кцию менее 0,28 мм), в количествеле второй ступени. зп 30% от общего потока после смещения сВо второй ступени, обогреваемой вто т/ч эдектрощелоков возвращают воричным паром первой ступени, щелочь вторую стадию со средним размером эат-упарнвается до концентрацннйаОН 22%с равочных кристаллов 0,17 мм, а крупнуювыделением 4,8 т/ч КаСВ . Средний Фракцию подают на центрифугу, где средраэмер хлорнда натрия (кристаллов) пос- З ннй Размер кристаллов составляет 0,35 мм.ле второй ступени достигает 0,30 мм и Полученная по этому способу соль посколичество фракции менее средней состав- ле центрнфугнровання имеет остаточнуюляет 25%. Поток суспензни с солью пос- влажность 3%, что позволяет извлечь доле второй ступени классифицируют н фрак- полннтельно 25 кг ИаОН с 1-ой г 100%цню соли с размером частиц менее 4 И аОН по сравнению с 5% влажностью по0 3 мм в потоке смешивают с 10 т/ч известному способу. Количество промвод,исходных электрощелоков и возвращают вводимых на отмывку содн от щелочи, сово вторую ступень, средний размер соли ставляет 527 кг. При упариванин этойв этом потоке составляет 0,18 мм. На- воды потребуется 204 кг пара, т,е. нанболее мелкие составляют около 60%. 62 кг нара меньше, чем по нзвестномуОни растворяются электрощелоками пол- способу в пересчете на 1 г 100% ЙаОН.постыл, т.е. твердая фаза растворена на П р н м е р 2. Процесс осуществляет60%, а 40% более крупных, не успев ся в установке, описанной в примере 1.полностью раствориться, попадают во вто- Подогретую электролнтическую щедочьрую ступень на доращнвание, Поток круп- в количестве 77 т/ч с концентрациейной фракция.с размером более 0,30 мм 10% ИаОН н 17% ЯаС 0 в растворе попоступает на выпаривание в третью сту- дают на управление в первую ступень успень, В третьей ступени, обогреваемой тановкн, После классификации сопи, выдесоковым паром второй ступени, концентра- лившиеся в первой ступени, разделяютсяцня ЙаОН достигает. 28%, количество вы- на потоки с крупной н мелкой фракцией.Япавшей соли прн этом достигает 11,2 т/ч Поток с крупной фракцией направляют восо средним размером кристаллов 0,37 мм, вторую ступень, а в поток с мелкой согде фракция менее среднего составляет дью подают 7 т/ч электрощелоков. За30%.Суспензию после третьей ступени счет этого 50% мелкой фракции раство10 Тираж 505 Подписное филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 4 ряется, а более крупные кристаллы в потоке разбавленной щелочи поступают впервую ступень на доращивание. Средний размер кристаллов после первой ступени раэдетцпот на два потока, Крупнуюсоль в растворе 22% щелочи направляютв третью ступень, а мелкую смешиваютс 7 т/ч электрощелоков, Такое количество электрощелоков растворяет 50% наиболее мелких кристаллов из мелкой фракции. Оставшиеся 50% наиболее крупныхкристаллов направляют вовторую ступеньна доращивание. Средний размер соли после второй ступени составляет 0,28 мм,а поступающих в третью ступень - , 10,320 мм.После третьей ступени поток с сольютакже разделяют на два.Крупную фракцию направляют на центрифугу, а в потокк мелкой фракцией подают 7 т/ч электрощелоков. 50% наиболее мелких кристаллов соли из этой мелкой фракции растворяют а оставшиеся в качестве затравкивозвращают в третью ступень для подрас.-,тания. 2Средний размер кристаллов после третьей ступени составляет 0,385 мм, апоступающих на центрифугу - О 400 мм.Таким же образом происходит разделение потоков после третьей ступенивторой стадии выпарки, 2 т/ч электрощелоков растворяет 50%, наиболее мелкихкристаллов из мелкой фракцииОставшиеся кристаллы возвращают на доращивание. Средний размер после третьей ступени составляет 0,255 мм, а средний размер сопи, отправляемой на центрифугу,.составляет 0,28 мм. Остаточная влажность после центрифугирования соли составит 3,5%,Экономия щелочи по этому способусоставляет 19 кг, а количество промводна отмывку щелочи составит 567 кг впересчете на 1 т/ 100% ВаОН.П р и м е р 3. Процесс осуществляется по примеру 1. Подогретую электролитическую щелочь в количестве 60 т/ч сконцентрацией 10% ЖаОН и 17% ИаС 6в растворе подают нь упаривание в 1-уюступень установки. После разделения соли 1-ой ступени на два потока в потокс мелкой солью подают 13 т/ч электроВНИИПИ Заказ 943/32 щелоков. При этом всю мелкую соль после первой ступени растворяют. Среднийразмер соли составляет 0,15 мм, Крупную соль в потоке щелочи направляютво 2-ую ступень, Аналогичный процессразделения и полного растворения мелкой фракции 13, т/ч электрощелоков производят после 2-ой ступени, 12 т/ч послеЗ-ей.ступени и , 2 т/ч после 3-ей ступени. Средний размер соли по ступенямсоставляет соответственно 0,26 мм,0,38 мм, 0,19 мм, а средний размерсоли после разделения, поступающей нацентрифуги, составляет соответственно 0,40 мм и 0,2 мм. Остаточная влажность соли на центрифуге составляет 3,8%,Экономия щелочи по этому способу составляет 15 кг М аОН .в пересчете на 1 т 100% аОН, а количество промвод на отмывку щелочи расходуется 591 кг.Упаривание промвод требует 229 кг пара, т.е. на 37 кг меньше, чем по известному способу,Таким образом, предлагаемый способ позволяет укрупнить соль и достичь экономии пара на выпарку и снизить потери щелочи. Формула изобретения Способ конценирирования электролитической щелочи,до 44-50% путем последовательного двухстадийного выпариванияее в многоступенчатой установке с отделением осадка перед второй стадией выпаривания, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью снижения потерь щелочи иэкономии пара на выпарку, после каждойступени выпарки из суспензии выделяютфракцию с размером частиц, меньшимсреднего, растворяют ее на 50-100% висходной щелочи и возвращают на ту жеступень выпарки.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР "М 573167, кл, В 01 О 1/26, 1969.2. Якименко Л. М. Производство хлора, каустической соды и неорганическихпродуктов, М"Химия 1974, с, 260