Способ получения изопропилбензола

Союз Советскик Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 789463(22) Заявлено 0209.77 (21) 2552441/23-04с присоединением заявим йо(51)М. Клз С 07 С 2/68 С 07 С 15/02 Государствеииый комитет СССР по делам изобретеиий и открытий(72) Авторы изобретения А. Г. Епифанова, С, А. Мичурина, И. М. ДавыдоВ и С. А. Малютин Грозненский химический завод им. 50-летия СССР 71 Заявитель(54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЭОПРОПИЛБЕНЗОЛА г Изобретение относится к нефтехимическим процессам алкилирования ароматических углеводородов олефинами в присутствии катализатора на основе А 161 и направлено на усовершенствоЪ.ванне систЕмы рециркуляции бензола и условий проведения самого процесса алкилирования,Хлористый алюминий используют давно в качестве катализатора при алки лировании ароматических углеводородов олефинами. Обычно количество применяемого катализатора составляет 1-10 вес;Ъ иэ расчета на бензол или ароматический углеводород и включа ет в себя и свежий, и возвратный катализатор, что приводит вследствие образования осадки и рецикла катализатора к крекингу, дегидрированию и прочим нежелательным реакциям. 20Поэтому были созданы усовершенствованные процессы синтеза, характерной особенностьЮ которых является проведение реакции с использованием определенного растворимого 25 количества катализатора за один проход, т.е. без образования осадка и рецикла катализатора, но с использованием более высокихмольных соотношений (до 4:1) олефин:бенэол, зна чительного времени пребывания продукта в зоне алкилирования (1-3 ч) и более высоких температур (до 130- 200 оС), что значительно снижает эффект уменьшения концентрации А 1 СФ, в зоне реакции 11 .Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения иэопропилбенэола путем азеотропной ректификации технического бенэола с отделением углеводородной Фракции от полученного азеотропа и последующим алкилированием оставшегося бензола пропиленом при повышенных температуре и давлении в присутствии хлористого алюминия. В способе регламентируются условия работы колонны азеотропной осушки бензола и предусмотрен возврат углеводородного слоя после отделения воды. 2,Цель изобретения - увеличение выхода и чистоты целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения изопропилбензола путем азеотропной ректифинации технического бенэола с отделением углеводородной фракции от полученного азеотропа и последующим алкилированием бенэола 1 тропиленом при по50 55 ваоенных температуре и давлении вприсутствии хлористоГо алюминия, отделенную углеводородную фракцию подают на ректификацию с отбором в видедистиллята добензольной фракции в.количестве 7-10 вес. от исходнойуглеводородной фракции и в виде кубового продукта бензала, которыйподают на алкилирование,Алкилирование проводят при температуре 95-115 оС и давлении 0,41,0 атм.в течение 8-14 мин.Соблюдение указанных условий алкилирования способствует достижениюминимального выхода всех побочныхпроДуктов (и что особенно важноминимального выхода такого нежелательного побочного продукта, какн-пропилбензол), способствует сохранению высоких каталитических свойстввозвратного комплекса и снижениюхимических потерь бензала и пропилена.Система рециркуляции возвратногобенэола предусматривает выход накапливающихся со временем в бензоле нежелательных примесей неароматическихуглеводородов и особенно сернистыхсоединений (сероуглерода и тиофена),концентрирующихся в углеводородномканденсате аэеотропа с колонны азеотропной ректификации бензола, в составе добензальной фракции с дистиллятом ректификацианнай колонны, сырьем для которой служит углеводородный конденсат с колонны азеотропной ректификации бензола. Это обеспечивает высокое качество возвратногобеязола по серауглероду и тиофену,что значительно снижает выход пропилтиофенов в алкилате,образующихся приалкилировании тиофена пропиленом наА 1 С 1, обеспечивает высокое качествотоварного изопропилбензола по содер-жанию сернистых соединений, и в то жевремя снижает вследствие уменьшенияколичества С 51 в алкилате растворимость А 1 С 6 в последнем, уменьшает вынос АС 1 на систему разложения, в результате в процессе алкилирования возвращается дополнительноактивный каталитический комплекс,что обеспечивает снижение общегорасхбда А 1 С.Углеводородную фракцию азеотропас колонны азеотропной осушки бензола (б т/ч) подают в колонну выделения добензольнай фракции. Дистиллят,отпираемый сверху колонны, содержитнеароматические и сернистые соединения и немного бензала (5-10 вес.).Бензол, освобожденный ат сернистых и неароматических соединений, отбирается из куба колонны,Необходимая степень извлечениянеароматических и сернистых соединений регулируется количеством отбираемого сверху колонны дистиллята.. Изменения качества кубовогО продукта колонны и соотВетственно таварнога изопрапилбензола (ИПБ) в зависимости ат количества атбираемагадистиллята представлены в табл, 1.Как видно из приведенных данных,оптимальное количество атбираемогодистиллята составляет 7-10 вес. отподаваемого в колонну сырья. Поддержание отбора дистиллята ниже 7 вес.не обеспечивает необходимого качестватоварного иэопрапилбензола па сернистым соединениям .(ГОСТ арганичивает5 - не более 0,0002 вес.), а выше 10 вес. увеличивает значительнопотери бенэола с дабензольной фракцией (30 и выше вместо 5-10 припредлагаемой величине отбора).Изменение содержания сернистыхсоединений в потоках цеха алкилирования при работе узла выделения добензольной фракции и беэ него представлено в табл, 2. Как видно из приведенных данных,применение колонны вывода добензольной фракции позволяет получить высококачественный изопропилбензол по содержанию сернистых соединений за счет снижения содержания последних в алкилате и рециркулирующем бензоле соответственно в 6-7 раз и 18- 20 раз.Влияние времени алкилирования бензола прапиленом в присутствии А 1 С 1 на технико-экономические и качествен ные показатели процесса представленов табл. 3. Влияние условий проведения процесса алкилирования бензола пропиленом на выход в алкилате и товарномИПБ основного нежелательного побочного продукта - н-пропилбензола привремени проведения реакции 14 минпредставлена в табл. 4. Как видно из приведенных данных, ДЛя обеспечения высокого качества алкилата и соответственно товарного изопропилбензола, содержание н-пропилбензола в нем не должно превышать 0,05 весПредлагаемый способ позволяет получить особо чистый изопропилбенэол.с содержанием основного вещества не ниже 99,92-99,95 вес.,.Т аблица 2 0,0005 0,00006 0,0001 0,009 0,0004 0,0015 Бензолнефтяной 0,00015 0,0005 Таблиц а 3 30 бензо тилбензол 5 29,1 зол изопропи ормальный пропиензол 01/89463 Продолжение табл, 3 75,276,5-7,2 78,664,2-4,5 Селективность, масс.%Расход А 1 С 1, кг/т ИПБ 0,01 0,02 этилбензол нормальный пропилбензол 0,063 О, 005 Следы 0,030,005Следы с -метилстирол бутилбензол сернистыесоединения Т аблица 4 Т т 122,3 0,044 0,049 0,01 107 7-10 вес. Ъй фракцииа бензола,ование. лича рование 95-115 фС ние 8-14 экспертизекл.260,. кл.260 тип); аж 495 967/22 дписн НИИПИ Зак иал ППП Патент, г, ужгорсд, ул,Проектная, 4 Содержание примесей в товарном изопропилбензоле,масс,%: формула изобретения: 1.Способ получения изопропилбензо ла путем азеотропной ректификации те нического бензола с отделением углеводородной фракции от полученного азеотропа и последующим алкилированим оставшегося бенэола пропиленом прф повышенных температуре и давлении в присутствии хлористого алюминия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что; с целью увеличения выхода и чис тоты целевого продукта, углеводородную фракцию подают на ректификацию с отбором в виде дистиллята добензол 0,0001-0,00005 0,0005-0,0010.ной фракции в количестве от исходной углеводородно и в виде кубового продукт который подают на алкилир 2. Способ по п. 1, о т щ и й с я тем, что алкили проводят.прн температуредавлении 0,4-1 .атм в тече Источники информаци принятые во внимание при 1. Патент США 93109037 671, опублик. 1963. щ 2, Патент США 92943118 671, опублик. 1960 (прото