Адиабатический калориметр

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 100478 (21) 2601789/26-25 С 01 К 17/00//6 01 Н 25/48 с присоединением заявки Но(23) Приоритет Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) АДИАВАТИ 1 ЕСКИЙ КАЛОРИИЕТР 1Изобретение относится к области тепловых измерений и предназначено для измерения тепловых эффектов растворения полярных и неполярных газов и воздуха в жидкостях. 5Известен колориметр для определения тепловых эффектов растворения газов в жидких растворителях, предназначенный для измерения тейловых эффектов растворения полярных газов, 10 химически взаимодействующих с растворителем 1.Известен также каяориметр, предназначенный для измерения небольших тепловых эфФектов растворения мало" растворимых неполярных газов 2 .Однако известные калориметры не позволяют провести измерения при разных концентрациях растворяемого газа,Наиболее близким к предлагаемому 20 является высокочувствительный адиабатический калориметр для определения малых тепловых эффектов растворения твердых веществ в жидкостях, имеющий снабженную крышкой реакционную каме ру, в которой находится узел разделения ее на два реакционных объема и магнитная мешалка с держателем, Узел разделения выполнен в виде ампулы, разрушаемой в момент начала исследуе-З 0 2мого процесса растворения. Реакционная камера помещается в адиабатическую оболочку, представляющую собойтонкбстенный медный хромированный цилиндр, на внешнюю поверхность которойнамотаннагреватель иэ манганиновойпроволоки, Реакционная камера вместес адиабатической оболочкой укреплены в латунном хромированном гнезде,которое в Свою очередь, помещается визотермическую оболочку, представляющую собой водяной термостат.В качестве датчика температуры в камере можетиспользоваться термометр сопротивления сопротивление которого измеряетсяпотенциометрической схемой 3 .Однако калориметр не позволяетисследовать тепловые эффекты процессов растворения газов,Цель предлагаемого изобретенияповышение точности определения тепловыхэффектов растворения неполярныхгазов в жидкостях во всей возможнойобласти концентраций газа в растворе.Цель достигается тем, что в адиабатическом калориметре для определения малых тепловых эффектов растворения, включающем снабженную крышкойкамеру, содержащую узел разделения еена двареакционных объема, термометрсопротивления, калибровочный нагревательи магнитнуюмешалку с держате- .лем, узел разделения выполнен в видемембраны, имеющей формупоршня с кольцевым уплотнением по периферии и отверстием в центре для шарикового клапана, установленного на держателе5мешалки,причем шток мембраны, проходящей через крышку калориметра, выполнен:полым и имеет отверстие в боковойчасти выше соединения его с мембраной.Узлом разделения можно инициировать и прерывать процесс растворениягаза, изменяя в любых пределах егопродолжительность,:и.получать измеряемую величину теплового эффекта приразличных концентрациях газа в раст",оре,Высокая чувствительность измерительной схемы позволяет проводить калориметрические измерения в очень разбавленных растворах,Для определения концентрации раст- щворившегося газа, а также для запол"нения калориметра газом имеется система напуска,На фиг. 1 изображен предлагаемыймикрокалориметр; на фиг, 2 - схема . 25запуска микрокалориметра; на фиг.3 - узел Х на фиг, 1,Микрокалориметр представляет собойтойкостенную (0,4 мм) цилиндрическую реакционную камеру 1 из нержавею- Зрщей стали, содержащую узел разделенияее на два объема, который имеет форму поршня и состоит из металлической мембраны 2, соединенной со што.ком 3, выполненным полым и содержащим внутри капилляр 4, связанный с35системой напуска калориметра.Система напуска состоит из вакуумного насоса 5, ртутной бюретки 6нуль-манометра 7, барботажного сосуда 8, емкости 9 с газом и вентилей4010-14. Узел разделения имеет два от"верстия 15" и 16; одно в центре поршня, другое выше места соединенияштока с мембраной, в его боковой час-ти. Отверстия соединяются через шток 4реакционной камеры 1, на противоположном конце которого укреплена рукоятка 17, По периферии мембраны 2 расположено кольцевое тефлоновое уплотнение 18. Шток узла разделения герметизируется при помощи вакуумного уплотнения 19, Для герметизации реакционной камеры служит крышка 20 спрокладкой из силиконовой резины. Через центр крышки проходит шток 3, Вдно камеры 1 впаяны металлические чехлы, внутри которых. расположены термометр 21 сопротивления, выполненный измонокристалла германия, и калибровочный нагреватель (на чертеже "не показан) . Реакционная камера содержит 60также держатель 22 мешалки, которыйодновременно служит и держателемшарикового клапана, закрывающего отверстие 15 узла разделения, Ось магнитной мешалки 23 расположена на рубино- б 5 вых камнях, укрепленных в держателе 22.Реакционная камера окружена адиабатической оболочкой 24, представляющей собой тонкостенный (0,6 мм) латунный хромированный цилиндр, имеющий съемные дно и крышку. На внешйей;поверхности оболочки бифилярно навит нагреватель 25 из манганиновой проволоки. Дляудобства работы реакционная камера 1 помещается в медный тонкостенный (0,4 мм), приылифованный к ней цилиндр 26. Последний закреплен внутри адиабатической оболочки 24 посредством двух колец 27, Между цилиндром 26 и адиабатической оболочкой помещается батарея 28 из 100 медь-констан" тановых термопар, Между ними также проходят все подводящие провода к реакционной камере 1 (на чертеже не показаны).Реакционная камера 1 вместе с адиабатической оболочкой 24 при помощи эбонитовой втулки 29 укреплены в латунном гнезде 30, Последнее помещается в изотермическую оболочку (на чертеже на показана), представляющую.собой водяной термостат, выполненный из органического стекла. Внутри изотермической оболочки помещены также ртутная бюретка 6, нуль-манометр 7, барботажный сосуд 8 и вентили 11- 13.Калориметр работает следующим образом.Вначале реакционная камера вакуумируется. Затем мембрана при помощи рукоятки 17, насаженной на шток, поднимается вверх до упора и предварительно дегазированный растворитель подается через капилляр 4 и отверстие 15 узла разделения в камеру 1. После этого мембрана опускается в нижнее положение, при этом отверстие 15 закрывается шариком, установленным на держателе мешалки, Газ, предва" рительно насыщенный парамй растворителя, подается через капилляр 4 и боковое отверстие 16 узла разделения в верхнюю часть реакционной камеры, Включается привоц мешалки и схема автоматического поддержания адиабатического режима калориметра, После достижения системой равновесия. мембрана поднимается и гаэ через отверстия 15 и 16 вступает в контакт с растворителем. Для прекращения процесса растворения мембрана опускается до перекрытия отверстия 15 шариковым клапаном, при этом иерастворивыийся газ переходит в верх" нюю часть камеры 1. Вакуумирование реакционной камеры производится при помощи вакуумного насоса 5 через открытые вентили 10 и 11. Гаэ напуска-. ется в калориметр иэ емкости 9 через вентили 11-14. При этом он проходит через барботажный сосуд 8, где насыщается царами растворителя, Количество растворенного газа до и после процесса растворения при постоянном давлении, устанавливаемом по нуль-манометру 7., с помощью ртутной бюретки 6 бтмечают уровни ртути. По разнице в уровнях определяют коли-чество растворенного газа.Предлагаемый калориметр позволяет определять тепловые эффекты растворения газов. Узел разделения позволяет . многократно инициировать и прерывать процесс растворения, что дает возможность определять тепловые эффекты растворения газов при различных их концентрациях,Формула изобретенияАдиабатический калориметр для определения малых. тепловых эффектов рас творения, включающий снабженную крышкой камеру, содержащую узел разделения ее на два реакционных объема, термометр сопротивления, нагреватель и магнитную мешалку с держателем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, узел разделения выполнен в виде мембраны, имеющей форму поршня с кольЦевым уйлотнением по периферии и отверстием в центре для шарикового клапана, установленного на держателе мешалки, причем шток мембраны, проходя- .5 щий через крышку калориметра, выпол-.нен полым и имеет отверстие в боковойчасти выше соединения его с мембраной;Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1;. Сес 10 Е, Чапйегвее апй Оавев Р.О Иц 1 ег Неав оХ яо 3 ц 1 оп ой давеопвйцйгодеп сИогЫе апй пцйгодеп ЬговЫеХп юагег а 1 250, ТЬе Хоцгпа 6 оЕРпув 1 са 8 Спещхвгу,2, Абехапйег Р.И. А саВогзле 1 г 1 с15 веавцгещеп 1 ог Юе йеаСв оЕ воц 1 опоЕ Же пег давев 1 п юег. ТПеТоцгпа 1 ой РйувХса 0 СЬеп 3.вгу. Ч, 631959, р. 994-996,3. Костюк В.Н., Воробьев А.Ф.20 Высокочувствительный адиабатическийкалориметр с германиевым термометромсопротивления и полупроводниковымитермопарами для измерения тепловыхэффектов в растворах, 1 Фиэическаяхимия,В 9, 1972, с, 2445-2447781 б 15 Ф кймримееру Составитель В.Екаевтор И.Черный Техред Е.Гаврылешко Корректор Н.Григор ЮЮВ Евют д, 4/5 ФФМММдд"Ъ ь м щ-т ..ч:Мы филиал ППП фПатент г, ужгород, ил. Проектна. Реда Ю Ю Ь ВВ Вака 8114/43 Тираж ВНИИПИ Государствпо делам иэобре 113035 р Москва Ж 13 Подписиного комитета СССРний и открытий5, Раушская наб,