Способ получения неозона д

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик,СССР но делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения В, 3. Магергут, И. М. Масленников, П. И. Стальнов,В С, Санаев, П.Н. Дорохин, М. К. Коршаков и Н. Н. Дружбин Новомосковский Филиал Москвоского ордена Ленина и орденаТрудового Красного Знамени химико-технологического институтаим, Д. И. Менделеева и Московский институтхимическогомашиност е я(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОЗОНА Д Изобретение относится к усовершенствованному способу получения неозона Д, используемого в качестве полупродукта в шинной промышленности и как антиоксидант в производстве синтетического каучука.Известен способ получения фенил-р-нафтиламина (неозон Д) путем взаимодействия-нафтола с анилином в щ присутсотвии бензосульфокислоты при 240-250 С,) -нафтол с бензолсульфокислотой дает нафталинсульфонат, который далее алкилируется 1 .Известен также способ получения неозона Д путем конденсации )о -нафтола с анилином в присутствии ката" лизатора бензолсульфокислоты 21.Наиболее близким к данному изобретению является способ получения неозона Д, основанный на конденсации Ь-нафтола с анилином в присутствии катализатора бензолсульфокислоты (БСК) 13 . Способ осуществляется следующим образом. Реакционную массу подогревают до температуры 160-175 С,о после чего подают БСК. При дальнейшем нагревании смеси до температуры 235 С под слой реакционной массы добавляют в течение 2,5 час анилин и З.;рдиррр :, ;.;; 1,. , .;. ведут конденсацию при температуре 240 ф 5 оС, Затем реакционную массу выдерживают при этой температуре до содержания 1 о -нафтола 0,8. Улетающий на этих стадиях из реактора анилин частично возвращают в реактор за счет дефлегмации путем стабилизации температуры улетающих паров на значениях 102-105 ОС.Далее отбирают пробу для опредевления остаточной кислотности и, отключив дефлегматор, реакционную массу нейтрализуют твердой каустической содой. Непрореагировавший анилин от" гоняют острым паром до полного отсутствия его в реакционной массе.Недостатком данного способа является то, что анилина подают больше требуемого для оптимального ведения реакции. Это связано с лишним уносом анилина из реактора с выкипающими парами из-за Ьаботы дефлегматора не в оптимальном режиме, а также с перерасходом анилина при подпитке, ввиду ее осуществления по времени, а не пообъективным показателям хода реакции. Избыточная подача анилина пр;- водит к затягиванию операции и требует дополнительных затрат на перес датчика 2 подают предварительно наинерционное звено, Далее сигналы датчиков подают на вторичные приборы6-8 для показания и записи. Со вторичного прибора 8 сигнал о температуре реакционной массы (Тр) подаюта блок 9 логики. Со вторичного прибора 7 сигнал а температуре паров Тпподают на блок 10 логики, а со вто-.ричного прибора б сигнал о температуре паров на выходе из дефлегматора направляют на астатический регулятор 11. Управляющий сигнал с блока 9логики, появляющийся при Тм 160 С,подают для открытия исполнительногоустройства 12 на линии, подачи катализатора бенэолсульфокислоты из мерника 13 и снимают этот сигнал послеслива БСК. Второй управляющий сигнал,появляющийся при Трм 235 С, подаютдля открытия исполнительного устрой ства 14 на линии подачи аннлина наподпитку. также на исполнительное устройство 14 приходит управляющий сигнал с блока 10 логики, прекращающийподачу анилина при Тп 175 ОС. ВторойУправляющий сигнал блока 10 логикипоступает для управления задатчиком15 температуры паров верха (Т ),сигнал с которого подается в качествезадания на регулятор 11. Выходной сигнал с регулятора 11 подают на исполнительное устройство 16 на линии .хладоагента, ГраФик Т (Фиг.1) показывает те задания, которые устанавливаются блоком 10 логики на задатчике 15. В качестве задатчика 15 используется параметрический задатчик,изменяющий задание в функции параметра ТП . В этом случае сигнал Тп непосредственно заводится на задатчик15, минуя блок 10 логики. Однако,такое управление менее оптимально,чем ступенчатое, хотя и проще"потехническому исйолнению.Способ получения неозона Д осуществляется следующю 4 образом.В реакторе емкостью 5 м полунепрерывного. действия с мешалкой, накотором установлен дефлегматор, загружают 923 кг смеси техническогоанилина и .1940 кг ф -нафтола, содержащую 30 кг растворенной воды. Смесьподогревают от 110-120 оС (температура загружаемой смеси) до 24 РС (стадия подогрева), При подогреве до1600 С в реактор загружают под вакуумом 8,9 кг ВСК и продолжают подогревать. При нагреве смеси до 235 ОС начинаютстадию подпитки анилином, который подают под слой реакционноймассы с одновременным поддержаниемтемпературы в реакторе Т,= 240 ЙУС.Анилин подают с избытком по сравнению с требуемым по реакции, так какизвестно, что оптимальный выход среакции имеет место при молярном соотношении )Ь -нафтола к анилину 1:1,5(вместо соотношения по реакции 1:1). работку. улетающего и отгоняемого анилина (так называемый "обратный" анилин), Все это сказывается, в конечном итоге, на качестве получаемогопродукта, в частности на нестабильности состава продукта в различныхоперациях и, в том числе на операциях проводимых на техническом и "об.фатном" анилине.Цель изобретения - интенсификация процесса и улучшение качества получаемого продукта.Поставленная цель достигается тем,что подачу анилина на стадии подпитки прекращают, когда температура паров выкипающих компонентов достигнетзначений 175-180 С, а дефлегмациюпроводят путем стабилизации температуры улетающих паров на значении75+5 оС, при условии нарастания температуры паров выкипающих компонентовсо 102 о до 170 или убывания температуры паров выкипающих компонентов со170 о до 102 ф, и на значении 50+5"С,при температуре паров выкипающихкомпонентов 168-180 ОС, Первая температура - 75 ОС соответствует температуре кипения азеотропной точки смесианилин-вода, вторая - 50 бС - температуре, при которой дефлегматор превращается в конденсатор и уноса паровиэ реактора вообще не происходит.На фиг, 1 показано графическиевведения процесса получения неозона Д;на Фиг. 2 - схема автоматического управления процессом.На фиг. 1 показаны графики температуры (Трм) реакционной массы и температуры (Т ) паров выкипающих компонентов, отводимых иэ реактора, график температуры (ТЬ) паров вверхудефлегматора, а,также графики (Сэ загрузки БСК и подпитки (бд) анили ном. Штрих-пунктиром показана та часть графика 6, которая характеризует существующий способ.На графике Тп можно выделить участки, где кипит раствор с большим содержанием воды (при Т близких к 100 С) и большим содержанием анилина(168 фС). По этому же графику можно судить о моменте окончания реакции(Тп щ 18066), и следовательно, о целесообразном моменте окончания подпитки. Такйм образом, измеряя температуру паров в реакторе, можно контролировать ход реакции и управлять им, а следовательно, оптимально вести процесс получения неозоиа Д. 55управление процесса осуществляется следующим образом.Измерение температуры датчиками 1, 2, 3 производится в трех точках: на выходе паров из дефлегматора 4,пары в реакторе 5 и в реакционной массе. Для сглаживания помех и получения гладких графиков изменения температуры выкипающих иэ реактора паров Т (фнг.1) сигнал температурыНа данных стадиях контролируют поненты или их смеси с конечным протакже температуру паров в реакторе.дуктом, то дефлегматор превращаютПосле загрузки смеси и начала подогре- в конденсатор (участок 9-11). Нава темпеРатУРа паРов (Тп) по меРе Участках 6-7-8-9 дефлегмацию пРоводЯТыкипания исходной воды также начи-Ьо аналогии с участками 2-3-4-5,ает расти до момента загрузки БСК.После стадии выдержки переходятС загрузкой катализатора начинаетсяк стадиям нейтрализации и отгонки,реакция, при которой происходит вына которых дефлегматор отключат иэ.работы, путем прекращения подачитате чего температура паров смесихладоагента.Исподьэование данног изобретенияпозволяет сократить уиос акилина нэсвидетельствует о выкипании практически чистой воды. Поэтому, еслина на стадии подпитки уменьшаетсяна первых участках 1-2-3 (Фнг. 1) на 4 ОЪ, так как подпитка теперь осугде идет выкипани паров ани ццществляется и за счет возвращаемыхводы, целесообразно разделение смесин симого анилина. Сокраа азеот опной точки . ранее у освести до состава азеотропла . щение количества уносимого анклинапутем поддержания температуры улетаю и акилина передаваемого на подпитщих паров на значении аэеотропцой . ку позволЯявт сократить время операточки (Т = 75 оС), то иа участке 3-4, ро г е кипит я ции на 1 час,гдесостав ет 1 С и д Использование изобретения позвоводау целесообразно ТЬ поддерживать ляет изменить соотноиние в количестна значении 102 ОС для вывода всех выве опе аций проводимых на техническипающих паров иэ реактоР Д ф . ком и обратном ацилине, соответспо меРе выкцпациЯ Реакционной воды венно с 30 70 ф на 7 М 30 пРци ослабления действия катализатораэтом улучшается качество получаемоготемпература паров (ТП ) вновь начина- п дукта, увеличивается общее колкет возрастать (участок 4-5) до тем"чество операций с тех же мощностей,пературы кипения чистого акилина (то так как операции на техническом анинее до температуры кипения смей ани- ут быстрее примерно на 1 часлина с Ь -нафтолом и, частичн , Зо нео- линет.е. Т = 170 оС, На этом по сравнению сс обратньв" сокращазоном Д), т.е.ются затраты на переработку "обратучастке целесообразно поддерживатьного анилина.Т = 75 оС. Когда же кипит чистый анилин (участок 5-6), все пары возвра- формула изобретениящают в РеактоР пУтем пРевРащениЯ З 5 Способ получения и озона д путемдефлегматора в конденса ор. Дляконденсации ф -пафтола бенэолсультемпературу паров на выходе кз дефлегк лоты с подпиткой анилкном ре"матора поддерживают Равной акцйокной массы с анклином в присутВ точке 6 начинается второй .этап ствкк катализатора и дефлегмацкцхода Реакции за счет подогрева смеси в кпаккх иэ реактора паров, о тдо температуры активного хода Реак" 40; а ю щ и й с я тем, что, с цеции. Температура паРов Тк падает л ю кктекскфккации процесса и улуч(участок 6-7) и на Участке 7-8 вы- ккя качества целевого продукта,кипает практически одна реакционнаяткподпитку акилина заканчивают прк довода. Участок 8-9 аналогичен учас у4-5, Последующий рост температуры 5пойектов значений 175-180 фС,на участках 9-10-11 проиходи д ь цкв проводят йутем стабили, цт о бо Жкх комплее высоких значений темпера УР ( е, э, .к темпеРатуры улетающих паров ца1800 С), чем иа участке 5-6. Это . 7550 С прк условий карастаобъясняется кэмекенкем сос тава кипя- эиаченккеми РаФурн чаров выккпающкх ком-.щей смеси, в которой увеличклосдержание неозона Д, приближение к и мпеар аафов.выскпающкх компоучастку 9-11 говорит о скоРом оконча- . в 170 о до 1020, и ка значении реакции, и следовательно, о воз50+5 ФС прк текпературе паров еы"можности пРекРащениЯ подачи акилина их кэеокектов 168-180 С,на подпитку. Делают это прк достиже- .кип.ниц температурой паров в реакторезцаче и Т = П 5-80 С и переход т" "адик выдержки во время которой "ры" Ю м"ы 7051вания ком. Патей Фракции В 236понентов.он. Авторское свидетельство СССР07 С 87/66, 28.06.62.а в акто не 9 154862, кл, С3. Т хнологкче кий егламент проболее 0,8.иэводства неоэона Д НовомосковскогоТак как на стадии выдержки реак- иэводстви иэ реак- анилкно-красочного завода,во а 20.05.74ция в основном закончена и иэ реа -тора выкипают практически чистые ком прототип