Способ оценки качества кристаллов

О П И С А Н И Е (11)7694)5ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Советских Социалистических Республик(51) М. Кл.эб 01 Я единением заявкис при Государстееннык комит 23) Приорите СС,СРелам иэобретений и открытий 53) УДК 535,8(088,8) ковано 07,10.80. Бюллетень37 публикования описания 07.10,80 3) Опуб 45) Дат 2) Авторы изобретения. Хаджи, М ойлович, О, М. Орлов, Л,Л. А. Гордиенкорудового Красного Знатитут синтеза минера ноб и 71) Заявитель сесоюзныи орденследовательский мени н ЛЬНОГО чно- ырья АЧЕСТВА КРИСТАЛ,0 В3Ф(54) СПОСОБ ОЦЕ надежностиварца, особенИзобретение относится к способам определения качества кристаллов, широко применяющихся в различных отраслях промышленности, в частности в радиотехнике и электронике. Рассмотрим различные методы оценки качества кристаллов на примере кристаллов пьезокварца, для которого известно несколько способов определения качества. Применяемый в настоящее время (согласно действующим ТУ на синтетический кварц) способ определения качества пьезокварца по декременту затухания свободных колебаний пьезоэлементов требует больших трудозатрат при изготовлении испытуемых образцов-резонаторов; это связано со значительными техническими трудностями при их изготовлении и приводит к недостаточной высокой воспроизводимости результатов испытаний.Известен способ оценки качества кристаллов по измерению частоты релаксационного максимума тангенса угла диэлектрических потерь при фиксированной температуре 1. Недостаток его заключается в в том, что различия в энергиях активации (по которым фактически производится оценка, поскольку положение частоты релаксационного максимума определяется именно этой величиной) для кристаллов высокого качества невелики и это приводит к снижению точности иоценки высокодобротного кно оптического качества.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ оценки качества кристаллов, содержащих различные пирамиды роста, например, по поглощению электромагнитного излучения 2.1 О Недостатком способа является недостаточная чувствительность и надежность определения качества, особенно для кристаллов, выращенных методом гидротермального синтеза. Эти кристаллические матери алы имеют столь высокое качество, чтооценка различий в их свойствах представляет значительные трудности.Целью изобретения является созданиеспособа оценки качества кристаллов, обла дающего повышенной чувствительностью инадежностью оценки.Эта цель достигается тем, что оценкакачества кристаллов производится не по характеристикам основных пирамид роста 25 кристаллического материала, который используется при изготовлении изделий, а посредством измерения физических характеристик кристаллического материала из вторичных пирамид роста, отличающихся 30 от основных кристаллографическими ин5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 дексами и выросших одновременно и в тех же условиях, но обладающих большой чувствительностью своих физических свойств от условий роста.Кроме того, при оценке качества кристаллов синтетического кварца, состоящих из основных пирамид роста пина коида (0001), оценку качества пирамиды (0001) производят посредством измерения характеристик кристаллического материала пирамиды (1120),Гидротермальным или растворрасплавным методом (когда на кристаллах хорошо заметно секториальное строение вследствие наличия различных пирамид роста) выращиваются кристаллы для оптической, ювелирной и пьезооптической промышленности. Поэтому на примере кварца можно рассмотреть особенности предлагаемого способа оценки качества кристаллов.Многочисленные сравнительные измерения оптических и механических характеристик образцов, вырезанных из одного и того же кристалла из основной пирамиды роста кварца - пинакоида и неосновных (вторичных) пирамид роста (например, (+х),- х), (+з) ) показали следующее. Вторичные пирамиды роста обладают большей чувствительностью к условиям роста, а именно изменения любого параметра (пропускание в ультрафиолете или в инфракрасной области, добротность и т. д.) происходят в большем интервале, чем для аналогичных параметров основной пирамиды роста. Это приводит к тому, что оценка качества кристаллов, выросших в разных, но близких условиях, становится невозможной, так как существующие методы оценки (посредством измерения добротности, тангенса угла диэлектрических потерь, поглощения в инфракрасной области) дают одинаковые параметры (в пределах существующих точности и погрешности измерений) для фактически разных кристаллических материалов, В то же время, если измерения вести на материале из вторичных пирамид роста (из того же кристалла), то, используя эти же методы, можно оценить различия в свойствах кристаллов, выросших в близких физико-химических условиях. Последнее очень важно в практике синтеза и в использовании кристаллов в особо ответственных изделиях.На фиг. 1 представлен схематический разрез кристалла синтетического кварца; на фиг. 2 - график зависимости среднего оптического пропускания (Т, % ) в областио2000 в 30 А во вторичной, неосновной, пирамиде роста +х от среднего оптического пропускания (Т, оо) в областио2000 - 3000 А в основной пирамиде роста (пинакоид); на фиг, 3 - график зависимости добротности пьезоизделия из основной пирамиды роста (пинакоид) АТ, 1 мГц от оптического поглощения в ИК-области ( - 3385 см-) во вторичной (неосновной) пирамиде роста.Если оптическое пропускание (см. фиг.3), для основной пирамиды роста меняется в интервале 88 - 96%, то аналогичная характеристика для неосновной пирамиды роста меняется (для тех же кристаллов) в значительно более широком интервале. На фиг. 2 аналогичным образом изменению добротности пьезоизделий из основной пирамиды роста от 4 до 6 миллионов (т. е. в 1,5 раза) соответствует изменение поглощения в ИК-области для образцов из вторичной пирамиды роста от 0,2 до 0,7 см -(т. е, в 3,5 раза). Для образцов из основной пирамиды роста поглощение в ИК-области меняется тоже приблизительно в 1,5 раза. Таким образом, в качестве критерия оценки качества необходимо выбирать поглощение в определенном спектральном диапазоне (в зависимости от оптических свойств кристаллов и целей его использования) во вторичной пирамиде роста. Этот параметр путем построения соответствующих зависимостей можно связать с другими параметрами, характеризующими кристаллический материал из основной пирамиды роста.Эффективность предлагаемого изобретения заключается в повышении чувствительности и надежности определения качества кристаллов, а также возможностью оценки различий в качестве кристаллов, выращенных в близких физико-химических условиях. Формула изобретения 1. Способ оценки качества кристаллов, содержащих различные пирамиды роста, например, по поглощению электромагнитного излучения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и надежности определения, оценку качества кристаллических материалов основных пирамид роста производят посредством измерения характеристик кристаллического материала в неосновных пирамидах роста с кристаллографическими индексами, отличающимися от кристаллографических индексов основных пирамид роста, кристаллический материал которых используется при изготовлении изделий. 2, Способ по и. 1, отличающийся тем, что при оценке качества кристаллов синтетического кварца, состоящих из основных пирамид роста пинакоида (0001), оценку качества пирамиды (0001) производят посредством измерения характеристик кристаллического материала пирамиды (1120),7.69415 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР375726, кл. Н 011. 21/66, 1970. Втицньи пирапи 3 ых) 0 снеаные пираииаы (О ие изгсщабиданнщ юпщицескце й пь цеские иедедин фигРедактор О, филиппова Корректор 3. Тарасова Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 2265/12 Изд. 522 Тираж 1033 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5