Дифференциальный микрокалориметр

746211 Союз Советских Социалистических РеспубликП И ЗОБ ТЕН АВТРРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВ 1) Дополнительное(23) Приоритет Опубликовано 0 7,0 Дата опубликовани и Государственный комите СССР по делам изобретений и открытийисания 070780 2) Авторыизобретения Тайц и В. Соловьев, Д.А доро 1) Заявите Государственное сп бюро теплофизич 54) ДИФФЕРЕНЦИА Н ИКРОКАЛОРИМЕТР еп Г - Изобретение относится к устройству . дифференциальных диатермических микрокалориметров, предназначенных для измерения малых тепловых потоков(40 В 1Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является дифференциальный микрокалориметр, содержащий контейнер .для объекта измерения , размещенный в измерительной ячейке, включенные встречно, термоэлектробатареи и т ловыравнивающее тело 1,Недостатком известного микрокалориметра является его ограничение по минимальной мощности измеряемого процесса, обусловленное нестабильностью нулевой линии (дрейф нуля) сигнал неразгруженных ячеек. Это объясняется некоторой остаточной (и неустранимой) 2 О нессиметрией ячеек, неодинаковостью теплового воздействия, несовершенного термостатирования по отношению к каждой из термоэлектробатарей ячейки. 25Целью изобретения является повышение точности измерения.Поставленная цель достигается тем, что в известном дифференциальном микрокалориметре, содержащем кониальное конструкторскокого приборостроения тейнер для объекта измерения, размещенный в измерительной ячейке, включенные встречно термоэлектробата. реи и теПЛовыравнивающее тело, измерительная ячейка выполнена в виде двух идентичных частей, размещенных симметрично относительно контейнера и имеющих тепловой контакт с тепловыравнивающим телом через одну из термоэлектробатарей, а между контейнером и внутренней стенкой измерительной ячейки установлен отражающий экран, соединенный с приводом, при этом отражающий экран выполнен цилиндрическим с боковым ,вырезом по ширине,не превышающим половины дугиобразующей экран.На фиг. 1 схематически представлен дифференциальный микрокалориметр; на фиг. 2-5 - график зависимости1) от 1;.На стенках ячеек 1 а и 1 б микро- калориметра установлены две термоэлектробатареи 2 и 3, включенные встречно. В середине ячейки находится контейнер 4, в котором помещается объект 5, а между стенками ячейки 1 а и контейнером 4, соосно с ними расположены цилиндрический экран 635 40 45 50 55 с вырезом на одной из боковых стенок (вйреэ имеет ширину не меньшую,чем диаметр рабочей камеры, и небольше, рвем 120 О по дуге экрана).Экран выжлнен из металла (или покрыт металлом), поверхность его полирована. Экран закреплен на оси 7,связанной с приводом, скорость вращения которой выбирается так, что одиноборот выполняется за время, в 2-3 раза превышающее постоянную временитермоэлектробатареи. В этом случае тепловой йоток,"экспонируемый на каждую из половинок ячейки 1 а и 1 б и соответственно на каждую термоэлектробатарею, усйеет вызвать полное нарастание амплитуды сигнала. Все пространство ячейки вакуумировано, при этом теплопередача от контейнера к стенкам ячейки осуществляется в основном радиационным путем.ПриотЧутствии полезного тепловыделения с дифференциально включенных" термоэлектробатарей 2 и 3, снй-.мается шумовой сигнал-дрейф нулевой линии (фиг. 2 пунктир). При наличии тепловыделения в контейнере4 в том случае, если экран 6 неподвижен и вырез направлен на одну изтермобатарей, зарегистрируется суммарный сигнал (дрейф плЮс полярныйсигнал, Фиг, 2) .Еслй экран привести во вращение,то теплота от контейнера 4 периодически направляется на термоэлектро-" батареи 2 и 3. Поскольку батареи "включены встречно, полярнйй сигнал периодически суммируется и вычита"ется из сигнала шума (дрейф нуля) так, что на сравнительно постоянноезначение дрейфа нулевой линии наложится переменное значение полезного сигнала с частотой вращения экрана, причемамплйтуда переменной соответствующей вдвое больше, чем от; клонение, вызванное передачей энергии лишь на одну термоэлектробатарею(фиг.3) .Уже на этом этапе можно было быкаким-либо известным способом выделить переменную составляющую, уничтожив постоянную (например транс 4 ормйровайием),"йэтйм самым сохранить постоянный сигнал, уничтожив " помеху"Однако учитывая весьма малую частоту вращения (0,1-0,01 Гц), применяют более эффективный прием, переключая через каждые 1/ оборота экранаполярность сигнала термоэлектробатареи.(фиг, 4). Пропустив полученныйпульсйрующий сигнал через фильтр ,низких частот (частот-вращения экрана), на выходе получают лишь поляр ный сигнал (Фиг. 5, постоянная часть"пульсационной составляющей взаимопонижается); Преимущества предложенной кон-"струкции по сравнению с известными5 О 15 20 25 ЗО заключаются в том, что, во-первых,расположение двух дифференциальныхтермоэлектробатарей в одной ячейке(а не в двух) резко сокращает влияние несимметрии теплового поля надрейф и, поскольку батареи включеныдифференциально, исходный сигналдрейфа нуля оказывается намного меньше, чем у калориметров с двумя ячейками; во - вторых, поскольку контейнер и объект статирования одинна обе дифференциальные термоэлектробатареи, проблема нарушения симметрии по инерционности, связаннаяс наличием объекта в одном из контент"неров и отсутствием во втором, пол-ностью исключается, а такого родайесимметрия в известных 2-х ячеечных дифференциальных калориметраходна из основных причин увеличениядрейфа и общей погрешности измерения;в-третьих, периодическое направлениеполезного сигнала на одну или другую термоэлектробатарею метит полярный сигнал относительно помехи и дает возможность различить и выделитьполярный сигнал, что позволяет изме"рять малые уровни тепловой мощности,по крайней мере для полярных сигналов(в 2-10 раз меньших, чем уровень помехи),Таким образом, предлагаемое устройство обеспечивает увеличение точности измерения и разрушающей способности при микрокалориметрическихисследованиях. формула изобретения 1. Дифференциальный микрокалоримет, содержащий контейнер для объекта измерения, размещенный в измерительной ячейке, включенные встречно термоэлектробатареи и тепловыравнивающее тело, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности измерений, измерительная ячейка выполнена в вйде двух идентичных частей, размещенных симметрично относительно контейнера и имеющих тепловой контакт с тепловыравнивающимтелом через одну из термоэлектробатарей, а между контейнером и внутренней стенкой измерительной ячейки установлен отражающий экран с приводом.2. Микрокалориметр по п, 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что отражающий экран выполнен цилиндрическим с боковым вырезом по ширине,.превышающим половины дуги образующей экран.Источники инФормации, йринятые во внимание при экспертизе1. МикрОкалориметры Фирмы ЬКВ (Швеция)ЙКБ 2107-010 и фирмы 8 Е Ю й АМ (Франция) стандартная мс ель в. В. 70 (прототип).746211 ЦНИИПИ Эакаэ 4094/ жгород, ул. Проектн Филиал ПП Патент Тираж писно