Способ изготовления ферритовых изделий

ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 210278 (21) 258183 СЛ 2-02с присоединением заявки йо(1)М. Кл,2 Н 01 Г 1/34 Государственный комнтет СССР но дедам н ооретеннй н открытнй(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ФЕРРИТОВЫХ ИЗДЕЛИИ Изобретение относится к области " электронной техники и может быть исг.ольэовано прн горячем изостатическом прессованин Ферритовых изделий, применяемых в твердотельных Ферритовых приборах.Известен способ изготовления изделий нэ порошковых материалов методом горячего иэостатического прессования 1,В указанном способе горячее изо:татическое прессование порошковых материалов при температурах выше 1000 оС осуществляется в капсулах иэ стекла с высоким содержанием 5 или нз чистого кварца. Капсулы иэ указанных материалов трудоемки в работе. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемоО му результату является способ изготовления ферритовых иэделий, включающий предварительное уплотнение порошка способом холодного изостатического прессования, механическую 25 обработку порошковой заготовкидля придания ей требуемой геометрии и соответствующих размеров, установки полученной заготовки в стеклянную капсулу, засыпку в капсуле вокруг3 О заготовки кварцевого порошка, вакуумирование и герметизацию капсулы с последующим горячим изостатическим прессованием при соответствующей температуре и давлении 2) .Однако .такой способ изготовления ферритовых изделий методом горячего изостатического прессования не позволяет получить Ферритовые изделия с заданными электромагнитными свойствами, а обеспечнвает только уплотнение материалов.Цель изобретения - повышение электромагнитных характеристик получаемых Ферритовых иэделий. Для достижения поставленной цели по предлагаемому способу изготовления ферритовых изделий в процессе засыпки между заготовкой и слоем кварцевого порошка помещают порошковую прослойку из смеси 99,9-99,998 вес.% двуокиси циркония и 0,1-0,002 вес,Ъ двуокиси марганца.Наличие указанного промежуточного слоя исключает, во-первых, контакт ферритовой заготовки с расплавленным кварцевым порошком, а, во-вторых, обеспечивает создание необходимой кислородной среды.Двуокись марганца МпО, входящая п состав промежуточного слоя, при нагреве капсулы, осуществляемом в процессе горячего изостатического прессования, диссоциирует с выделением кислорода 03 МпО Мп 0 + 0С другой стороны, присутствие в промежуточном слое двуокиси циркония УгО, сохраняющей в течение Всего цикла горячего изостатического прессования открытую пористость, обеспечивает доступ выделяющегося кислорода к ферритовому материалу, Кроме того, порошок ЕгО не реагирует и не "приваривается" к ферритовой заготовке.На чертеже изображена стеклянная капсула с установленной н ней ферритовой заготовкой,0 15 После загрузки пресс был вакуумирован и заполнен газом (аргон) под давлением 1-1,5 бар. Далее произвоП р и м е р 1. Пронодилось горя Очее изостатическое прессование ферритовых изделий, имеющих состав,ЙО,ЕЕп З Мп Ге 04 в стеклянныхкапсулах.ферритовая. заготовка 1 была сформована холодным изостатическим прессованием под давлением 4000 бар, азатем механически обработана до геометрической формы цилиндра с размерами: диаметр 30 мч, длина 142 мм,объем 100 смэ. Далее ферритовая заготовка 1 была установлена .в капсулу2 иэ термически устойчивого стеклафЙирекс", а затем равномерно засыпана порошком 3, состоящим иэ компонентов ЕгО и МпО, и кварцевым порош-З 5ком 4. Толщина слоя 3 по окружности5 мм, объем 100 смЗ,После этих предварительных операций капсула была вакуумирована прикомнатной температуре, а затем при 4 Отемпературе 500 ОС до вакуума10 "мм рт.ст. для удаления влаги игазов, Затем капсула была запаянаи помещена в пресс горячего.иэостатического прессования.Режим горячего изостатическогопрессования ферритового материаласостава Й 1 ее 2 пэ,йп 1 е, 04 производился в следующей последовательности. дился нагрсв капсул до 6)1 С со скоростью 250 оС/ч. В процессе нагре - ва до 600 оС давление в прессе поддержиналось постоянным в пределах 1-1,5 бар. По достижении темпера . ".ры 600 фС стекло капсулы становилось эластичным, и производилось увеличение давления в прессе до 10.-50 бар, Далее температура и давление увеличивались последовательно до 1250 ОС и 350 бар соотнетственно. Скорость нагрева 250 оС/ч, скорость подъема давления 200 бар/ч. Выдержка давления 350 бар при температуре 1250 оС производилась в течение 0,6 ч,После завершения процесса уплотнения ферритоного материала температура и давление в прессе были снижены со скоростью 250 ОС/ч и 100 бар/ч соответственно до значений, при которых производилась безопасная разгрузка пресса.При охлаждении кислород, имеющийся в капсуле, забирается Мпз 04 с образованием исходного продукта МпО .Процесс восстановления МпО завершается при температуре 590 ОС. Таким образом, кислород при необходимом парциальном давлении присутствует в капсуле при температуре выше 800 ОС, что отвечает требованиям производства качественных ферритовых материалов.Для получения сравнительных данных параллельно проводилось горячее изосФатическое прессование однотипных ферритовых материалов н накуумированных стеклянных капсулах без порошкового слоя, состоящего из компонентов ЕгО и Мп 02, Во всех вариантах устанавливалось наличие днухвалентного железа и определялись электро- сопротивление, диэлектрические потери и ширина резонансной кривой.Полученные данные сведены в таблицу.Использование предлагаемого способа изготовления керамических изделий из ферритоного материала исключает нозможность "приваривания" кварцевого порошка к ферритоной заготовке, что обеспечивает получение изделий без механических дефектов, повышается выход годных иэделий, а также позволяет получать изделия с улучшенными электромагнитными характеристиками.. ; нФнрритового материала Свойства Ферритового ма- териала Температура прессования,С Давлениепрессованиябар Время Диэлектрическиепотери средаи капсуле прес- сования,ч 7 П МОО,И О,о О,ло КВарцЕЛе, 0Лье 4вый по- рошок Вакуум(0,1 ммрт.ст.) 1250 350 0,6 3,43 5,3 Х 10 8,310 330 То же Кислород(300 мм 1250рт.ст.) 350 0,6 Нет Зх 10 4 л 10 150 Формула изобретенияСпособ изготовления Ферритовых 35 изделий, включающий холодное изостатическое прессование порошка, механическую обработку заготовки, помещение ее в стеклянную капсулу, засыпку вокруг заготовки кварцевого 40 порошка, вакуумирование и герметизацию капсулы с последующим горячим иэостатическим прессовавием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения электромагнитных харак теристик, в процессе засыпки междузаготовкой и слоем кварцевого порошка помещают порошковую прослойку изсмеси 99,9-99,998 вес.В двуокиси циркония и 0,1-0,002 вес.Ъ двуокиси марганца. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ Р 2346499,кл. В 22 Р 3/00, 1976. 2. Патент ФРГ Р 2601294,кл. В 30 В 13/00, 1976..Сырва елевич Редакто рек ольская/7 Тираж 84 ЦНИИПИ Государственногопо делам иэобретений и 035, Москва, Ж, Раушск Подписноемитета СССРткрытийнаб., д. 4/5