Способ определения сернистого ангидрида в воздухе

.Я 797054 А 1)5 0 01 М 31/2 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТО МУ ЕТЕЛЬСТВУ(57) Использование: в ан для количественного и пресс-определения серн воздухе, Сущность спосо пробу воздуха просасыв торную трубку с индик получаемым смешивани рования кислого золя по лоты с бромкрезоловым ОС до следующих ссютн тов, ма с, 0: сил икагел ь резоловый зеленый остальное, Нижний преде концентраций сернистого 3 табл. неорганических зводственного аянтической хими0-802,М,С, и Гернет Ения вредных1970, с. 83,ИЯ СЕРНИСТЕ е(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН ГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХ м дистилиров ка, отсев от пь ной ртутью, су ткой раствором ледующих со мас, =,ь: ннои и) расшкой и иодаотнош водои, вором послеиоди ения 73,550,15360 0,60 Остальное вляются малая мг/мз) и слож торного порош ми способ ть способа ления инди ка.Целью изобретения является повышение точности и упрощение способа,Поставленная цель достигается описываемым способом определения сернисгого ангидрида в воздухе, который состоит в том, что анализируемую пробу просасывают через индикаторную трубку с индикаторным составом, получаемым смешиванием в про(21) 4904310/04(56) Шарло Г. Методы аналиМ.: - Л.: Химия, 1965, с, 80Перегуд Е.АБыховскаяБыстрые методы определеществ в воздухе, М,: химия Изобретение относится к аналитическойхимии, а именно к способам качественного иколичественного экспресс-определения сернистого ангидрида в воздухе,Известен способ определения сернистого ангидрида в воздухе просасываниеманализируемой пробы через индексаторнуютрубку с каломелью. Способ позволяет определять следы сернистого газа с концентРацией 5-10 мг/мз,Недостатком способа является малаячувствительность и токсичность каломели.Наиболее близким к описываемому потехнической сущности и достигаемым результатам является способ определениясернистого ангидрида в воздухе путем просасывания анализируемой пробы через индикаторную трубку с индикаторнымсоставом, получаемым пропиткой специально приготовленного силикагеля выбраныпосторонние включения, дробление, рассев, магнитная сепарация, прокалка, отмывка кипячением в соляной и азотной кислотах, эатесушка и прокалкрахмала с иоддующей пропиде калия в скомпонентов,СиликагельКрахмалИодид калиИодВодаНедостаткачувствительносность приготов алитическои химии качественного эксистого ангидрида в ба: анализируемую ают через индикааторным составом, ем в процессе гелиликремниевой кисзеленым при 70-80 ошений компонен,30-89,10; бромк,70-0.90; вода л определяемых ангидрида 1 мг/ м, 1797054цессе гелирования кислого золя поликремниевой кислоты при 70-80 С в следующихосоотношениях компонентов, мас.%:Силика гель 89,30-89,10Бромкрезоповыйзеленый 0,70-0,80Вода ОстальноеОтличительным признаком способа является получение состава последовательным определением всех приведенных вышестадий,П р и м е р 1, Анализируемый воздухобъемом 300 см просасывают через газоанализатор УГили УГи т.д. с индикаторной трубкой, заполненной индикаторнымсоставом на высоту слоя около 65 мм, полученным в последующих примерах,Результаты опытов по зависимости длины окрашенного слоя от концентрации сернистого газа приведены в табл. 1,П ример 2, Для получения 1 кг кремне-земного индикаторного порошка на сернистый ангидрид, содержащего 0,70 мас.% бромкрезолового зеленого(БКЗ), 21,26 л щелочно-крем- неземного раствора (ЩКР) ( Сз 0, = 4,2 мас,%,С йа 2 О - 1,8 мас.%) пропускают через колонку, заполненную катионитом КУ-8 в Н форме со скоростью 6-8 л/ч, ЩКР получают выщелачиванием диатомитов или отходов технического силикагеля марки КСМГ натриевой щелочи по ТУ 6-09-01-154-83. Получают при этом 22 л кислого золя кремниевой кислоты с рН3(увеличение объема за счет разбавления в колонке), Полученный раствор ПКК помещают в реакционный аппарат, снабженный мешалкой, обогревательной рубашкой и капельной воронкой, и добавляют при перемешивании со скоростью 5 л/ч 2,8 л индикаторного раствора (0,25% спиртовый раствор БКЗ). Через 0,5 ч начинают нагрев и выдерживают систему при 80 С в течение 2 ч до образования гидрогеля, Модифицированный гидрогель медленно дегидооатируют в сушильном шкафу при 100-105 С в течение 14-16 ч до содержания остаточной влаги не более 10 мас,%, Помол сухого продукта производят на фарфоровой шаровой мельнице. Измельченный порошок просеивают на вибросите.Целевая фракция 0,2-0,4 мм поступает в бокс для расфасовки. Фракция менее 0,2 мм, являющаяся отходом производства, возвращается в процесс получения модифицированного геля,В табл. 2 представлен образец 3 (по пр, 2), который полностью соответствует требованиям, разработанным к ИП на 52, Точность определения 502 - 2 мг/м, Срок хранения в запаянных ампулах - 12 месяцев со дня изготовления (табл. 3),П р и м е р 3. Для получения 1 кг индикаторного порошка на 502, содержащего0,80 мас./, БКЗ, 21,23 л ЩКР (Сзо 2 = 4,2мас.%, Сиа 2 о = 1,8 мас,%) пропускают черезколонку с катионитом КУ-8 в Н -форме,полученная при этом - 22 л кислого золя10кремниевой кислоты с рН3. К этому раствору по пр, 2 добавляют 3,2 л индикаторного раствора, содержащего 0,008 кг БКЗ,Далее по пр, 2.В табл. 2 определен образец 5 (при примеру 3), который соответствует требованиям, разработанным к ИП на 302 дляэкспресс-анализа воздушной среды. Точ-ность определения 502-2 мгlм . Срок хразнения - 12 месяцев,П р и м е р 4, Для получения 1 кг индикаторного порошка на 302, содержащего0;90 мас.% БКЗ, 21,2 л ЩКР ( Сзяо 2=.4,2мас,%, Сма 2 о= 1,8 мас,%) пропускают черезкатионит, получая при этом - 22 л кислого25 золя кремниевой кислоты с рН3. По пр, 2к этому раствору добавляют 3, 6 л индикаторного раствора; содержащего 0,009 кгБКЗ. Далее - по пр, 2.В табл. 2 представлен образец 6 (по пр,30 4), который полностью соответствует требованиям к ИП на 90 г для экспресс-анализавоздушной сзоеды. Точность определения502 - 2 мг/м . Срок хранения в запаянйыхампулах - 12 месяцев,П р и м е р 5, Для получения 1 кг инди каторного порошка на 302, содержащего0.35 мас,% БКЗ, 21;35 л ЩКР (Сяо 2 = 4,2мас,%, Сиа 2 о = 1,8 мас,%) пропускают черезколонки, далее по пр. 2. К этому раствору40 добавляют 1,4 л индикаторного раствора,содержащего 0,0035 кг БКЗ, Далее по пр. 2.В табл, 2 представлен образец 1 (по пр.5), который не соответствует требованиям,. т,к, количество индикатора недостаточно,45 П р и м е р 6, Для получения 1 кг индикаторного порошка на 502, содержащего0,6 мас,% БКЗ, использовали 21,28 л ЩКР(Сро 2 = 4,2 мас.%, Сиа 2 о = 1,8 мас.%) пропускают через колонки с катионитом КУ50 2-8, получая - 22 л ПКК с рН3. По пр.2 к этому раствору добавляют 2,4 л индикаторного раствора, содержащего 0,006 кгБКЗ, Далее по пр. 2.В табл. 2 представлен образец 2 (по и р.6) не выдержавший испытаний, т.е, не соответствует требованиям (недостаточнаконцентрация БКЗ), .П р и м е р 7. Для получения 1 кг ИП наЯ 02, содержащего 0,70 мас.% БКЗ, 22,45 л1797054 ЩКР (Сро 2 = 4,2 мас.%, Сма 2 о= 1,8 мас.%)пропускают через колонки с катионитом попр, 3, Далее добавляют 2,8 л индикаторногораствора (0,25% спирт, раствор БКЗ) и сушат по пр. 2, но до содержания остаточнойвлаги 5 мас.%.Из табл. 2 - образец 4 (по пр, 7) - видно,что образец не работает. Эксйериментально установлено, что оптимальное количество бстаточной влаги - 10 мас%,П р и м е р 8, Для получения 1 кг ИП на302, содержащего 1 мас.% БКЗ, берут 21,19л ЩКР ( Сэо 2 = 4,2 мэс.%,Сыа 2 о = 1,8 мас,%)и пропускают через колонки с катионитомпо пр. 2, количество индикаторного раствора 4 л.Из табл, 2 видно, что образец 7 (по пр,8) обладает повышенной чувствительностью по сравнению с образцами 4-6, но повышенная концентрация БКЗ отрицательносказывается на характеристику "границараздела"что делает образец 7 непригодным.Эти же выводы подтверждают образцы8 и 9, т.е. оптимальная концентрация БКЗ впорошке - 0,7-0,9 мас,%.Выборы концентраций индикатора БКЗв пределах 0,7-0,9 мас,% обусловлен тем,что при таком содержании реагента индикаторный эффект в пределах порога чувствительности (5-30 мг/м 302 при ПДК=10мг/мэ) за время не более 5 мин и ри нормэл ьных климатических условиях проявляетсянаиболее ярко.Согласно результатов проведенных экспериментов для яркого проявления индикационного эффекта (контрастного переходаокраски иэ синей в желтую) содержание влаги в продукте должно быть 10 мас.%, отсюда,с учетом необходимых концентраций индиФормула изобретения Способ изобретения сернистого ангидрида в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через индикаторную трубку с индикаторным составом с последующим определением концентрации сернистого ангидрида по высоте окрашенного слоя, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, индикаторный состав получают смешиванием в каторз БКП и влаги определено содержаниекремнезема в пределах 89,1-89,3 мас,%,Для образования гидрогеля смесь нагревают до 70-80 С в течение 2-3 ч, поскольо5 ку более высокая температура приводит квскипанию раствора (возможность выбросаиэ реактора),Сушку гидрогеля осуществляют при100-105 С, т.к при более высоких темперао10 турах индикатор бромкрезоловый зеленыйразлагается и концентрация его в продуктЕпадает; понижение же температуры сушкизначительно замедляет процесс дегидратации,15 Получение описываемым способом индикаторного состава для определения 302 экспресс-методом в воздушной среде относитсяк числу наиболее перспективных, посколькуне требует специальных конструктивных ма 20 териалов, выполняется в простом аппаратурном и технологическом оформлении принизких энергетических затратах и по низкойсебестоимости исходных и конечных продуктов. Важным фактором описываемого спосо 25 ба по сравнению с известным является такжепрактическое отсутСтвие отходов производства и экологическая чистота технологии. Описываемый способ принципиально 30 отличается от известного тем, что процессхимического модифицирования и гелирования продукта осуществляется из раствора, содержащего все компоненты описываемого состава, Равномерность распределения 35 ингредиентов, а следовательно, и чувствительность состава в данном случае, естественно, намного выше (чувствительность ИП повышается до обнаружения 502 с концентрацией 0,5-1,0 мг/м ), что в 5 раэ выше, 40 чем по известному способу. процессе гелирования кислого зола поли- кремниевой кислоты при 70-80 С с бромкрезоловым зеленым до следующих соотношений компонентов, мас,%;Силикагель 89,30 - 89,10Бромкрезоловыйзеленый 0,70-0,90 Вода Остальное1797054 Таблица 1 Ошибка при определении минимальной концентрации составляет + 10 Характеристика индикаторных свойств. пнеземе, воды н бромкрезововзго зеленогои объеме просасываемого воздуха 300 см Со е жание мас ОбразецХа акте истика 8102 КЗ аницы разде ск 10 5 азмытая няя-желтая с синими включениями 2 89 10,0 0 ж няя-желтая с синими включениями 89, 30 Синяя-ярко-желта 7 Четк Синяя-белая с желты- и и синими включени- ями 5,0 а змытая 0,80 0,90 0 Си ткая ко-желт 46.50 е яя-ярко-же 10,0 10,0 7 Весь объем сине-желтый с красными вклю- чениями еровно окрашивается весь объем,4 94, 30 89, 2089, 1089,00 Длина из- менившего.окраску слой, мм Таблица 2орошков,в зависимости от содержания кремБКЗ ) при концентрации 30 2 25 мг/м1797054 Таблица 3 Зависимость индикационных свойств массы от срока хранения ИП на 502цвет-яркосиний )Составитель А.БалекаевРедактор Техред М.Моргентал Корректор Н,Ревская изводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгор Гагарина,Заказ 651 ТиражВНИИПИ Государственного комитет113035, Москва, Ж Подписноеизобретениям и открытиям при ГКНТ СССР